amamfsis0288 油籽己烷氣相色譜法
am-am-fs-is-0288
1.適用範圍：
本方法適用於用烴基溶劑進行萃取後得到的含油種子殘渣中揮發烴(通常為己烷)總量的測量。
2.原理概要：
試樣在閉密容器中加熱到110℃，用水解析出己烷，然後通過頂空氣相色譜法測量，用毛細管柱或填棄柱，結果用正己烷表示。
3.主要儀器和試劑：
3.1.儀器
常規實驗室儀器，主要有：氣相色譜（還f2d檢測器，相應的色譜等）、電烘箱(可控溫110℃)、氣體進樣針(帶刻度，1ml)、青黴素型燒瓶、隔片(對溶劑呈惰性，厚約3mm)、金屬箔帽、壓線鉗、液體注射器(10μl)。
3.2.試劑
工業用正己烷或石油醚、載氣(氫氣、氮氣或氦氣，乾燥含氧量低於10mg/kg)、輔助氣(氫氣，純度99.9％，不含有機雜質；空氣，不含有機雜質)。
4.過程簡述：
4.1 取樣
取樣可參照iso 5500。確保試樣在儲存和操作中不發生己烷損失。
4.2 樣品製備
稱取5g試樣，精確至0.1g，放入燒瓶中，加入2.5ml蒸餾水，用隔片密封燒瓶，並蓋上金屬箔帽，用壓線鉗夾緊。
把燒瓶放入烘箱，於110℃維持90min。然後從烘箱中取出燒瓶，冷卻2min後倒置搖動。
4.3 測試
通過頂空氣相色譜進行分析。
儀器條件設定：
進樣品和檢測器溫度：120℃
爐箱溫度：40℃
載氣壓力：0.3bar(30kpa)
用預先加熱到50～60℃的氣體注射器，從頂空氣相中抽取0.5ml氣體，快速注入色譜儀中進行分析。
需對色譜儀進行校準。
5.精確度：
重複性和再現性
結果用μg己烷/kg試樣表示
6.**：
國際標準化組織，iso 8892：1987(e)
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