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實習報告
學院： ******x專業： ************x
姓名： ******x學號： 18888888
班級： ***xx實習性質： 教學實習
實習地點： 學校xx實驗室
指導教師： ***x 成績
第一部分實習概況
一．實習時間：***xx年7月14日至***xx年7月18日
二．實習地點：學校xx實驗室
三．實習組員： *********************xx
四．實習目的：
目的是讓將學習到的理論知識應用到具體實踐中，提高同學們解決實際操作過程中遇到的問題的能力，特別是農藥殘留分析的過程中所遇到的問題。本實習是農安專業本科生對農藥殘留分析深入認識的乙個重要過程，通過實習，為我們更進一步學習農藥殘留分析打下堅實的基礎。通過教學實習，可以鍛鍊我們農產品有害物質的檢測與控制技能，培養了我們的合作精神，提高了對課程的興趣，提高觀察問題分析問題和解決問題的能力，為將來能更好的工作打下堅實的基礎。
五．實習內容概況：
專案一：農產品中殺蟲劑（異丙威）殘留測定
專案二：重金屬（銅）含量測定
第二部分實習內容
一、農產品中殺蟲劑（異丙威）殘留測定（自主設計）
1、實習內容：
農產品中殺蟲劑（異丙威）殘留量測定的前處理方法和檢測方法。
2、檢測原理：
稻田土中的異丙威經二氯甲烷液液分配提取後,用氣相色譜氮磷檢測器(gc-npd)測定,以保留時間定性,外標法定量。
3、試劑與儀器：
試劑： 丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、氯化鈉,以上試劑均為分析純,超純水;矽藻土;無水硫酸鈉:;異丙威標準品(純度97.5%)。
儀器： 氣相色譜儀帶自動進樣器(美國安捷**司);色譜柱:19091j-413hp-5(30.0m×320μm×0.25μm);旋轉蒸發儀;旋渦混合器
4、檢測步驟
（1）樣品製備;將採集到的土壤樣品碾碎過篩,收集到適宜容器內,充分混勻,用四分法分取200g-300g樣品裝於封口容器內,-20℃儲存,備用。
(2)提取;稱取10.0g土壤樣品置100ml錐形瓶中,加入50ml丙酮,超聲提取15min後取出。在鋪有celite545的砂芯漏斗中抽濾,再用10ml丙酮洗滌容器與殘渣後,合併濾液,待液-液分配淨化。
(3)淨化;液-液分配:在250ml分液漏斗中加入5g氯化鈉,30ml二次純水,搖勻。將濾液轉移至分液漏斗中,用50、30ml二氯甲烷萃取二次,收集下層萃取相,過無水硫酸鈉乾燥後收集在100ml梨形瓶中,在45℃下恆溫濃縮近幹。
用2ml甲醇定容,過0.45μm濾膜,待氣相色譜檢測。
③色譜條件
色譜柱: hp - 5 ( 30 m ×0. 25 mm ×0.
25μm) 石英毛細管柱初始溫度180 ℃,保持1 min;然後以10 ℃/min公升溫至260 ℃,保持15 ℃/min進樣口溫度260
檢測室溫度280
氮氣流速1.2ml/min
（4）測定
①定性：以菌核淨農藥標樣的保留時間定性。
②定量：用外標法定量，以菌核淨農藥已知濃度的標準樣品溶液作外標物，按峰高定量。
（5）計算
式中：xi——樣品中i組分農藥含量，mg/kg；
esi——注入標樣中i組分農藥的含量，ng；
hi——樣品的峰高，mm；
hsi——標樣中i組分的峰高，mm；
v1——濃縮定容體積，ml；
v2——注入色譜樣品的體積，μl；
m——樣品的質量，g。
二、農產品中重金屬（銅）含量測定
1、實習內容：
重金屬（銅）含量測定的前處理方法和檢測方法。
2、實驗原理
將加入試樣的標準系列導人儀器後，從光源射出具有銅特徵譜線的光，在通過原子化系統的銅原子蒸汽時被吸收。在選定的實驗條件下，測定一系列不同含銅量的標準溶液的吸光度a，可得a—c的標準曲線，再根據自來水的吸光度植可知自來水中銅的含量。
3、操作過程：
1）檢測原理樣品處理後，匯入原子吸收分光光度計中，原子化以後，吸收324.8nm共振線，其吸收量與銅量成正比，與標準系列比較定量。
2）試劑
硝酸、去離子水、銅標準溶液：
3）儀器
原子吸收分光光度計（火焰光度）；銅空心陰極燈；乙炔鋼瓶；電子天平；
3．3實驗方法
3．3．1銅標準溶液的配製
稱取金屬銅0．100 0 g(分析純)，置於100 ml的燒杯中，加入(1+1)的硝酸20ml，加熱使之溶解。蒸至近幹。冷卻後加入(1+1)的硝酸5 ml。
然後，加去離子水煮沸，溶解鹽類。冷卻後定量移入1 000 ml的容量瓶中，並用去離子水稀釋至標線，搖勻。
3．3．2標準系列的配製
取6個50 ml的容量瓶，用25 ml移液管向每個容量瓶中移入25 ml的水試樣。再向各個容量瓶中分別加入100 rtg／ml的銅標準溶液0，1，2，3，4，5 ml。用(2+100)的稀硝酸稀釋至標線，搖勻。
3．3．3溶液的測定
先將配製好的系列溶液匯入火焰原子化器中測定，再測水樣的吸光度。
3．3．4火焰原子吸收光譜儀的工作引數
銅空心陰極燈工作電流：2 ma； 吸收線波長：324．8／lm；
光譜頻寬：0．2進樣量：4 ml／min；
燃燒器高度：3 mm火焰：空氣一乙炔。
（3）測定條件設定
吸取0、1、2、4、6、8ml銅標準使用液，分別置於100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀釋至刻度，混勻。容量瓶中每毫公升分別相當於0、10、20、40、60、80ng銅。
將處理後的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液分別匯入火焰進行測定。測定條件：燈電流6ma，波長324.
8nm，狹縫0.19nm，空氣流量9l/min，乙炔流量2l/min，燈頭高度3mm，氘燈背景校正（也可根據儀器型號，調至最佳條件），以銅含量對應濃度吸光度，繪製標準曲線比較。測定處理後的樣品。
4）測定
計算公式如下：
式中：x——樣品中銅的含量，mg/kg；
a1——測定用試樣中銅的含量，g/ml；
a2——試劑空白液中銅的含量，g/ml；
v——試樣處理後的總體積，ml；
m——試樣質量或體積，g或ml。
第三部分實習總結
（一）、實習體會
在近一周的時間裡，我緊張過，努力過，開心過，難過過，自信過，懷疑過，這些從未有過的經這些人生中的諸多第一次，讓我進步、成長。其中的酸甜苦辣我會在今後的學習、工作中不斷回味、探索。實習，不僅是我人生中一段珍貴的記憶，更是我另一段人生的起點，我相信在未來的路上我會做的更好。
通過這次實習，把自己在上課時學習的到理論知識運用到實際生活中去。一方面鞏固所學知識，提高處理實際問題的能力。實習是我們從學校向社會過渡的乙個平台，它為我們順利的走出校園，走向社會為國家、為人民更好服務奠定了基礎。
從我的實習過程來看，我有以下心得體會：書本上所學到東西與實際操作之間有著很大的差距，只有親自去體會過了，才能真正了解其中的奧妙。還有，不管做什麼事，都需要堅持，只有堅持下去才會有成功的可能。
「功夫不負有心人」 ，這句古語真的是至理名言，我們都應該銘記於心。
最後還要對於x老師的耐心指導表達衷心的謝意，要是沒有x老師的耐心指導，我們不可能在這次實習中有更多的收穫。
（二）、提出的合理化建議
1、學生的主動學習性和耐心需進一步提高。在實習過程中，學生需進一步提高自己的積極性，學會主動學習，與指導老師密切配合，以便將實習進行得更加順暢和圓滿。
2、在實習中時間利用率較低，但耗時較多，很多時間浪費在其他事情上，實習需進一步約束同學們的時間，並且準備適宜的工作安排下去。
3、學校的一些裝置比較陳舊，給實驗結果也造成了較大誤差，或是實驗用劑缺少，影響實驗程序，希望學校能重視。
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