材料電子顯微鏡分析技術及應用

2022-05-05 07:39:03 字數 1999 閱讀 8740

1029201班

皮義群1102900204

1. 透射電子顯微鏡(tem)的應用

透射電子顯微鏡是一種具有高解析度、高放大倍數的電子光學儀器,被廣泛應用於材料科學等研究領域透射電子顯微鏡以波長極短的電子束作為光源,電子束經由聚光鏡系統的電磁透鏡將其聚焦成一束近似平行的光線穿透樣品,再經成像系統的電磁透鏡成像和放大,然後電子束透射到主鏡筒最下方的螢光屏上形成所觀察的影象。在材料科學研究領域,透射電子顯微鏡主要用於材料微區的組織形貌觀察,晶體缺陷分析和晶體結構測定。

選區電子衍射原理圖:

如圖,入射電子束穿過樣品後,在物鏡背焦面上形成衍射花樣,在物鏡像平面上形成影象。 若在物鏡像平面處加入一光闌,只允許ab範圍內的電子通過,而擋住 ab 範圍以外的電子,,可實現組織形貌觀察和晶體結構分析的微區對應。利用選區電子衍射花樣可以進行特徵平面的取向分析和測定晶體取向

明暗場成像是透射電子顯微鏡的最基本也是最常用的技術方法,其操作比較容易。晶體薄膜樣品明暗場的襯度(即不同區域的亮暗差別),是由於樣品相應的不同部位結構或取向的差別導致衍射強度的差異而形成的,因此稱其為衍射襯度,以衍射襯度機制為主形成的影象稱為衍襯像。如果只允許透射束通過物鏡光闌成像,稱其為明場像;如果只允許某支衍射束通過物鏡光闌成像,則稱為暗場像。

2. 掃瞄電子顯微鏡(sem)的應用

掃瞄電鏡成像主要是利用樣品表面的微區特徵,如形貌、原子序數、化學成分、晶體結構或位向等差異,在電子束作用下產生不同強度的物理訊號,使陰極射線管螢光屏上不同的區域呈現出不同的亮度,從而獲得具有一定襯度的影象,常用的包括主要由二次電子)訊號所形成的形貌襯度像和由背散射電子訊號所形成的原子序數襯度像。

1.二次電子(se)像—形貌襯度

二次電子是被入射電子轟擊出的原子的核外電子,其主要特點是:

(1)能量小於50ev,在固體樣品中的平均自由程只有10~100nm,在這樣淺的表層裡,入射電子與樣品原子只發出有限次數的散射,因此基本上未向側向擴散;

(2)二次電子的產額強烈依賴於入射束與試樣表面法線間的夾角α,α大的面發射的二次電子多,反之則少。

根據上述特點,二次電子像主要是反映樣品表面10 nm左右的形貌特徵,像的襯度是形貌襯度,襯度的形成主要取於樣品表面相對於入射電子束的傾角。如果樣品表面光滑平整(無形貌特徵),則不形成襯度;而對於表面有一定形貌的樣品,其形貌可看成由許多不同傾斜程度的面構成的凸尖、台階、凹坑等細節組成,這些細節的不同部位發射的二次電子數不同,從而產生襯度。二次電子像解析度高、無明顯陰影效應、場深大、立體感強,是掃瞄電鏡的主要成像方式,特別適用於粗糙樣品表面的形貌觀察,在材料及生命科學等領域有著廣泛的應用。

2.背散射電子(bse)像—原子序數襯度

背散射電子是由樣品反射出來的初次電子,其主要特點是:

(1)能量高,從50ev到接近入射電子的能量,穿透能力比二次電子強得多,可從樣品中較深的區域逸出(微公尺級),在這樣的深度範圍,入射電子已有相當寬的側向擴充套件,因此在樣品中產生的範圍大;

(2)背散射電子發射係數η隨原子序數z的增大而增加,如下圖所示。

由以上特點可以看出,背散射電子主要反映樣品表面的成分特徵,即樣品平均原子序數z大的部位產生較強的背散射電子訊號,在螢光屏上形成較亮的區域;而平均原子序數較低的部位則產生較少的背散射電子,在螢光屏上形成較暗的區域,這樣就形成原子序數襯度(成分襯度)。與二次電子像相比,背散射像的解析度要低,主要應用於樣品表面不同成分分布情況的觀察,比如有機無機混合物、合金等。

3. 電子探針顯微分析應用

點分析將電子束固定入射到選定的樣品分析點, 波譜儀連續改變分光晶體的位置,連續接收不同波長的x射線,可獲得分析點的x射線全譜;或用能譜儀直接採集分析點的x射線全譜根據譜圖中特徵x射線的波長(或能量), 確定分析點含有的元素種類點分析主要用於物相的元素組成分析,結合定量分析結果,為物相鑑定提供依據。

線分析將電子束在樣品表面沿選定的直線掃瞄,譜儀固定接收被測元素的特徵x射線可獲得該元素在樣品這一直線上的濃度變化曲線,主要用於研究各類界處麵的元素擴散。

面分析將電子束在樣品表面選定的區域內掃瞄,譜儀固定接收選定元素的特徵x射線,可獲得該元素在這一區域的的濃度分布影象,主要用於研究顯微組織中元素的濃度分布,也可用於顯示組成相的形貌和分布。

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