第4章灰分和重要礦物元素作業

2022-12-30 19:24:04 字數 4048 閱讀 5136

思考題1. 確定在灰分分析的樣品製備中四種可能的錯誤**,並描述克服每種錯誤的方法。

2. 利用乾法灰化的方法確定產品中灰分的總量。由於濕法氧化的時間比乾法短,考慮換成濕法氧化:

a. 你是否會考慮時間的問題?為什麼?

b. 如不考慮這個問題,你為何仍使用乾法灰化?能改成使用濕法氧化嗎?

3. 使用乾法灰化測定含脂牛奶的灰分,稱取5g含脂牛奶放入鉑坩堝中,使用不鏽鋼坩堝鉗將其放入馬福爐中,在800℃高溫下灰化48hr,坩堝從馬福爐中取出,冷卻後稱重。在開始操作之前,你應有哪些注意事項,以避免出現誤差。

4. 區分傳統的乾法灰化和低溫等離子灰化的原理和應用。

5. 如何克服在乾法灰化某些樣品時可能出現的下例一些問題:

a. 當要求測定磷的含量時,灰化時防止磷的揮發。

b. 在一般乾法灰化過程中,高糖產品產生不完全燃燒(例如:出現黑色灰分而不是白色或灰白色灰分)。

c. 一般操作過程太長,需要加快速度,但又不想使用標準的濕法氧化。

d. 在乾法灰化後形成的待測化合物可能會與灰化所用的瓷坩堝反生反應。

e. 要測定一些食品中的鐵的含量,但乾法灰化不能獲得可溶性的鐵。

6. 比較濕法消化與乾法灰化的優劣點。

9.6 練習題

1. 稱取一含有11.5%水分的糧食 5.

2146g,樣品放入坩堝(28.5053g)中,灰化後稱重為28.5939g,計算樣品中灰分的百分含量(a)以樣品標準重計, (b)以乾基計。

2. 23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分,酸不溶性灰分的百分含量是多少?

3. 假如想得到100mg以上的穀物灰分,而穀物的平均灰分含量為2.5%,那麼應該稱取多少克穀物樣品進行灰化?

4. 在灰分分析中要使得變異係數(cv)小於5%,現得到下列灰分含量的資料:2.15%, 2.12%, 2.07%,這些值是否可行?變異係數(cv)是多少?

5. 以下是對漢堡包灰分含量測定的資料:樣品重2.

034g; 乾燥後重1.0781g;乙醚抽提後重0.4679g;灰化後重0.

0233g 。求灰分的含量(a)以濕重計,(b)以除脂後乾重計。

答案1.(a)1.70% (b)1.92%.

2.04%.

3.4g.

4.是,1.9%.

平均值=(2.15%+2.12%+2.07%)/3=2.113%

s=[(2.15%-2.113%)2+(2.12%-2.113%)2+(2.15%-2.113%)2]/(3-1)=0.0404%

cv=s/平均值=0.0404%/2.113%=1.9%<5%

5.(a)1.1%,(b)1.57%.?=0.0233/0.4679=4.96%

思考題1. 在對一些礦物質分析的樣品處理時應注意什麼主要問題?這些問題如何解決?

2. 鈣可用重量分析法,edta絡合滴定法,氧化還原滴定法進行定量分析,比較這些分析方法所包含的基本原理和不同點。

3. 食品中的氯化鈉含量通常用mohr法和volhard滴定法進行測定,比較這兩種方法原理的相同點和不同點。

4. 標準樣品的作用是什麼?如何進行製備?

5. 請描述一下需採用試劑空白對照的分析條件。

6. 選擇乙個合適的方法對食品中的礦物質進行分析,哪些因素必須考慮?

練習題1. 假定用重量分析法測得食品中的沉澱為0.750克,那麼樣品中的氯化物有多重?

2. 10克樣品乾燥,灰化,然後用mohr滴定法測定其鹽(氯化鈉)的含量。乾燥後的樣品為2克,灰化後的樣品為0.

5克,灰化後的全部灰分用標準硝酸銀進行滴定,到達終點時消耗硝酸銀溶液6.5ml,用重鉻酸鉀作指示劑,溶液顯紅色時為終點,硝酸銀溶液用乾燥後的氯化鉀300mg進行標定,消耗體積為40.9ml,計算樣品中鹽的含量(以氯化鈉計)。

3. 25g樣品乾燥,灰化,用mohr滴定法測定鹽的含量,乾燥後樣品為5g,灰化後樣品為1g,在灰化後的樣品中加入30ml0.1n的硝酸銀,過濾出沉澱,然後新增少量硫酸鐵胺,然後用3ml1.

0n kscn滴定至紅色終點。

a. 樣品中水分含量是多少,以水計。

b. 樣品中灰分含量是多少?以灰分除水乾燥後重量計。

c. 樣品中鹽的含量是多少?以氯化鈉計。

4. 食品樣品中的化合物x用比色法進行分析,用比爾定律計算下列條件下的待測樣品中化合物x的含量,用mg/100g來表示。

a. 4g樣品被灰化。

b. 灰化後的樣品用1ml酸進行溶解,定容至250ml。

c. 取50ml樣液加入0.75ml鹼反應。

d. 樣品在595nm波長下測得吸光度是0.543。

e. 吸取含有754加侖/的標準反應物

f. 吸收曲線的斜率為1cm。

5. 比色分析

a. 用比色法測定液體樣品中化合物a的濃度,此方法允許樣品的體積為5ml,此體積包括由稀釋的標準液和水。要求用含有0,0.

25,0.50,0.75,1.

0mg化合物a的標準溶液作標準曲線,標準溶液貯備液的濃度為5g化合物a /l。

要注意,製備標準液的稀釋液時,所取貯備液體積不能少於0.2ml。

b. 測得如下吸光度以製作標準曲線

在作圖紙上作標準曲線,求出直線的斜率。

c. 5ml樣品稀釋至500ml,取該溶液3ml進行分析,500nm波長下測定吸光度為0.50,用標準曲線計算出此樣品中化合物a的濃度。

答案:1. xgcl35.45g/mol

0.750gagcl 143.3g/mol

x=0.1855gcl-

2. agno3當量0.3g kcl

agno3ml×74.555gkcl/mol

0.984n= 0.3g

40.9ml×74.555

0.0984magno3)(0.0065l)= 0.0006396molag+

0.0006396molcl-

=0.0006396molnacl

0.006396molnacl)×58.5gnacl/mol=0.0374gnacl

3. a. 25g溼樣-5g幹樣×100%=80%

25g溼樣

b. 1g灰分 ×100%=20%

5g幹樣

c.新增的ag mol數=樣品中cl-的mol數+新增的scn-的mol數

ag mol數=(0.1mol/l)×(0.03l)=0.003mol

scn-mol數=(0.1mol/l)×(0.003l)=0.0003mol

0.003molag=xmolcl-+0.0003molscn-

0.0027mol=cl-mol

(0.0027molcl-)×58.5gnacl/mol=0.1580gnacl

0.158gnacl=0.00632gnacl×100=0.632%nacl(w/w)

25g溼樣 1g溼樣

4. a=abc

0.543=(1.574l/g·cm)(1cm)c

c=3.4498×10-4g/l=3.4498×10-4mg/ml

3.4498×10-4×50ml=1.725×10-2mg

1.725×10-2mg×250ml=1.437mg/m=143.7mg/100g

0.75ml 4g

5.a.吸取5mg/ml的標準貯備液0.2ml稀釋至標準曲線的最低濃度0.25mg/ml :

0.25mg/5ml×5ml/0.2ml×xml/1ml=5mg/ml

x=4ml

∴將1ml稀釋到5ml可得到0.2ml樣品中含0.25mg

如果將5mg/ml的溶液稀釋10倍,需要吸取多少0.25mg/5ml濃度的稀釋液?

0.25mg/5ml×5ml/xml×10ml/1ml=5mg/ml

x=0.5ml

∴將1ml稀釋到10ml可得到0.5ml樣品中含0.25mg

使用稀釋的貯備液為025mg/5ml

0.5mg/ml×xml=1.0mg

x=2ml

同樣計算:0.75,0.50,0.25mg

b.回歸曲線:y=0.8x+0

0.50=0.8x+0

x=0.625

0.625mg×5ml×500ml=20.83mg/ml=20.83g/l

5ml 3ml 5ml

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