氣相色譜儀在應用過程中,由於生產連續性的需要,通常都是24 h執行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器執行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行徹底的清洗和維護。
氣相色譜儀經常用於有機物的定量分析,在使用過程中極易被高分子有機物汙染,或造成儀器部件堵塞。氣相色譜儀在我公司主要用於dnt、mnt、mtd、otd、td i等有機物的定量分析,儀器在執行一段時間後,由於靜電原因,儀器內部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間後,內徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中, tcd檢測器很有可能被有機物汙染; f id檢測器長時間用於有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。下面根據氣相色譜儀的使用情況,分別對氣相色譜儀的內部清潔、電器部分、電路板、進樣口、tcd檢測器、f id檢測器的檢修和清潔情況作一下簡單介紹。
1儀器內部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機後,開啟儀器的側面和後面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內部灰塵進行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成後,對儀器內部存在有機物汙染的地方用水或有機溶劑進行擦洗,對水溶性有機物可以先用水進行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機溶劑進行處理,對非水溶性或可能與水發生化學反應的有機物用不與之發生反應的有機溶劑進行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次汙染。
2電路板的維護和清潔
氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過
程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成後,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。
每年檢修時都會發現儀器的電路板被有機蒸氣不同程度的汙染。其中,mtd的汙染尤為嚴重,被mtd汙染的電路板表面顏色變成紅棕色,吸附在印刷電路上和各電子元件之間以及電路板介面和插槽部分的灰塵和mtd蒸氣相互吸附,極易造成電子元件之間的短路,甚至有可能燒毀儀器。3進樣口的清洗
用於有機物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般採用分流進樣,毛細管色譜柱。根據儀器的生產廠家和型號的不同,進樣口的分流控制系統一般有epc控制分流和手動控制分流兩種情況。
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線, epc等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘乾後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成後經過乾燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘乾後使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板後,首先採用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘乾後使用。
分流管線的清洗:氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經過長時間的使用後,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。
分流管線被堵塞後,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗乾淨,需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。
可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由於事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。對於epc控制分流的氣相色譜儀,由於長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入epc與氣體管線介面處,隨時可能對epc部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。
所以每次檢修過程盡量對儀器epc部分進行檢查,並用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然後烘乾處理。
由於進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然後對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除後,然後用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。4tcd和f id檢測器的清洗
tcd檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所汙染。tcd檢測器一旦被汙染,儀器的基線出現抖動、雜訊增加。有必要對檢測器進行清洗。
hp的tcd檢測器可以採用熱清洗的方法,具體方法如下:關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設定到20～30ml/min,設定檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫後即可使用。
國產或日產tcd檢測器汙染可用以下方法。儀器停機後,將tcd的氣路進口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反覆注入5～10次,用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質和殘餘液體,然後重新安裝好進氣接頭,開機後將柱溫公升到200℃,檢測器溫度公升到250℃,通入比
分析操作氣流大1～2倍的載氣,直到基線穩定為止。
對於嚴重汙染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑) ,保持8 h左右,排出廢液,然後按上述方法處理。
fid檢測器的清洗: f id檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對fid積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。
當積炭較厚不能清洗乾淨的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成後,對汙染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最後進行清洗,一般即可消除。
氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對氣相色譜儀的維護和保養是各實驗室經常遇到的問題。但是,因為具體情況不同,汙染物及工作環境的差異,各實驗室所採用的處理方法可能有所不同。正確的對儀器進行維護和保養,可增加儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,保障分析工作的順利進行。
尤其是工廠實驗室,經常對儀器進行維護和保養是化驗室一項必不可少的工作,甚至影響企業的生產和經濟效益。
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