鋁熔體離心結晶提純工藝

2022-12-07 11:45:06 字數 5145 閱讀 6569

摘要對於冶煉鋁合金,沉澱金屬互化物微粒是乙個可行的方法。然而這個方法在沉降剩餘物和濾餅上往往會損失一部分鋁熔體。本**提出了乙個創新的步驟能以較低的鋁損失除去鋁熔體中的金屬互化物(和陶瓷)微粒。

這項分離技術叫做離心過濾分離,乙個大家熟知的常溫過程,如洗衣機就是利用了這項技術。在這項工作中用到的離心機由一條軸上的兩個圓盤形成乙個環空間組成,這個軸也用於能量傳輸。離心機上部的圓盤有兩個洞,下部的圓盤有乙個堅固的圍牆。

當離心機上端淹沒在熔體中,離心機開始旋轉,熔體通過上部圓盤的孔被吸進兩個圓盤的空間內。由於徑向的加速度在圓盤外表面的熔體被迫分離,固體留在裡面。原理類似於濾餅過濾,但是這個方法有一些優點:

過濾介質可以重複利用,熔體多次通過圓盤,由於離心加速度,液體分離效果非常好。在離心機頭部被被裝滿以後從熔體中取出,在很高的旋轉速度下,剩餘熔體被甩出,

實驗以水為模型,實驗室大小規模的熔爐中進行。首先,實驗的可行性已經得到證實,高溫應用的挑戰也已經被解決。為了達到液相在濾餅中低損失並且快速除去微粒,研究了一些關於顆粒大小,離心機幾何形狀,和轉速的引數。

結果表明:水模型中,微粒尺寸大於50微公尺時,剩餘液體量能達到5%以下。但是對於鋁熔體進行實驗最好的結果25%。

剩餘液體量的不同取決於二氧化矽水懸浮液的物理性質和鋁熔體在離心時的凝固。

1. 前言

在最重要的材料性質領域,鋁有一些突出的效能,如高的強度重量比,高度腐蝕穩定性以及良好的導電導熱性。鋁的初級生產需要消耗大量的能量,而金屬**利用消耗很少的能量,因為一般情況下**金屬時只有熔化時的能量是必須的。假如在**過程中引入了雜質,雜質和鋁在熔體形成了金屬互化物(如鐵和錳)就會出現問題。

這些金屬互化物能進入鍛製合金,它們呈薄片狀躲藏在鑄造合金中造成材料機械效能的下降。儘管鋁合金在鑄造前通常會被過濾,但是金屬互化物的量可能會導致沉澱不充分甚至結塊。

在這項研究中,展現了另一種除金屬互化物的技術。乙個過濾離心機被應用,它從除去鉛熔體中銅浮渣發展而來。這種離心機已經應用於冶煉鋁,尤其在除去鋁矽合金中的鈦和鐵。

並且這種方法用於製鋁工業熔鹽氧化物的脫除也正在評測,還有它在從最高金屬條件碎片熔體分離氧化物和碳化物方面的應用也正在被研究 。為了離心沉降分離金屬互化物和鋁熔體以及發展新型鋁合金,離心沉降被研究。傳統的過濾器存在很多剩餘液體,但是在離心機中,由於存在比重力強的加速度,能達到更高的分離效率。

此外,濾液多次通過離心機增加了分離效率。

在離心技術優化過程中,首先評估在水模型中採用不同形狀轉子頭時的固液分離效率。儘管鋁和水在密度黏度、表面張力方面差異很大,從水模型得到的**結果對鋁依然很重要。不過變化趨勢的結果顯示了引數的首要影響。

轉子設計是這個過程最重要的部分,將在下文詳細解釋。

2. 實驗裝置

這個實驗用了兩個不同的裝置,乙個應用水模型實驗的裝置和乙個用於鋁合金熔體實驗的裝置。

2.1. 轉子設計

離心機由兩個圓盤組成,這兩個圓盤圍繞成乙個空間。在上部的圓盤在中心軸附近有兩個洞來讓液體進入。液體通過離心機兩個圓盤之間的間隙被壓出,而固體被攔下來。

在實際操作時,首先乙個空轉頭降入到熔體旋轉幾分鐘,當確保液固混合物不會再流出時取出轉頭。轉頭在熔體上面一定高度時停下,這個高度要低於熔爐邊緣。然後離心機加速,殘餘液體被甩出。

在工業上,離心機頭部自動被清空然後迴圈再次開始,實驗室規模下轉子頭每運轉一次就必須被旋鬆。

這個實驗研究了圓盤夾角分別為30度,45°和60°對實驗結果的影響。轉子設計是這個專案的主要優化任務。大的轉子角能使封閉空間增大,因此能在一次運轉中除去更多的微粒,但是濾餅寬度和懸浮液總質量同樣會隨之增加,這樣可能會阻礙液體分離。

2.2. 水模型

選擇水模型裝置的尺寸與鋁熔體裝置尺寸大小相似。這個設計適用於不同直徑的離心機。 也可以在容器裡放不同的塑料圓筒來模仿不同的熔爐直徑。

水模型裝置由鋁框架支援乙個樹脂玻璃水容器組成。這個裝置安裝了兩個電動機,乙個用來公升降離心機上端部分,另乙個作為驅動。兩個電動機都是步進電動機,由乙個單一的控制單元控制,這樣就能達到某乙個公升降和離心的模式。

之所以要用步進電動機,因為它運動模式非常精確,所以實驗能被高精確地重複。由樹脂玻璃製造的離心機圓盤是透明的。用球形玻璃微珠作為水懸浮液的固體材料。

這些微粒的密度大約是2.6g/cm3。

2.3. 實驗室規模熔體離心機

熔體離心機間接在電加熱熔爐中操作。本實驗應用了歐陸控制器,這個控制器應用了適合於熔爐控制演算法的熱電偶。乙個熱電偶至於熔體中,另乙個靠近加熱元件。

在這些控制下,攪拌時溫度效能達到0.5k。精密的溫度控制非常重要,因為離心機工作溫度接近於共晶組成的熔點,在這個溫度很容易發生凝固。

離心機被固定在標準的電動機上,必須靠手動調節。速度通過手持型轉速測量裝置控制。作為實驗介質的鋁合金含有2.

5%的鐵和1.5%的錳。實驗中鋁被加熱到700°c熔化。

在這個溫度合金元素被加入,攪拌30分鐘使熔體均一。然後熔體冷卻到680°c以沉澱金屬互化物。熔體中固相含量大約為5%的被挑選出來。

離心機頭由耐高溫的剛製成,浸入熔體之前被塗上氮化硼圖層,軸也是由耐高溫的鋼鐵製成。

3. 水模型中的實驗

3.1 實驗程式

這些實驗目的是為了鑑定哪些工藝引數能減少粘附在固體微粒上的液體。為了研究哪些引數值是應用這個技術最合適的值,研究了下表中給出六個不同的離心機最外面加速度,三個不同的離心機設計和五個不同的微粒尺寸。所有的引數都結合了全部因素,這意味著每乙個組合都要被試驗。

每乙個試驗離心機頭被假如20克固體和20毫公升脫鹽水。離心機慢慢旋轉以使懸浮物均勻的分散在離心機中。離心機頭部在加入水和固體前和旋轉結束後被稱重,然後剩餘液體量可以計算出來。

在以前的實驗中發現微粒通過缺口造成的微粒損失是微不足道的。在所有的因子實驗開始以前,先用346.9克小於50微公尺的和250-420微公尺微粒帶做預先實驗,以此作為實驗邊界。

相同引數的預實驗可以用來預評估實驗裝置的再現性。

3.2. 實驗結果

重複實驗表明,當實驗微粒小於50微公尺時,標準差為3.8%,當微粒尺寸為250-420微公尺時標準差為0.3%。所以這個實驗方法可以被接受。

表4是離心機角度為30°時實驗結果。圖表顯示,除了0-50微公尺所有的粒徑部分均能達到期望的液體殘餘量(<5%),在0-50微公尺粒徑範圍內,即使達到最高加速度,殘餘液體量也只能達到10-15%。粒徑最大時,125倍的重力加速度已經足夠達到目標液體殘餘量。

在兩個極值之間,小於5%的區域如下圖曲線。

離心機夾角45°時實驗結果總結在表5,表現與30°角是類似。但是液體殘餘量小於5%的區域更小,並且向更大的微粒尺寸和更高的加速度方向轉移。

轉子頭夾角為60°時離心機實驗結果如圖6,很明顯加速度很低時液體殘餘量很大,並且殘餘率小於5%的區域更小。

4. 熔體離心機實驗

4.1. 鋁合金實驗計畫

水模型實驗表明較高的旋轉速度能獲得較好的分離結果。所以實驗在裝置能達到的最高速度下旋轉,2000轉每秒(350倍重力加速度)。因為熔體實驗旋轉持續時間只有10到300秒。

為了收集微粒和裝滿轉子,轉子被降低到熔體懸浮液中緩慢轉動一分鐘,在每個實驗中幾乎加入相同量的固體。在浸入熔體之間,轉子外部必須先預熱,以免熔體在轉子上凝固。實驗中旋轉時間大於30秒,所以在旋轉著轉子也被加熱了。

加熱裝置用乙炔燃燒器。考慮到統計方面的原因,每個實驗重複三到五次。計算平均值和標準差。

4.2. 鋁熔體離心分離結果

為了評估熔體在濾餅中的殘餘,每個離心樣品都被化學分析。電感耦合等離子體濃度分析鐵和錳的濃度,假設僅形成了al13fe4 和al6(mn, fe) 的金屬互化物,計算接近共晶點熔體的量。圖7是離心分離得到的環狀樣品。

轉子角度為30°時旋轉10秒得到最大量為72%的殘餘共熔合金熔體,旋轉5分鐘僅得到大約25%的殘餘共熔合金熔體,如圖8顯示,平均值的標準差很高。45°時的結果顯示旋轉時間長時得到較少的殘餘液體,但是旋轉時間長從60秒到五分鐘殘餘量達到穩定,大概在60%。夾角60°在離心過濾機濾餅樣品的組成和熔體組成相同。

圖9是用rem分析正在形成的濾餅的橫截面。在掃瞄式電子顯微鏡的幫助下識別三相。白色相代表al13fe4 ,組成為18%的鐵和6%的錳,亮灰相含有8%的鐵和6%的錳,通常被叫做al6(mn,fe)。

暗灰色的是共熔熔體。黑色代表孔隙。橫截面的掃瞄顯示,接近間隙的區域含有65%的共晶相,中間部分為60%,靠近轉子中心的部分為25%。

金屬化合物呈針形,平均直徑100微公尺,而長度超多數公釐。30°時,得到的濾餅平均質量為10克,45°時,而濾餅平均質量能達到22克。濾餅中鐵平均含量為7.

7%左右,而錳平均含量為4.6%。實驗後剩餘熔體含有1.

9%的鐵和0.9%的錳。

5. 討論與總結

水模型實驗證明此方法對於微粒直徑大於50微公尺的石英和水有很好的分離效果。當加速度約為350倍重力加速度時,通過離心剩餘液體量小於5%。離心機頭設計對實驗結果影響相當小,但是隨著角度變小,殘餘液體量也更小,分離產量也更高。

水模型結果不完全適用於含懸浮金屬互化物微粒al13fe4 and al6 (mn, fe)的熔融鋁體系。離心機角為30°時,濾餅中能達到的最低共晶鋁熔體最低殘餘量為25%。這歸因於水-矽混合物體系和鋁熔體的差異。

水模型中的微粒是球形的,而鋁熔體中的微粒是針狀的。眾所周知,針狀物填充容量不是很高,針狀物體比球形物體更容易過濾,因為它含有更少的毛細管液體。水和矽微粒的表面張力和潤濕行為與鋁熔體和金屬互化物沉澱的表面張力和潤濕性不同。

高殘餘量的液體很可能是由離心機內部液體凝固造成的,儘管轉子頭實驗前已經被預熱過。尤其當離心機角為60°時這個效應更明顯。很可能離心機角度為45°時在120秒後殘餘熔體量變化不大也是因為凝結效應。

所以長時間離心不能除去更多的熔體。

實驗結果表明,為了從6千克熔體中除去5%的金屬互化物微粒(300克),離心機角30°時需要三十次運轉,45°需要15次。假如濾餅中純金屬互化物al13fe4 含有43%的鐵和al6(mn;fe)和25%的鐵和錳,這些資料是有效的。從掃瞄式電子顯微鏡**得知微粒主要是al6(mn;fe)。

剩餘計算表明濾餅主要含有60%殘餘熔體,這意味著包括殘餘液體在內,固體質量約是500克。這意味著30°時離心操作次數要乘以1.6達到48次,45°是只需24次。

初始組成2.5%的鐵和1.5%的錳分別被減少到1.

9%和0.9,接近於三相共晶組成(含1.7%的鐵和0.

7%的錳)。因為實驗是在25°以上進行的,共晶組成也變化到更高的值,清洗效率幾乎和理論值一致。從濾餅上金屬互化物除去殘餘熔體平均為60%,這個值對於優良鋁效率依然很高。

但是這個實驗有前途一點是殘餘熔體小於25%是可能的。這鼓舞我們進行更深的研究。在離心時加熱離心頭,以及用鹽作洗滌液能提高效果。

熔鹽能取代剩餘的鋁熔體。隨後通過在水中溶解,鹽能容易地從過濾出金屬互化物中分離出來。

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