教學實踐教案和相關材料
第一講甜蜜素的測定
甜蜜素的化學名為環己基氨基磺酸鈉，特點是甜味好，後苦味比糖精鈉低；甜度不高，約為蔗糖的30倍，故用量大，易超標。
一、 測定原理
在硫酸介質中環己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應，生成環己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化後再與鹽酸萘乙二胺耦合生成紅色染料。在550nm波長處測其吸光度，與標準比較定量。
二、 試劑
1、 三氯甲烷
2、 甲醇
3、 透析劑（稱取0.5g氯化汞和12.5g氯化鈉於燒杯中，以0.01mol/l鹽酸溶液定容至100ml）；
4、 10g/l亞硝酸鈉溶液；
5、 100g/l硫酸溶液；
6、 100g/l尿素溶液（臨用時新配或冰箱儲存）；
7、 100g/l鹽酸溶液；
8、 10g/l磺酸溶液（稱取1g磺胺溶於10%鹽酸溶液中，最後定容至100ml）；
9、 1g/l鹽酸萘乙二胺溶液；
10、 環己基氨基磺酸鈉溶液（精確稱取0.1000g環己基氨基磺酸鈉，加水溶解，最後定容至100ml。此溶液每毫公升含環己基氨基磺酸鈉1mg。
臨用時將環己基氨基磺酸鈉標準溶液稀釋10倍。此液每毫公升含環己基氨基磺酸鈉0.1mg）。
三、 儀器：
1、 分光光度計；
2、 漩渦混合器；
3、 離心機；
4、 透析紙。
四、 試樣處理：
1、 液體樣品：搖勻後直接稱取。含二氧化碳的樣品先加熱除去，含酒精的樣品加40g/l氫氧化鈉溶液調至減刑，於沸水浴中加熱除去，製成試樣。
2、 固體樣品：涼果、蜜餞類樣品將其剪碎製成試樣。
五、 操作方法：
1、 提取：
a、 液體試樣：稱取10.0g試樣於透析紙中，加10ml透析劑，將透析紙口紮緊，放入盛有100ml水的200ml廣口瓶中，加蓋，透析20-24h得透析液。
b、 固體試樣：稱取2.0g已剪碎的試樣於研缽中，加少許層析矽膠（或海沙）研磨成乾粉狀，經漏斗倒入100ml容量瓶中，加水沖洗演播，並將洗液一併轉移至容量瓶中，加水至刻度，不時搖動，準確1h後過濾，即得試樣。
準確吸取20ml於帶塞比色管中，置於冰浴中。準確吸取10.0ml試樣提取液，置於透析紙中，以下操作按液體試樣製備法進行。
2、 測定：
a、 取兩支50ml帶塞比色管，分別加入10ml透析液和10ml標準液，置於0-3℃冰浴中，加入1ml10g/l亞硝酸鈉溶液，1ml100g/l硫酸溶液,搖勻後放入冰水中不時搖動，放置1h。取出後加15ml三氯甲烷，置於漩渦混合器上振動1min，靜置後吸去上清液。再加15ml水，振動1min，靜置後吸去上清液。
分別準確吸取5ml三氯甲烷置於2支25ml比色管中。另取一支25ml比色管，加入5ml三氯甲烷作參比管。
於各管中加入15ml甲醇，1ml10g/l磺酸溶液，置冰水中15min，取出回覆常溫後加入1ml1g/l鹽酸萘乙二胺溶液，加甲醇至刻度，在15-30℃下放置20-30min，用1cm比色盃於波長550nm處測定吸光度，測得細光度a及as。
b、 另取2支50ml帶塞比色管，分別加入10ml水和10ml透析液，除不加10g/l亞硝酸鈉外，其他如上，測得吸光度aso及ao。
六、結果計算：
第二講防腐劑山梨酸（鉀）的測定
山梨酸俗名花楸酸，化學名稱為2，4-己二烯酸。山梨酸及其鉀鹽作為酸性防腐劑，在酸性介質中對黴菌、酵母菌、好氣性細菌有良好的抑制作用，可與這些微生物酶系統中的基結合使之失活。但對厭氧的芽孢桿菌、乳酸菌無效。
山梨酸是一種不飽和脂肪酸，在肌體中可參與正常的新陳代謝，是目前被認為最安全的一類食品防腐劑。
一、 測定原理：
提採樣品中山梨酸及其鹽類，經硫酸-重鉻酸鉀氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸形成紅色化合物，其顏色深淺與丙二醛含量成正比，可於530nm處比色定量。
二、 試劑：
1、 重鉻酸鉀-硫酸溶液（1/60ml/l重鉻酸鉀於0.15mol/l硫酸以1︰1混合備用；
2、 硫代巴比妥酸溶液[準確稱取0.5g硫代巴比妥酸於100ml容量瓶中，加20ml水，加10ml1mol/l氫氧化鈉溶液，搖勻溶解後再加1mol/l鹽酸，以水定容（臨用時配製，6h內使用）]；
3、 山梨酸鉀標準溶液[準確稱取250ml山梨酸鉀於250ml容量瓶中，用蒸餾水溶解並定容（本溶液山梨酸含量為1mg/ml，使用時再稀釋為0.1mg/ml）]。
三、 儀器：分光光度計；組織搗碎機；10 ml比色管。
四、 操作方法：
1、 樣品處理：稱取100g樣品，加200ml水於組織搗碎機中搗成勻漿。稱取勻漿100g，加稅200ml繼續搗1min，稱取10g於250ml容量瓶中定容，搖勻，過濾備用。
2、 標準曲線繪製：吸取0.0ml、2.
0ml、4.0ml、6.0ml、8.
0ml、10.0ml山梨酸鉀標準溶液於250ml容量瓶中，用水定容。分別吸取2.
0ml於相應的10ml比色管中，加2ml重鉻酸鉀-硫酸溶液，置於100℃水浴中加熱7min，立即加入2.0ml硫代巴比妥酸溶液，繼續加熱10min，立即用冷水冷卻。於530nm處測吸光度，繪製標準曲線。
3、 試樣測定：吸取試樣處理液2ml於10ml比色管中，按標準曲線繪製操作，於530nm處，以標準曲線定量。
五、 結果計算：
第三講護色劑亞硝酸鹽的測定—鹽酸萘乙二胺法
一、測定原理：
樣品經沉澱蛋白質，除去脂肪後，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與n-1-萘基乙二胺耦合成紫紅色染料，在550nm處有最大吸收，測定吸光度以定量（或與標準比較定量）
二、儀器與試劑：
1、儀器：分光光度計；小型絞碎機；10ml比色管。
2、試劑：
a、亞鐵***溶液：稱取106.0g亞鐵***[k4fe（cn）6·3h2o],用水溶解，並稀釋至1000ml。
b、乙酸鋅溶液：稱取220.0g乙酸鋅[zn(ch3coo)2 ·2h2o]加30 ml冰乙酸溶於水，並稀釋至1000 ml。
c、飽和硼砂溶液：稱取5.0g硼酸鈉溶於熱水中，冷卻後備用。
d、對氨基苯磺酸溶液（4g/l）：稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶於100ml20%的鹽酸中，置於棕色試劑瓶中混勻，避光儲存。
e、2g/l鹽酸萘乙二胺溶液（n-1-萘基乙二胺）：稱取0.2g鹽酸萘乙二胺，溶於100 ml水中，置於棕色試劑瓶中，避光儲存。
f、亞硝酸鈉標準儲備溶液: 精確稱取0.1000g於矽膠乾燥器中乾燥24h的亞硝酸鈉，加水移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻，在4℃下避光儲存，此溶液每毫公升相當於200μg亞硝酸鈉。
g、亞硝酸鈉標準使用液：準確吸取亞硝酸鈉標準儲備溶液5.00ml，置於200ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，臨用現配，此溶液每毫公升相當於5μg亞硝酸鈉。
四、操作步驟：
1、樣品處理：
稱取5.0g經絞碎混勻的樣品，置於50ml燒杯中，加12.5ml報和硼砂溶液，攪拌均勻。
以70℃左右的水約300ml將試樣洗入500ml容量瓶中，於沸水浴中加熱15min，取出，冷至室溫，然後一面轉動，一面加入5ml乙酸鋅溶液，以沉澱蛋白質。加水至刻度，混勻，放置30min，除去上層脂肪，用濾紙過濾，棄去初濾液30ml，收集濾液待測。
3、 測定：
吸取40 ml上述濾液於50 ml帶塞比色管中，另吸取亞硝酸鈉標準使用液（5μg/ ml）0.00ml、0.20ml、0.
40ml、0.60ml、0.80ml、1.
00ml、1.50ml、2.00ml、2.
50ml（相當於0.0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg、7.5μg、10μg、12.
5μg），分別置於50 ml帶塞比色管中，於標準管於試樣管中分別加入2ml對氨基苯磺酸溶液（4g/l），混勻，靜置3-5min後各加入1鹽酸乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min。用2cm比色杯，比零管調節零點，於波長538nm測吸光度，繪製標準曲線比較，同時做試劑空白試驗。
五、結果計算：
第四講香腸中亞硝酸鹽測定
一、測定原理：
樣品經沉澱蛋白質，除去脂肪後，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與n-1-萘基乙二胺耦合成紫紅色染料，在550nm處有最大吸收，測定吸光度以定量（或與標準比較定量）
二、儀器與試劑：
1、儀器：分光光度計；小型絞碎機；10ml比色管。
2、試劑：
a、氯化銨緩衝液（ph9.6-ph9.7）：
在1l容量瓶中加入500ml水，準確加入20.0ml鹽酸，振搖混勻。準確加入50ml氨水，用水稀釋至刻度，必要時用稀鹽酸和稀氨水除錯ph至所需範圍。
b、0.42mol/l(1/2znso4)溶液：稱取120g硫酸鋅（znso4·7h2o），用水溶解並稀釋至1l。
c、20g/lnaoh溶液：稱取20g氫氧化鈉，用水溶解，稀釋至1l。
d、對氨基苯磺酸溶液：稱取10g對氨基苯磺酸，溶於700ml水和300ml冰乙酸中，置於棕色試劑瓶中混勻，室溫儲存。
e、1g/l鹽酸萘乙二胺溶液（n-1-萘基乙二胺）：稱取0.1g鹽酸萘乙二胺，加100ml60%乙酸溶解混勻後，置於棕色試劑瓶中，在冰箱中儲存，一周內穩定。
f、顯色劑：臨用前將1g/l鹽酸萘乙二胺和對氨基苯磺酸溶液等體積混合，臨用現配，僅一次使用。
g、亞硝酸鈉標準儲備溶液:精確稱取250.0mg於矽膠乾燥器中乾燥24h的亞硝酸鈉，加水稀釋至刻度，混勻，在4℃下避光儲存，此溶液每毫公升相當於500μg亞硝酸鈉。
h、亞硝酸鈉標準使用液：準確吸取亞硝酸鈉標準儲備溶液1.0ml，置於100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，臨用現配，此溶液每毫公升相當於5μg亞硝酸鈉。
四、操作步驟：
1、樣品處理：
準確稱取10.0g經絞碎混勻的香腸樣品，置於絞碎機中，加70ml水和12ml20g/lnaoh溶液，混勻，測試樣品溶液的值，如樣品液呈酸性，用20g/lnaoh溶液調至為8，呈鹼性，定量轉移至200ml容量瓶中，加10ml硫酸鋅溶液，混勻，如不產生白色沉澱，再補加2-5ml20g/lnaoh溶液，混勻，在60℃水浴中加熱10min，取出，冷至室溫，稀釋至刻度，混勻。用濾紙過濾，棄去初濾液20ml，收集濾液待測。
2、亞硝酸鹽含量的測定
a、亞硝酸鹽標準曲線的製備：吸取亞硝酸鈉標準使用液（5μg/ ml）0.0ml、0.
5ml、1.0ml、2.0ml、3.
0ml、4.0ml、5.0ml（相當於0.
0μg、2.5μg、5.0μg、10.
0μg、15.0μg、20.0μg、25.
0μg），分別置於25 ml帶塞比色管中，於標準管中分別加入4.5ml氯化銨緩衝液，加2.5ml 60%乙酸後立即加入5.
0ml顯色劑，用水稀釋至刻度，混勻，在暗處放置25min，用1cm比色杯，比零管調節零點，於波長550nm測吸光度，繪製標準曲線。
b、樣品測定：吸採樣品濾液，置於帶塞比色管中，按上述「於標準管中分別加入4.5ml氯化銨緩衝液」起依法操作。
c、繪製標準曲線:以吸光度為縱座標，以亞硝酸鈉含量為橫座標繪製標準曲線。根據樣品溶液的吸光度查得樣液中亞硝酸鹽含量。
五、結果計算：
第五講漂白劑的測定—亞硫酸鹽（二氧化硫）的測定
（蒸餾法）
一、測定原理：
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中二氧化硫的含量。
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