實驗一差熱分析
一．實驗目的
1．了解差熱分析的基本原理及儀器裝置；
2．學習使用差熱分析方法鑑定未知礦物及分析被測試樣的結構變化等相關資訊。
二．基本原理
差熱分析(dta，differential thermal analysis)的基本原理是：在程式控制溫度下；將試樣與參比物質在相同條件下加熱或冷卻，測量試樣與參比物之間的溫差與溫度的關係，從而給出材料結構變化的相關資訊。
自然界的大多數礦物在加熱和冷卻過程中均有熱效應產生。產生熱效應的原因是由於物係中某種晶體發生晶型轉變、或者分解、脫水、熔化、析晶等物理化學變化，從而會產生吸熱或放熱效應。差熱分析就是通過精確測定物質加熱(或冷卻)過程中伴隨物理化學變化的同時產生熱效應的大小以及產生熱效應時所對應的溫度，來達到對物質進行定性或定量分析的目的。
差熱分析是把試樣與參比物質(參比物質在整個實驗溫度範圍內不應該有任何熱效應，其導熱係數，比熱等物理引數盡可能與試樣相同，亦稱惰性物質或標準物質或中性物質)置於差熱電偶的熱端所對應的兩個樣品座內，在同一溫度場中加熱。當試樣加熱過程中產生吸熱或放熱效應時，試樣的溫度就會低於或高於參比物質的溫度，差熱電偶的冷端就會輸出相應的差熱電勢。如果試樣加熱過程這中無熱效應產生，則差熱電勢為零。
通過檢測差熱電勢的正負，就可推知是吸熱或放熱效應。在與參比物質對應的熱電偶的冷端連線上溫度指示裝置，就可檢測出物質發生物理化學變化時所對應的溫度．
不同的物質，產生熱效應的溫度範圍不同，差熱曲線的形狀亦不相同(如圖1-1所示)。把試樣的差熱曲線與相同實驗條件下的已知物質的差熱曲線作比較，就可以定性地確定試洋的礦物組成。差熱曲線的峰(谷)面積的大小與熱效應的大小相對應，根據熱效應的大小， 可對試樣作定量估計。
圖1-1 差熱分析曲線
三．差熱分析儀與藥品
（一）差熱分析儀
1．儀器組成：
差熱分析儀主要由加熱爐，試樣支撐-測量系統（它主要包括差熱電偶、試樣容器、均熱板（或塊）及支撐桿等部件）、訊號放大系統、記錄系統組成。
加熱爐依據測量的溫度範圍不同有低溫型(800-1000以下)，中溫型1200以下)，高溫型(1400-1600以下)。
差熱電偶是把材質相同的兩個熱電偶的相同極連線在一起，另外兩個極作為差熱電偶的輸出極輸出差熱電勢。差熱分析裝置示意圖1-2如所示。
圖1-2 差熱分析裝置示意圖
2．差熱測量系統：本儀器採用啞鈴型平板式差熱電偶，它檢測到的微伏級訊號送入差熱放大器進行放大。差熱放大器為直流放大器，它將微伏級的差熱訊號放大後，送入記錄儀進行取樣測量紀錄。
3.溫度測量系統：測溫熱電偶輸出的熱電勢，先經過熱電偶冷端補償器，補償器的熱敏電阻裝在差熱儀主機內。經過冷端補償的測溫電偶熱點勢經過放大處理後，送入記錄儀進行取樣測量紀錄。
（二）藥品：
1.對藥品的要求
（1）參比物：應符合如下要求：
（1） 整個測溫範圍內無熱效應；
（2） 比熱和導熱性能與試樣相近
（3） 粒度與試樣相近（通過100-300目篩的粉末）。
常用的參比物為α-al2o3(經1720k(1447℃)煅燒過的高純氧化鋁粉，全部是α型氧化鋁晶體)。
（2） 試樣：
粉末試樣的粒度均通過100-300目篩；聚合物應切成碎塊或薄片；
纖維狀試樣應切成小段或製成球粒狀；金屬試樣應加工成小圓片或小塊等。
（3）試樣裝填要求：
試樣量一般不超過坩堝容積的五分之四，對於加熱時發泡試樣不超過坩堝的二分之一或更少，或用氧化鋁粉末稀釋，以防止發泡時溢位坩堝，汙染熱電偶。坩堝裝樣後，可在桌面上輕蹾幾下，使試樣與參比物盡量裝填密度相同。一般情況下，10℃/min的公升溫速度。
2．本實驗採用的參比物為α-al2o3；被測試樣為氫氧化鎂，或可根據情況自選藥品。
四、實驗步驟
1．開啟電源及水源，整機預熱30分鐘。
2．抬起爐體，裝參比物樣品及被測樣品於熱偶板上，放下爐體，開啟冷卻水注意操作時動作要輕，以免損傷主機及支承杆。
3．差熱量程置所需量程檔，一般常用±100μv檔。之後置dta調零鍵，此時調零指示燈滅，差熱放大器進入測量狀態。
4．開啟記錄儀電源，將溫度記錄單元輸入開關置調零位置，旋轉調零旋鈕，使溫度記錄筆置於記錄紙右端線，此端線即為初始端。之後將輸入開關至於測量為止，溫度筆將向左側移一段距離（表示室溫）。旋轉差熱記錄單元調零旋鈕，設定差熱記錄筆初始位置。
5．根據不同的公升溫速度選擇記錄儀走紙速度。一般情況下，10℃/min的公升溫速度可選6cm/h檔，可根據不同要求選擇合適的走紙速度。
6．置所需調溫速度，一般情況下，選擇10℃/min的公升溫速度。之後置公升溫鍵，置加熱鍵，加熱指示燈亮，加熱爐開始加熱，實驗開始。
7．實驗結束之後，先抬起兩隻記錄筆；關斷加熱；關斷記錄儀電源；差熱量程置±1000μv檔；置差熱調零鍵。抬起加熱爐，當加熱爐的溫度自然降下之後可以放下加熱爐，關斷水源及電源。
五．曲線溫度讀取方法
以圖為例，溫度讀取方法加以說明：
1．測筆距：記錄儀走紙開關置「stop」位置，用記錄儀調零紐分別將溫度筆、差熱筆各畫一條線段，測溫度筆與差熱筆線段的距離。
2．過差熱峰尖m作一水平直線交t曲線於n』
3．將直線mn』向逆走紙方向平移乙個溫度筆與差熱筆筆距交t曲線於n點，讀取n點的毫伏數，查鉑銠10—鉑熱電偶分度錶即得tm。
六．資料記錄與處理
1．資料記錄
2.資料處理及分析討論
對差熱曲線用外推法確定試樣熱效應的起始溫度及峰頂溫度。並進行熱分析。
思考題1．差熱分析中的參比物起什麼作用？對它有哪些要求？
2．和靜態方法相比較，差熱分析這種動態方法有什麼優缺點?
應用 差熱分析是研究相平衡與相變的動態方法中的一種。由差熱曲線上峰的數目、位置、方向和峰面積的大小，可以確定在測定溫度範圍內試樣發生物理、化學變化的次數、溫度、熱效應的吸熱放熱和大小，因此可用來分析物質的變化規律。許多物質的熱譜圖具有特徵性，因此通過試樣與已知物的標準熱譜圖進行對比，再結合其它手段如失重分析、x-射線物相分析等，可用於鑑別物質的種類；可對被測物質進行動力學、熱力學的研究；可進行結構與物理效能關係的研究。
工藝上可以確定材料的燒成制度及玻璃的轉變與受控結晶等工藝引數，還可以對礦物進行定性、定量分析。所以，差熱分析被廣泛的應用於材料科學研究中。
實驗二淬冷法研究相平衡
一．實驗目的
1. 從熱力學角度建立系統狀態（物係中相的數目，相的組成及相的含量）和熱力學條件（溫度，壓力，時間等）以及動力學條件（冷卻速率等）之間的關係。
2. 掌握靜態法研究相平衡的實驗方法之一 ── 淬冷法研究相平衡的實驗方法及其優缺點。
3. 掌握浸油試片的製作方法及顯微鏡的使用，驗證na2o — sio2系統相圖。
二．基本原理
從熱力學角度來看，任何物係都有其穩定存在的熱力學條件，當外界條件發生變化時，物係的狀態也隨之發生變化。這種變化能否發生以及能否達到對應條件下的平衡結構狀態，取決於物係的結構調整速率和加熱或冷卻速率以及保溫時間的長短。
淬冷法的主要原理是將選定的不同組成的試樣長時間地在一系列預定的溫度下加熱保溫，使它們達到對應溫度下的平衡結構狀態，然後迅速冷卻試樣，由於相變來不及進行，冷卻後的試樣保持了高溫下的平衡結構狀態。用顯微鏡或x-射線物相分析，就可以確定物係相的數目、組成及含量隨淬冷溫度而改變的關係。將測試結果記入相圖中相應點的位置，就可繪製出相圖。
淬冷法是用同一組成的試樣在不同溫度下進行試驗。將試樣裝入鉑金坩堝中，在淬火爐內保持恆定的溫度，當達到平衡後把試樣以盡可能快的速度投入低溫液體中（水浴，油浴或汞浴），以保持高溫時的平衡結構狀態，再在室溫下用顯微鏡進行觀察。這是可能出現三種情況：
（1）若淬冷樣品中全為各向同性的玻璃相，則可以斷定物係原來所處的溫度（t1）在液相線以上。
（2）若在溫度（t2）時，淬冷樣品中既有玻璃相又有晶相，則液相線溫度就處於t1和t2之間。
（3）若淬冷樣品全為晶相，則物係原來所處的溫度（t3）在固相線以下。
由於絕大多數矽酸鹽熔融物粘度高，結晶慢，系統很難達到平衡。採用動態方法誤差較大，因此，常採用淬冷法來研究高粘度系統的相平衡。本實驗用淬冷法驗證na2o-sio2系統相圖，實驗中樣品的均勻性對試驗結果的準確性影響較大，因此，常常將原料製成玻璃以得到組成均勻的樣品。
三．儀器裝置與藥品
1．儀器：
（1）立管式電阻爐（2）可控矽溫度控制器（3）熱電偶（4）水浴盤（5）鉑銠坩堝（6）鉑金吊絲（7）偏光顯微鏡一套
2.裝置：
圖 2-1 淬冷法研究相平衡裝置
3． 試樣製備
按na2o ：2sio2摩爾組成計算na2o和sio2的的重量百分數，以na2co3和sio2進行配料，混合均勻，將該原料製成玻璃以得到組成均勻的樣品。
四．實驗步驟
（1） 取少量的試樣（0.01-0.02克na2o ：sio2=1∶2摩爾比）置入鉑銠坩堝內，用鉑金絲懸吊於爐膛內，上下均加蓋。
（2） 水浴盤內盛上2/3的水，放至爐底，調整好顯微鏡。
（3） 接通電源，將高溫爐公升溫至800℃，保溫30分鐘，使試樣充分達到平衡狀態。開啟高溫爐下蓋，用鑷子取下吊絲連同坩堝一併落入水浴盤中淬冷。
（4） 從鉑銠坩堝內取出試樣，在研缽內輕砸成粉末（注意不能研磨），製成油浸在偏光顯微鏡下觀察有無晶體析出。
五．實驗記錄與處理
記錄偏光顯微鏡下觀察到的結果，並與相圖（見下圖2-2）相比較。寫出實驗報告。
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