實驗室儀器裝置

2022-12-03 05:21:01 字數 2883 閱讀 8906

一、執行性檢查的必要性和重要性

為什麼要對儀器裝置進行執行性檢查?我們不妨從執行性檢查所在的條目進行理解。《計量認證/審查認可(驗收)評審準則》(以下簡稱為《評審準則》)與執行性檢查相對應的條款是9.

6條:適用時,參考標準、測量和檢驗儀器在兩次檢定(驗證)/校準之間應經受執行中的檢查。

《評審準則》第9個要素是量值溯源和校準,該要素圍繞的重點是量值溯源。那執行性檢查與量值溯源又有何聯絡呢,這還得從量值溯源的管理要求談起。所謂量值溯源,是指通過不確定度明確的連續不間斷的比較鏈,將測量結果或計量(測量)標準的量值與規定的標準,通常是國家基準、國際標準或自然常數聯絡起來的情況。

簡單說就是通過計量校準/檢定等方式,獲取測量標準、儀器裝置測量結果的測量不確定度或者符合/不符合計量技術規範要求的資訊,量值溯源的結果也就是通常所謂的測量示值"準不准"問題。因此,量值溯源是保證檢測資料準確的必要前提,實驗室在日常管理中必須滿足《評審準則》的溯源性要求。實驗室所採取的溯源措施大致相同,編制儀器裝置週期檢定/校準一覽表,按計畫將儀器裝置送有檢定/校準能力和資質的計量技術機構進行檢定或校準,來滿足量值溯源的管理要求。

通常我們認為如果檢測裝置相鄰兩次檢定/校準結果均滿足預期要求,那麼該檢測裝置在兩次檢定/校準時間段內其測量資料是準確、可靠的,但實際上這屬於邏輯上的"推不出"。因為從過程控制角度來看,相鄰兩次檢定/校準行為都屬於過程中控制點的概念。嚴格意義上講,相鄰兩次檢定/校準結果符合預期要求僅能說明計量技術機構在特定時間、特定工作環境對該檢測儀器裝置進行檢定/校準時,該檢測裝置符合要求。

如果要得出在兩次檢定/校準時間段內其測量資料也是準確可靠的話,檢測機構需提供檢測裝置的計量效能在檢定/校準週期之間未發生顯著性變化的客觀證據。這勢必要求實驗室在檢定/校準週期內對儀器裝置的計量效能是否發生顯著性變化進行檢查,以提高儀器裝置測量資料的可信度。這就是儀器裝置執行性檢查的出處,也是將執行性檢查納入量值溯源要素的直接原因。

在檢定/校準週期之間對儀器裝置進行執行性檢查,有利於實驗室動態掌握檢測裝置的計量效能,並根據執行性檢查的結果合理確定檢定/校準間隔,以提高測量資料的可信度。而且可以縮短由於儀器裝置功能異常對檢測資料的追溯期(注:iso/iec導則258.

2.4條實驗室應檢查由於這種缺陷對過去進行的檢驗所造成的影響)。因此,實驗室應在檢測裝置的兩次檢定/校準週期之間進行執行性檢查。

二、實驗室實施執行性檢查應注意的幾個要點

1.執行性檢查的性質不同於檢定/校準

執行性檢查發生的時間是在兩次檢定/校準之間,它通過驗證檢測裝置計量效能的穩定性,以提高檢測資料的可信度。不少實驗室往往將執行性檢查等同於檢定/校準,那是一種誤解。執行性檢查定義要點之一是在兩次檢定/校準之間,如果將執行性檢查視為檢定/校準,直接與執行性檢查定義產生衝突。

從實際運作來看,實驗室用檢定/校準來替代執行性檢查實際上也往往行不通,因其檢定/校準成本是乙個非常值得關注的因素。

2.執行性檢查是運用核查標準進行的過程控制

執行性檢查的實質是過程控制。是實驗室使用核查標準對檢測裝置計量效能的過程控制。所謂核查標準(checkstandard)為控制按該過程進行測量的測量過程,建立資料庫用的計量儀器、產品或其他物體(iso10012-2《計量檢測裝置的質量保證要求第2部分測量過程控制》3.

26詞條)。核查標準一種具有良好計量特性,尤其是長期穩定性和耐用性的物質。對核查標準的選擇有一定的技術要求,要求其穩定性引入的不確定度反映在核查資料的測量不確定度盡可能小,核查資料的變化主要反映檢測裝置的穩定性引數。

在形式上,它可以是計量儀器,也可以是特性穩定的物質。如果選擇計量儀器作為核查標準,核查標準本身也應進行量值溯源。

使用核查標準進行執行性檢查,首先要選擇適宜的核查標準,對被核查儀器裝置的常用檢測點進行核查。其次在執行性檢查實施前,應先使用核查標準對被核查的檢測裝置進行一定時段的監測,建立核查資料庫,通過繪製極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來監測檢測裝置的計量效能。僅僅找乙個穩定的核查標準得到幾組核查資料並不充分說明問題。

因為執行性檢查最後的落腳點在於對核查資料的分析,通過資料分析對測量裝置的計量效能是否符合使用要求做出判斷。

3.實施執行性檢查的儀器裝置一般是重要的測量裝置或參考標準

iso/iec17025-1999(iso/iec導則25的替代版本)將儀器裝置的執行性檢查要求,轉化為期間核查的管理要求。iso/iec17025-19995.6.

3.3條期間核查要求實驗室應根據規定的程式和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(參考物質)進行核查,以保持其校準狀態的置信度。iso/iec17025標準將執行性檢查重點體現為測量標準期間核查的管理思想,比較符合實驗室的實際運作現狀。

首先,核查標準的選擇有相當技術要求,並非所有重要檢測裝置都可以找到合適的核查標準。因此,《評審準則》9.6條有"適當時"3字進行說明。

其次,執行性檢查體現測量過程控制的管理思想,要求實驗室對核查資料進行統計分析,對資料分析人員素質要求較高,在小型實驗室實施有一定困難。再者,執行性檢查成本比較高,並且要有一定的時間積累,一般只能是對出具重要檢測資料的檢測裝置(如參考標準)進行。另外,現行的計量檢定規程所給出的建議檢定有效期也是經過一定檢測實踐得到的經驗資料,其本身也是有一定可信度的(置信概率一般設為95%)。

如果找不到合適的核查標準,在檢定規程建議有效期內做好儀器裝置的使用維護工作,也是保證儀器裝置量值準確的一種常用手段。

4.執行性檢查應檔案化

實驗室在對檢測裝置實施執行性檢查時,應分別制定各重要裝置執行性檢查的作業指導書,具體描述實施執行性檢查的過程,重點是核查標準的穩定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪製和核查資料的分析上。每次核查資料應按記錄控制程式妥善儲存。

總之,我們認為儀器裝置執行性檢查是一項比較複雜的技術工作,準備計量認證/實驗室認可的檢測實驗室應掌握執行性檢查的基本概念,並結合專業情況適時地開展重要檢測裝置的執行性檢查。校準實驗室則應理解得更深些,特別是地市級以上的法定計量檢定機構,應該將期間核查作為保證量值傳遞準確的一種基本方法加以推廣應用。

關鍵詞:儀器裝置;測量;核查

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