電泳塗裝檢測方法及儀器

2022-11-12 03:30:07 字數 3739 閱讀 9941

1· 加熱殘分(nv)測定方法1

2· 灰分(ash)測定方法2

3· ph值測定方法3

4· 電導率測定方法4

5· 中和劑濃度(meq)測定方法5

6·meq手工測定方法7

7·電沉積塗料漆膜的製備方法8

8·溶劑含量測定方法9

9 ·水平面沉積效果(l效果)測定方法10

10·加熱減量測定方法11

11·泳透率測定方法12

1· 加熱殘分(nv)測定方法

1·目的

測定電泳塗料,槽液及超濾液的加熱殘分。

2·裝置

a·分析用天平(精度為0.1mg)

b·乾燥箱

c·鋁箔制器皿或鍍錫鐵制器皿等(直徑5-6cm,深2-2.5cm)

2·操作

a·確定取樣具有代表性,且待測樣品已經混合均勻。

b·精稱器皿(g1),並去皮。

c·根據樣品種類確定取樣重,及測定的溫度,時間。

d·將樣品用滴管裝入器皿後迅速稱量(g2)。

e·將樣品均散於器皿底部放入已達到選定溫度的乾燥箱中。

f·按規定的時間烘烤後,放入乾燥缸中冷卻至室溫。精確稱量(g3)。

g·計算:

g3-g1

nv100

g2 h·一次測定3個,取2個相近似的平均值,其相對誤差小於3%,否則重做。

注1:各種樣品取樣量及乾燥條件

1 2. 灰分(ash)測定方法

1 目的

測定槽液或顏料漿(f-1)中顏料濃度。

2 試劑、用品

2.1.分析用天平(精確至0.0001g)

2.2.鼓風恆溫乾燥箱

2.3.高溫馬弗爐

2.4.耐高溫瓷質加蓋坩堝(直徑5-6cm,深4-5cm)

2. 5.坩堝鉗

2.6.滴管

3 操作

3.1.確定待測塗料已攪拌均勻。

3. 2.坩堝連蓋經高溫焙燒(600℃×1hr)至恒重,放入乾燥缸冷卻至室溫,精稱

(g1),並去皮。

3.3. 用滴管取攪均勻的槽液5g(f-1取3g),放入已稱量好的坩堝內迅速精稱(g2)。

(實際樣品重與要求取樣重誤差在±0.05g。)

3.4.稱量後的樣品不加蓋子放入105℃乾燥箱中,保持3小時。

3.5.然後再將乾燥箱公升溫至150℃,保持1小時。

3.6.將樣品加蓋後轉入爐溫達600℃的馬弗爐中,焙燒1小時。

3.7.將式樣放入乾燥缸中冷卻至室溫,精確稱量(g3)。

3.8.計算:

g3-g1

ash%=──────×100

g2×nv%

3.9.測定結果取平行實驗的平均值。若平行結果兩值誤差超過±0.5%,則重做。

注:ash的烘烤條件

23· ph測定方法

1 目的

測定電泳塗料、乳液、槽液及電極液的ph值。

2 裝置

a·玻璃電極ph計。

b·100—200毫公升的燒杯。

c·ph為4、7、9標定緩衝液。

3 操作

a·確定ph計已按照使用說明書作好了準備。

b· ph計的校正:在液溫25℃下,用ph為4、7(待測液ph小於7時)或ph為

4、9(待測液ph大於7時)緩衝液校正ph計。

c· 取樣:確定待測試樣已經攪拌均勻。

d·ph值的測定:用蒸餾水充分沖洗電極,再用吸水紙擦乾,並將待測試樣溫度調到

25℃。進行測試,當其值穩定後讀數。

e·測量後用純水衝洗淨電極,並套上電極套浸入純水中。

34 · 電導率測定

1 目的

用於測定電泳塗料、乳液槽液,電極液及超濾液的電導率。

2 裝置

a· 電導度儀

b· 標準液(1410)

c·100——200毫公升燒杯

3 操作

a·按電導儀使用說明書除錯好儀器。

b·調整標準液溫度到25℃,校正電導儀。如顯示值與標準液值有差別,則須重新設

置電導儀係數。

c·將電極經純水沖洗後浸入已攪拌均勻的試樣中,並調整溫度到25℃,記錄電導值。

d·快速測量後,取出電極立刻用純水沖洗乾淨,再浸入純水中。

注:1.標準液配製:

分析純氯化鉀若干(大於2g),在550℃左右烘乾至恒重,精確稱0.7440g(±0.0001g),用純水(20℃)溶解到1000ml容量瓶中,搖勻(25℃時電導率為1410μs/cm)。

45 · 中和劑濃度(meq)測定

1 目的

測定槽液或原液中的meq值,(100克電沉積塗料固體中所含中和劑的毫摩爾數。)

2 裝置及試劑

a·自動電位差滴定儀

b·分析用天平(精度0.1mg)

c·磁力攪拌器

d·100—200ml燒杯

e·ph =4、7、9的標準液。

f·四氫呋喃(分析純)。

g·標準滴定液(酸值測定用0.1n koh甲醇溶液;鹼度測定用0.1n hcl溶液)。

3 操作

a·確定待測液已攪拌均勻。

b·根據塗料種類選定滴定液(見註1)

c·根據塗料酸鹼性選擇標準液校驗儀器(參見儀器使用說明書)。

d·根據塗料種類,選擇稱取的量(見註1)。

e·在燒杯中放入60ml四氫呋喃,用磁力攪拌器攪拌。

f·根據測定試樣的種類輸入相應的引數值(見儀器使用說明書)。

g· 檢查滴定管裡是否有氣泡,有則需排除後再滴定。

h·插入電極與待測樣品中(注意不要讓電極碰撞攪拌子),當顯示器顯示的ph值穩

定後按start鍵開始測量。

i·每次做兩個平行實驗,兩次誤差不大於±0.1,取其平均值作為最終結果,超出範圍

則須重做。

k·計算:

最終值×0.2

① meq= ───────

nv% 至終點所消耗標準液毫公升數×標準液摩爾濃度

② meq100

取樣量×nv%

(注:②試僅供儀器引數設定和手工計算校驗用,通常用①試計算。)

5 注:1 meq試樣取樣量及滴定液

66. ced塗料meq值測定之實驗方法

1. 定義: 每100克塗料固體分中所含有的中和劑的毫當量數.

2. 使用裝置, 化學藥品:

2.1 燒杯100或150毫公升, 量筒, 磁力攪拌器(帶攪拌珠), 鹼式滴定管, ph計(帶電極, 標準液), 分析天平, 滴管..

2.2 0.1nkoh甲醇溶液, 四氫呋喃(分析純).

3. 實驗內容:

3.1 確定待測塗料是否攪拌均勻.

3.2 用標準液校驗ph電極.

3.3 在滴定管中裝好滴定用koh甲醇溶液.

3.4 在燒杯中取槽液6克左右(精確度0.0001克)

3.5 在燒杯中放入攪拌珠, 加入60毫公升四氫呋喃, 啟動攪拌

3.6 將ph電極浸入試樣中測試ph值.

3.7 滴定的速度以3毫公升/分鐘以下為宜

3.8 依照所消耗的koh毫公升數及ph值之變化描出曲線圖

3.9 依其兩彎曲點劃兩平行切線,其兩切線之中垂線和所描曲線的交點所對應之毫公升數即為所耗koh之毫公升數.

3.10 做兩個平行實驗,其偏差在0.1範圍內, 取平均值, 取小數點後一位讀數記錄. 若超出範圍, 重新實驗.

3.11 計算公式:

所耗koh毫公升數×標準液摩爾濃度

meq樣品重m×固體份nv%100

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