電子顯微分析報告

2021-03-04 02:23:46 字數 4841 閱讀 3661

圖2透射電鏡光學系統

照明系統。它由電子槍和二個聚光鏡組成。它的功能是提供乙個亮度大、尺寸小的照明光斑。

亮度是由電子發射強度決定的,而光斑大小主要由聚光鏡的效能所決定的。普通電鏡都採用髮夾式鎢燈絲。為了獲得更好的亮度,有些電鏡採用,燈絲或場發射電子槍。

成像系統。透射電子顯微鏡的成像系統由物鏡、中間鏡(1、2個)和投影鏡(1、2個)組成。成像系統的兩個基本操作是將衍射花樣或影象投影到螢光屏上。

照明系統提供了一束相干性很好的照明電子束,這些電子穿越樣品後便攜帶樣品的結構資訊,沿各自不同的方向傳播(比如,當存在滿足布拉格方程的晶面組時,可能在與入射束交成2q角的方向上產生衍射束)。物鏡將來自樣品不同部位、傳播方向相同的電子在其背焦面上會聚為乙個斑點,沿不同方向傳播的電子相應地形成不同的斑點,其中散射角為零的直射束被會聚於物鏡的焦點,形成中心斑點。這樣,在物鏡的背焦面上便形成了衍射花樣。

而在物鏡的像平面上,這些電子束重新組合相干成像。通過調整中間鏡的透鏡電流,使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,可在螢光屏上得到衍射花樣。若使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合則得到顯微像。

通過兩個中間鏡相互配合,可實現在較大範圍內調整相機長度和放大倍數。由衍射狀態變換到成像狀態,是通過改變中間鏡的激磁強度(即改變其焦距)實現的。在這個過程中,物鏡和投影鏡的焦距不變,中間鏡以上的光路保持恆定。

通常為了便於影象聚焦,物鏡的焦距只需在很小的範圍內變化。

從上述成像原理可以看出,物鏡提供了第一幅衍射花樣和第一幅顯微像。物鏡所產生的任何缺陷都將被隨後的中間鏡和投影鏡接力放大。可見,透射電鏡解析度的高低主要取決於物鏡,它在透射電鏡成像系統中占有頭等重要的位置。

為獲得高分辨本領,通常採用強激磁、短焦距物鏡。中間鏡屬長焦距弱激磁透鏡。投影鏡與物鏡一樣屬強激磁透鏡,它的特點是具有很大的景深和焦長。

這使得在改變中間鏡電流以改變放大倍數時,無須調整投影鏡電流,仍能得到清晰的影象,同時容易保證在離開螢光屏平面(投影映象平面)一定距離處放置的感光片上所成的影象與螢光屏上的相同。

1.1.2 記錄系統。

透射電鏡的最終成像結果,顯現在觀察室內的螢光屏上,觀察室處於投影鏡下,空間較大,開有1~3個鉛玻璃窗,可供操作者從外部觀察分析用。對鉛玻璃的要求是既有良好的透光特性,又能阻斷x線散射和其他有害射線的逸出,還要能可靠地耐受極高的壓力差以隔離真空。

由於電子束的成像波長太短,不能被人的眼睛直接觀察,電鏡中採用了塗有螢光物質的螢光屏板把接收到的電子影像轉換成可見光的影像。觀察者需要在螢光屏上對電子顯微影像進行選區和聚焦等調整與觀察分析,這要求螢光屏的發光效率高,光譜和餘輝適當,分辨力好。目前多採用能發黃綠色光的硫化鋅-鎘類螢光粉做為塗佈材料,直徑約在15~20cm。

螢光屏的中心部分為一直徑約10cm的圓形活動螢光屏板,平放時與外周螢屏吻合,可以進行大面積觀察。使用外部操縱手柄可將活動螢屏拉起,斜放在45°角位置,此時可用電鏡置配的雙目放大鏡,在觀察室外部通過玻璃窗來精確聚焦或細緻分析影像結構;而活動螢光屏完全直立豎起時能讓電子影像通過,照射在下面的感光膠片上進行**。

在觀察中電子束長時間轟擊生物醫學樣品標本,必會使樣品汙染或損傷。所以對有診斷分析價值的區域,若想長久地觀察分析和反覆使用電鏡成像結果,應該盡快把它保留下來,將因為電子束轟擊生物醫學樣品造成的汙染或損傷降低到最小。此外,螢光屏上的粉質顆粒的解像力還不夠高,尚不能充分反映出電鏡成像的分辨本領。

將影像記錄儲存在膠片上便解決了這些問題。

現代電鏡都可以在底片上列印出每張**拍攝時的工作引數,如:加速電壓值、放大率 、微公尺標尺、簡要文字說明、成像日期、底片序列號及操作者註解等備查的記錄引數。觀察室與照相室之間有真空隔離閥。

以便在更換底片時,只開啟照相室而不影響整個鏡筒的真空。

電鏡的操作面板上的crt顯示器主要用於電鏡總體工作狀態的顯示、操作鍵盤的輸入內容顯示、計算機與操作者之間的人機對話交流提示以及電鏡維修調整過程中的程式提示、故障警示等。

1.1.3 真空系統

電鏡鏡筒內的電子束通道對真空度要求很高,電鏡工作必須保持在10-3~10-4pa以上的真空度(高效能的電鏡對真空度的要求更達10-7pa以上),因為鏡筒中的殘留氣體分子如果與高速電子碰撞,就會產生電離放電和散射電子,從而引起電子束不穩定,增加像差,汙染樣品,並且殘留氣體將加速高熱燈絲的氧化,縮短燈絲壽命。獲得高真空是由各種真空幫浦來共同配合抽取的。

真空抽氣系統是由2部分組成,各為1套機械幫浦(rp)和擴散幫浦(dp),分別聯接鏡體的上半部鏡筒部分和下半部照相室部分。抽氣過程是:先由機械幫浦將該部分(如鏡筒)真空抽至10-1pa 以下,由「皮拉尼」真空規(p)監測真空度達到這個值時,提供乙個訊號送給**微處理器,由控制電路自動操縱擴散幫浦啟動工作;當(鏡筒)真空度達到10-4pa時,「潘寧」規(pe)發出可以接通鏡體電源電路的訊號,而如果鏡筒因某種原因突然漏氣,真空度一但低於設定值,「潘寧」規(pe)將立即「通知」控制電路切斷工作電源。

在電鏡工作中,鏡筒總會或多或少漏進一些氣體(不可能絕對密封),所以真空幫浦也一直在不停地工作著,使鏡體的真空度維持在乙個較高的數值,達到平衡狀態。在工作過程之中,如需要更換樣品,則控制電路自動操縱控制鏡體外部的集合電磁閥,向電子槍閥門(gv)和鏡筒閥門(cv)提供氣壓動力,令其關閉,只給鏡筒中部放氣,待到換畢樣品重新抽取真空達到原來真空度時,再切斷氣壓動力使兩閥門開啟,聯通鏡筒的上下真空和光路通道,餘此類推。

1.2 透射電子顯微鏡應用

1.2.1 電子衍射分析:

(1)電子波

當電子波(具有一定能量的電子)落到晶體上時,被晶體中原子散射,各散射電子波之間產生互相干涉現象。晶體中每個原子均對電子進行散射,使電子改變其方向和波長。在散射過程中部分電子與原子有能量交換作用,電子的波長發生變化,此時稱非彈性散射;若無能量交換作用,電子的波長不變,則稱彈性散射。

在彈性散射過程中,由於晶體中原子排列的週期性,各原子所散射的電子波在疊加時互相干涉,散射波的總強度在空間的分布並不連續,除在某一定方向外,散射波的總強度為零。

(2)電子衍射花樣

圖3 電子衍射花樣示意圖

(3)電子衍射與x射線衍射相比的優點

電子衍射能在同一試樣上將形貌觀察與結構分析結合起來。電子波長短,單晶的電子衍射花樣如晶體的倒易點陣的乙個二維截面在底片上放大投影,從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認出一些晶體的結構和有關取向關係,使晶體結構的研究比x射線簡單。物質對電子散射主要是核散射,因此散射強,約為x射線一萬倍,**時間短。

電子衍射與x射線衍射相比的不足之處:

電子衍射強度有時幾乎與透射束相當,以致兩者產生互動作用,使電子衍射花樣,特別是強度分析變得複雜,不能象x射線那樣從測量衍射強度來廣泛的測定結構。此外,散射強度高導致電子透射能力有限,要求試樣薄,這就使試樣製備工作較x射線複雜;在精度方面也遠比x射線低。

1.2.2 薄晶體衍襯成像:

(1)樣品的製備

電子束對金屬薄膜的穿透能力與加速電壓有關,

加速電壓為:200kv 穿透厚度為:500nm

加速電壓為:1000kv 穿透厚度為:1500nm

對樣品的要求:

① 一般金屬樣品的厚度在500nm 以下

② 樣品製備過程中不能改變樣品的組織結構

③ 膜應有一定的強度和剛度,操作過程不變形

④ 不產生氧化和腐蝕

(2)工藝過程

由大塊試樣製備金屬薄膜的工藝過程主要分三個步驟:

① 切割成「薄塊」,厚度為0.2~0.5mm(有色金屬為0.5mm,鋼為0.2~0.3mm)

② 預減薄成「薄片」,厚度為:0.05~0.07mm(50~70μm)。(砂紙上磨或化學腐蝕後再磨)

③ 減薄成「薄膜」,<500nm(0.5μm)(使用雙噴電解拋光法穿孔法或雙離子束減薄穿孔法)

(3)衍襯成像原理

成像方式如圖4所示:

明場像與暗場像

a)中心暗場像b)中心明場像

圖4 成像方式

(4)消光距離

電子波在晶體中傳播過程中,入射電子受原子強烈的散射作用,在晶體內部透射波與入射波之間的相互作用實際上是不能忽視的。

(5)衍襯運動學簡介

運動學理論有兩個先決條件:

① 考慮衍射束和入射束之間的的相互作用。

② 不考慮電子束通過晶體樣品時引起的多次反射和吸收。

在滿足上述兩個條件後,運動學理論是以下面兩個基本假設為基礎的:

a 光束近似

電子束通過薄晶體試樣時,除了透射束外只存在一束較強的衍射束,其它衍射束遠遠偏離布拉格方程,其強度視為零。而這束較強的衍射束只是接近布拉格條件而不精確符合布拉格條件

b 柱體近似

把成象單元縮小到和乙個晶胞相當的尺度,可以假定透射束和衍射束都能在乙個和晶胞尺寸相當的晶柱內通過。

2. 掃瞄電子顯微鏡

掃瞄電子顯微鏡的製造是依據電子與物質的相互作用。當一束高能的入射電子轟擊物質表面時,被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜x射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時,也可產生電子-空穴對、晶格振動 (聲子)、電子振盪 (等離子體)。

原則上講,利用電子和物質的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的資訊,如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等等。常見的掃瞄電子顯微鏡如圖5所示。

圖5 掃瞄電子顯微鏡

2.1 掃瞄電子顯微鏡構造及原理

2.1.1 構造

掃瞄電子顯微鏡由三大部分組成:真空系統,電子束系統以及成像系統。

(1)真空系統

真空系統主要包括真空幫浦和真空柱兩部分。真空柱是乙個密封的柱形容器。

真空幫浦用來在真空柱內產生真空。有機械幫浦、油擴散幫浦以及渦輪分子幫浦三大類,機械幫浦加油擴散幫浦的組合可以滿足配置鎢槍的sem的真空要求,但對於裝置了場致發射槍或六硼化鑭槍的sem,則需要機械幫浦加渦輪分子幫浦的組合。

成像系統和電子束系統均內建在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用於放置樣品。之所以要用真空,主要基於以下原因:

電子束系統中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用sem時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。為了增大電子的平均自由程,從而使得用於成像的電子更多。

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