中成藥分析

2022-11-26 09:33:06 字數 4391 閱讀 7903

名詞解釋

1、中成藥分析:是以中醫藥理論為指導,應用現代分析理論和方法,研究中藥製劑質量的一門用用學科。

2、硬度:直徑方向施加壓力至片劑破裂時壓力的大小。

(儀器:手撳式硬度儀,孟山都硬度儀,片劑四用儀,電力氣動硬度計)

3、厚度:用千分尺或幾片一起測,在標準厚度的±5%內。

4、酥脆性:酥脆度,反映的是片劑表面硬度。

5、崩解時限:藥物從大快變小塊,並能通過10目篩網的時間。

6、生物利用度:服用藥物後,藥物到達大迴圈的相對速度和程度。

7、體外釋放度:也叫溶出率或溶解速度,指藥物本身釋放的快慢。

簡答1、片劑酥脆性檢查

答:w0 -w1/w0 *100% 取若干片,精密稱定重量為w0,置於酥脆度檢查儀檢查10min,取出後吹去粉末,精稱重量為w1,用公式計算,得損失量,損失量應在1%.

2、蜂蜜去除的方法(答其一,根據題目)

答:①離心法:將蜜丸切碎,加水攪拌,洗滌,置離心管中離心,沉澱物經反覆處理(多次洗滌離心)除去蜂蜜,取適量沉澱物透化製片,鏡檢。

②氫氧化鉀法:將樣品置試管中,加5%氫氧化鉀適量溶解蜂蜜,加熱,用玻璃棒擠壓至離散狀態,傾去鹼液,水洗,透化裝片,鏡檢。

③硝鉻酸法:將樣品置試管中,加硝鉻酸(20%硝酸和20%鉻酸等量混合)試液適量,放置至用玻璃棒擠壓能離散為止,傾去酸液,加水洗滌,透化裝片,鏡檢。

④氯酸鉀法:將樣品置試管中,加硝酸溶液(1-2)及氯酸鉀少量,緩緩加熱,待產生的氣泡逐漸減少時,及時加入氯酸鉀少量,以維持氣泡穩定產生,至用玻璃棒擠壓能離散為止,傾去酸液,加水洗滌,裝片鏡檢。

3、固定標準片制法

答:取中成藥粉末,以乙醇浸過,攪拌5~10min,離心,傾去稀醇液,沉底粉末無水乙醇、丙酮一次,丙酮與二甲苯等量混合液一次,攪拌,每次10~20min,加入二甲苯略攪拌,以中性樹膠封藏,加蓋玻片,貼標籤即可。

4、水分測定常規方法,各適用於什麼情況?

答:①烘乾法,適用於不含或含少量揮發性成分藥品;

②甲苯法,適用於含揮發性成分的藥品;

③減壓乾燥法,適用於含有揮發性成分的貴重藥品;

④氣相色譜法,適用於各種型別藥品中微量水分的準確測定。

⑤弗休氏法,適用於藥物中微量水分的測定,尤適合遇熱易破壞的樣品。

5、中藥注射劑特殊雜質。蛋白質為啥檢查,咋檢查

答:①草酸鹽的檢查:注射劑中不能有草酸鹽,不然會產生結石。取1ml供試品,加入新配置的cacl21ml,不得產生溶於稀醋酸的沉澱。

②蛋白質檢查:取藥液1ml,加新配製的30%磺基水楊酸溶液,不得出現渾濁,若有遇酸產生沉澱的成分(如蒽醌),改加鞣酸1-3滴,不得出現混濁。

③鞣質檢查:取藥液1ml,加1%的雞蛋清生理鹽水,不得有混濁或沉澱,若含有表面活性劑,在加表面活性劑前作該檢查。

6、生物利用度基本方法,裝置要求

答:將藥物放在轉動的由篩網的不鏽鋼吊籃中,在模擬體溫的溶解介質中轉動,使之溶解,測定規定時間內,藥物溶出的量。

對裝置要求:①能體現藥物在體內的溶解吸收過程②解析度高③結果的重現性好④結果簡單、使用方便、部分易標準化⑤耐腐蝕,不與稀酸或其他介質反應。

簡答題7、酒劑含糖和無糖

答:①測定含糖、蜂蜜的酒劑:精密量取上清液50ml,置蒸發皿中,水浴上蒸乾,除另有規定外,加無水乙醇攪拌提取4次,每次10ml,濾過,合併濾液,置已定重量的蒸發皿中,蒸乾,在105℃乾燥3小時,置乾燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,遺留殘渣應符合該品種項下的規定。

②測定不含糖、蜂蜜的酒劑:精密量取上清液50ml,置已稱定的蒸發皿中,水浴上蒸乾,在105℃乾燥3小時,置乾燥器中冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,遺留殘渣應符合該品種項下的規定。

8、顆粒劑溶化怎樣檢查

答:取供試品10g,加熱水20倍,攪拌5分鐘,立即觀察。可溶性顆粒劑應全部溶化,允許有輕微渾濁;混懸性顆粒劑應能混懸均勻。

泡騰性顆粒劑遇水時應立即產生二氧化碳氣並呈泡騰狀。顆粒劑均不得有焦屑等異物。

9、含量測定專案選擇原則

答:①有效成分已知的②主藥和輔藥需要測定③貴重藥品要測④毒劇藥品做限度檢查

10、酸不溶性成分意義

答:中藥中大多數的無機鹽,可溶於10%的鹽酸而被除去,把其中不溶解的稱酸不溶性成分。 意義:

有些中藥含無機物的差異較大,測定總灰分不能說明外來無機物是否存在,測酸不溶性成分,消除藥物本身干擾,準確表明是否含泥沙及含量。

11、灰分測定意義

答:總灰分是指中藥本身經灰化處理後遺留下的不揮發性無機鹽及表面覆蓋的不揮發性無機鹽類的總稱。 意義:

單一藥材在無外來異物時,一般都有一定的總灰分含量,製成成藥後也有這樣的範圍,規定灰分的限度可以保證藥物品質和純度,若超過限度,說明有泥土、沙石等雜質。

論述1、藥典中含量測定專案

答:①提取條件的選定:通過單因素、正交試驗;

②淨化分離方法的選定;

③精密度試驗-考察操作偶然誤差;

④專屬性考察-採用陰性對照試驗(空白試驗)

⑤線性關係及範圍-以樣品量確定線性關係(外表兩點法)

⑥穩定性試驗-確定最佳測定時間

⑦靈敏度及最小檢測-檢出量與被檢測物質性質(與檢測儀器效能關係密切)

⑧**率試驗-確定分析分法誤差及操作過程的損失

⑨淨化分離-結合**率試驗

2、熱浸法

答:取4g藥物精稱(0.01g),置250-300ml燒瓶中,精密加水100ml,密塞精稱,靜置1h,裝回流冷凝管,加熱回流1h,放冷精稱燒瓶,以水補失重量,精取20ml置恒重蒸發皿中,水浴蒸乾,105℃乾燥3h,冷卻,迅速稱重,計算含量。

浸出物意義:對於成分尚不明確或無精確定量方法的藥物,根據已知物的溶解性質,選擇以水、甲醇、乙醇溶劑,測定藥物中可溶物質的含量,概略了解藥物的品質。

3、藥時曲線

答:①吸收相:反應藥物在體內崩解吸收的情況,反應吸收的速度;

②峰濃度:用cm表示,表示藥物在體內吸收的最大濃度,考察療效和毒***;

③消除相:反應藥物在體內的代謝、分解、排洩的情況

④達峰時間tm:反應作用時間的快慢

⑤藥時曲線下的面積:反應一次給藥的總量。

4、菌落部分計數

答:選取30-300個作為標準

①平均菌落數在30-300之間的,乘以稀釋倍數;

②若兩個稀釋度在30-300之間,若比值小於2,取平均值;若比值大於2,取數小的;

③若均大於300,取稀釋倍數大的;

④若均小於300,取稀釋倍數小的。

其他1、丸劑:①照水分測定法測定,除另有規定外,大蜜丸、小蜜丸、濃縮丸中所含水分不得過15.0%;水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12.

0%,水丸、糊丸和濃縮丸不得過9.0%;微丸按其所屬丸劑型別的規定判定。蠟丸不檢查水分。

②除另有規定外,取供試品6丸,選擇適當孔徑篩網的吊籃...除另有規定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸應在1小時內全部溶散;濃縮丸和糊丸應在2小時內全部溶散;微丸的溶散時限按其所屬丸劑型別的規定判定。

2、散劑:水分,除另有規定外,不得過9.0%。

3、顆粒劑:①粒度:除另有規定外,取單劑量分裝的顆粒劑5袋(瓶)或多劑量分裝顆粒劑1包(瓶),稱定重量,置藥篩內過篩。

過篩時,將篩保持水平狀態,左右往返輕輕篩動3分鐘。不能通過一號篩和能通過四號篩的顆粒和粉末總和,不得過8.0%。

②水分:不得過5.0%。

③溶化性:取供試品10g,加熱水20倍,攪拌5分鐘,立即觀察。可溶性顆粒劑應全部溶化,允許有輕微渾濁;混懸性顆粒劑應能混懸均勻。

泡騰性顆粒劑遇水時應立即產生二氧化碳氣並呈泡騰狀。顆粒劑均不得有焦屑等異物。

4、糖漿劑:含蔗糖量不低於60%(g/ml)。

5、膠囊劑:取硬膠囊劑的內容物,照水分測定法測定。除另有規定外,不得過9.0%。

6、酊劑:除另有規定外,含有毒性藥的酊劑,每100ml應相當於原藥物10g;其他酊劑,每100ml相當於原藥物20g。

7、流浸膏劑與浸膏劑:除另有規定外,流浸膏劑每1ml相當於原藥材1g。浸膏劑每1ml相當於原藥材2~5g。

8、茶劑:①水分:不含糖茶塊,取供試品,研碎,照水分測定法測定,除另有規定外,不得過12.

0%。含糖茶塊,取供試品,破碎成直徑3mm的顆粒,不得過3.0%。

袋裝茶,不得過12.0%。②溶化性:

取含糖茶塊供試品1塊,稱定重量,加20倍量的熱水,攪拌5分鐘。應全部溶化,允許有輕微渾濁,不得有焦屑等異物;泡騰性含糖茶塊遇水時應立即產生二氧化碳氣並呈泡騰狀。

9、橡膠膏劑:①含膏量:取供試品2片,除去蓋襯,精密稱定重量,置有蓋玻璃容器中,加適量溶劑浸漬,並時時振搖,待布與膏料分離後,將布取出,用上述溶劑洗滌至布上不殘附膏料,揮去溶劑,在105℃烘箱中乾燥30分鐘,移至乾燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,減失重量即為膏重,按標示面積換算成100cm2的含膏量。

②耐熱試驗:取供試品2片,除去蓋襯,置120℃烘箱中加熱30分鐘,放冷後膏應無泛黃及滲油現象,用手指觸試膏面,應仍有黏性。③耐寒試驗:

在0℃條件下放置72h,黏度應符合規定。

10、好蜂蜜:油性大、水分少、澱粉雜質少。

11、取樣鑑別檢查測定

12、原料,一般質量檢查

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