金屬表面微弧氧化陶瓷塗層製備實驗
一、實驗目的
1． 掌握微弧氧化製備陶瓷塗層的裝置結構、塗層形成原理和基本操作
2． 明確微弧氧化時間與脈衝工藝引數調控對塗層生長的影響
3． 了解陶瓷塗層基本效能的表徵方法
二 、實驗原理及概述
1．微弧氧化技術簡介與工藝優點
微弧氧化（microarc oxidation, mao）又稱微等離子體氧化，又稱陽極火花沉積（anodic spark deposition, asd），火花放電陽極氧化（anodic oxidation by spark deposition in german, anof），等離子體電解陽極化處理（plasma electrolytic oxidation, peo）。它是靠電解液與電引數的匹配調節，在弧光放電產生的瞬時高溫高壓作用下，於金屬表面生長出以基底氧化物為主輔以電解液組分摻雜的陶瓷化塗層。微弧氧化技術具有很多優點：
處理後表面獲得陶瓷化塗層，表面除具有良好的韌性、耐腐蝕、耐磨特性外，還具有功能陶瓷的一些特性，如磁電遮蔽能力、生物醫學效能及良好的絕緣性等；採用脈衝電流，對基底材料熱輸入小，基本上不會破壞材料原有的力學效能；塗層與基底結合強度高，塗層組織結構在較寬的範圍內可調；裝置簡單、操作方便，經濟高效，生產過程中無需氣氛保護或真空條件，且無三廢排放，迎合了綠色環保型表面改性技術的發展要求。
微弧氧化塗層根據特性可分為防腐塗層、耐磨塗層、電保護塗層、光學塗層和功能性塗層等，其應用領域示於表1。可見，不同組織結構的微弧氧化塗層因其特殊的物理與化學特性，顯示出廣闊應用前景。
2．微弧氧化裝置結構
採用65kw雙極脈衝微弧氧化裝置對金屬及合金（鋁、鎂或鈦）進行表面陶瓷化處理。裝置圖示於圖1，主要由高壓脈衝電源、電解槽、攪拌系統和水冷系統等組成。通過調整脈衝電源輸出，可以對電引數（電壓或電流、頻率、占空比等）進行單獨調節，從而拓展了微弧氧化塗層結構的控制範圍。
樣品為待氧化的金屬試樣，與電解槽的不鏽鋼內襯形成對等電極。試樣經砂紙打磨後，在丙酮溶液中超聲清洗乾淨（除油處理），烘乾後放入電解槽中進行微弧氧化。使用去離子水配製溶液，溶液溫度控制在50 oc以內。
3. 操作方法
步驟1、確保各部分安裝除錯工作已經完成；
步驟2、先閉合控制櫃中的控制空氣開關，再閉合控制櫃中的動力空氣開關；斷開時先斷開控制櫃中的動力空氣開關，再斷開控制櫃中的控制空氣開關；若在控制櫃外安裝有總開關，只需斷開控制櫃外的開關即可。
步驟3、然後操作控制櫃前面板上的轉換開關，使水幫浦、冷卻風機和控制系統正常工作；
步驟4、使1#轉換開關處於手動位置；使電壓調節旋鈕調至最小的0位；
步驟5、按實驗要求分別調節頻率、占空比等旋鈕固定設定數值；
步驟6、按2#啟動按鈕，系統開始工作；然後逐漸平穩地增大電壓調節旋鈕至某一合適值；
步驟7、一次處理完成後需手動停機，停止時按2#停止按鈕；
（注意：工作時間不由裝置自動控制，但裝置的工作時間仍可顯示。）
4. 微弧氧化機理
金屬表面微放電過程大致可分為如下三步：首先，隨施加電壓公升高，當超過金屬表面絕緣膜的臨界介電強度時，由於微區域的介質失穩而導致在氧化層內形成大量分散的放電通道（對應火花放電），如圖2 a所示。產生的電子崩塌使放電通道內的物質在不足10-6s的時間內被迅速加熱到高溫（2104oc），通道內產生高壓（102mpa）。
在強電場作用下，陰離子組分通過電泳方式進入通道。同時，通道內的高溫高壓作用，使基底金屬元素熔化或通過擴散進入通道。再次，金屬及其它組分的氧化產物從放電通道中噴射出來並到達與電解液接觸的塗層表面，在電解液的冷淬作用下迅速凝固，從而增加了放電通道附近區域性區域的塗層厚度[。
最後，放電通道冷卻，反應產物沉積在通道的內壁並封閉放電通道，如圖2 a中箭頭所示。最終，單次放電結束後，放電通道內形成的產物冷卻凝固後形成殘留的盲孔，呈「火山囗」形態，如圖2 b所示。在微孔的邊緣有熔融產物流過的痕跡，如圖2 c中箭頭所示。
隨氧化過程的進行，在整個塗層表面分散的相對薄弱的區域重複上述放電過程，促使塗層整體均勻增厚。
5. 影響膜層性質的主要因素
(1) 氧化時間
氧化時間越長，塗層增厚，但塗層的緻密性變差，其表面粗糙度增加。
（2）脈衝工藝引數
採用的高可控微弧氧化脈衝電源，其可控性體現在它可允許正負脈衝電引數（電壓/電流、頻率、占空比）在可控範圍內任意調節。電壓與電流是一對相互依賴因素，固定電壓值，則電流密度做為反饋隨之變化。電流輸出脈衝引數示於圖3，可見，氧化過程中正負脈衝的幅值相等。
根據我們的經驗，是正脈衝而不是負脈衝在微弧氧化過程中對塗層組織結構的形成起決定作用。為數不多的負脈衝僅僅分散在正脈衝陣列中，起中斷連續陽極火花放電的作用，通過此過程允許塗層生成物冷卻並誘使可溶組分重新轉化為金屬氧化物。本實驗中將明確微弧氧化時間與脈衝工藝引數調控對塗層生長的影響，了解陶瓷塗層基本效能的表徵方法。
三、試驗內容
1. 鎂合金試樣片準備
az31鎂合金表面打磨拋光，再放入裝有丙酮的容器後，置於超聲波清洗裝置中進行清洗乾淨，取出乾燥。
表2鎂合金(az31)的化學成分(wt.%)
2. 配製電解液
按確定配比稱取電解質試劑，用去離子水在電解槽中配製電解液。試劑按順序加入到去離子水溶液中，並攪拌使其全部溶解。
表3 鎂合金(az31)微弧氧化電解液配方
3. 連線好陰極、陽極
將鎂合金試樣與電源的陽極可靠連線，將不鏽鋼板與電源陰極連線，均置於電解槽溶液中。（注意：陰極與陽極不能接觸，保持一定距離；通電狀態禁止任何一極離開水面）。
4. 設定微弧氧化引數
上圖3為微弧氧化電源輸出脈衝引數示意圖。微弧氧化脈衝電引數（電壓、頻率、占空比和電流）在微弧氧化過程中均可獨立調節。研究微弧氧化時間與脈衝電引數（電壓、頻率、占空比）對塗層厚度與表面狀態的影響規律。
引數設計示於表2，其中占空比（duty cycle, d）定義為脈衝開時間(ton)佔脈衝開時間與脈衝關時間(toff)總和的百分比，即
d1-1）
5. 進行微弧氧化操作
按第二節3中操作方法進行。微弧氧化結束後，關閉電源；將試樣從陽極連線線上取下，自來水清洗乾淨，自然乾燥或熱風吹乾。
6. 測定膜層厚度與觀察塗層表面狀態
採用渦流測厚儀測試塗層厚度，取至少5點計算平均數值；用肉眼觀察塗層表面質量。
四、注意事項
1. 電源為高壓、大電流脈衝輸出，電路給電狀態嚴禁接觸電極端頭（注意警示標誌）；
2. 嚴禁未經老師允許私自開閉電源，連線電纜；
3. 實驗室內電化學測試儀、膜層測厚儀為貴重科研儀器，嚴禁未經老師允許私自使用。
五、思考題
1. 觀察金屬表面微弧氧化過程中火花放電現象（可用攝像裝置或拍照記錄像象），根據火花放電狀態變化，說明塗層生長與火花放電的關係？
2. 影響微弧氧化塗層生長、組織結構與塗層厚度的主要因素是什麼？調整工藝引數對於塗層的性質控制有何重要意義？
六、實驗報告要求
1. 詳述實驗目的、微弧氧化原理、實驗方法和步驟
2. 分析金屬微弧氧化過程中工藝引數對火花放電現象、對應的電流變化、塗層生長厚度及表面性質的影響。
新工藝新方法
4 已應用的典型工程 金屬矩形風管薄鋼板法蘭連線技術在國內的建築工程中，例如在許多高層建築 大型公共建築，工業廠房等通風空調中送 排風的中，低壓系統及空調系統 含空調淨化系統 中得到普遍的應用。9.7.3 給水管道卡壓連線技術 1 主要技術內容 薄壁不鏽鋼給水管道是一種取代鍍鋅鋼管最理想的管材，可以...
材料加工新技術新工藝
11粉末冶金新技術新工藝 粉末冶金是用金屬粉末或用非金屬粉末 或金屬粉末和非金屬粉末的混合物 作為原料，經過成形和燒結，製造金屬材料 複合材料以及各種型別製品的工藝技術。粉末冶金工藝的第一步是知趣原料粉末，第二步時將原料粉末通過成形 燒結以及燒結後處理值得成品。1 可以直接製備具有最終形狀和尺寸的零...
新 工藝設計管理程式
1.目的 為滿足客戶要求，規定對工藝設計過程進行有效控制，以確保設計輸出符合設計輸入。2.範圍 客戶提供產品生產實現所需工藝過程之設計。3.權責 3.1 營業部 負責尋找並接受新產品開發要求。3.2 工程部 負責分析 研究新產品工藝設計和開發的可行性。3.3 開發小組 負責評審新產品工藝設計和開發是...