戈麥斯化工（中國）****
vae膠粉、纖維素醚羥乙基纖維素的生產原料及生產工藝
1.羥乙基纖維素的生產原料
主要原料：鹼纖維素（棉短絨或低粕漿）、液鹼、環氧乙烷、乙二醛(40%)
鹼纖維素是一種天然高分子，每乙個纖維基環上含有三個羥基，最活潑羥基反應，生成羥乙基纖維素。將原料棉短絨或精製粕漿浸泡於30%的液鹼中，半小時後取出壓榨。壓榨到含鹼水例達1：
2.8，進行粉碎。粉碎的鹼纖維素投入反應釜中，密閉，抽真空，充氮，重複抽真空充氮將釜內空氣置換盡。
壓入預冷的環氧乙烷液體，反應釜夾套通入冷卻水，控制25℃左右反應2h，得羥乙基纖維素粗品。粗品用酒精洗耳恭聽滌，加乙酸中和至ph 為4~6，再加乙二醛交聯老化。然後用水洗滌，離心脫水，乾燥，磨粉，得羥乙基纖維素。
1.1液鹼
純品為無色透明液體。相對密度2.130，熔點318.
4℃，沸點1390℃。市售燒鹼有固態和液態兩種：純固體燒鹼呈白色，有片狀、塊狀、粒狀和棒狀，質脆；純液體燒鹼稱為液鹼，為無色透明液體。
工業品多含雜質，主要為氯化鈉及碳酸鈉等，有時還有少量氧化鐵。
1.2環氧乙烷
環氧乙烷是一種有機化合物，化學式是c2h4o，是一種有毒的致癌物質。環氧乙烷易燃易爆，不易長途運輸，因此有強烈的地域性。被廣泛地應用於洗滌，製藥，印染等行業。
環氧乙烷（eo）為一種最簡單的環醚，屬於雜環類化合物，是重要的石化產品。環氧乙烷在低溫下為無色透明液體，在常溫下為無色帶有醚刺激性氣味的氣體，氣體的蒸汽壓高，30℃時可達141kpa，這種高蒸汽壓決定了環氧乙烷燻蒸消毒時穿透力較強。熔點(℃)：
-112.2，相對密度（水=1）：0.
8711
1.3乙二醛
黃色稜狀或不規則片狀，冷卻後變成白色。
密度（g/ml,25℃）：1.27相對密度（20℃，4℃）：1.14
熔點（c）：15沸點（c,常壓）：51
溶解性：易溶於水，溶於醇和乙醚。不穩定，所以一般以40%～41%濃度的水溶液使用，其溶液為無色淺黃色透明液體，相對密度1.
260～1.310。具有強還原性。
接觸空氣能引起**。遇水發生強烈聚合反應。與氯磺酸、亞乙基亞胺、硝酸、發煙硫酸、氫氧化鈉發生強烈反應。
燃燒時放出有毒的刺激性煙霧。
2.羥乙基纖維素的生產工藝
目前maisi tm hec的生產工藝有氣相法和液相法。這兩種生產工藝都需預先製備鹼纖維素,將纖維素於20℃左右浸漬於w=18%左右的naoh中脫脂、醚化反應後經過中和、洗滌、乾燥、粉碎,獲得最終產品。
2.1氣相法
氣相法是在反應過程中新增新增劑或稀釋劑,鹼纖維和eo在氣相中反應。工藝框圖如下:
naoh n2eo
↓↓↓棉纖維素浸漬—浸漬—壓榨—粉碎—醚化—醇洗—離心分離—乾燥—粉碎—成品
工藝說明:將棉纖維在18.5%的naoh液中浸漬、活化,然後壓榨、粉碎,置於反應器中,將反應器抽成真空,充氮2次,加入eo,在真空度90.
64kpa、27～32℃反應3～3.5h,得產物hec。
氣相法氣相法又分為直接氣固法和真空氣固法。
①直接氣固法制hec的生產過程：棉纖維脫脂、擠乾，與環氧乙烷在44~46℃下直接反應1小時製取。該法過程簡單，但產品粘度太低。
②真空充氮氣固法制取hec的生產過程：把反應器抽成真空,充氮兩次，加入環氧乙烷,在真空度9.064xlo1pa、27~32℃下反應3~3.
5小時得到產品hec。此法雖然生產過程簡單，但環氧乙烷消耗量大,反應時間較長，最終產品成本高。
2.2液相法
液相法是在稀釋劑存在下進行醚化反應。其工藝框圖如下:
eo醋酸溶劑
↓溶劑↓↓
棉纖維—鹼化—壓榨—醚化——洗滌—中和—洗滌—乾燥—粉碎—成品
工藝說明:棉短絨經活化、壓榨後,在稀釋劑存在下,在eo在20～60℃下反應1～3h得到產物hec。常用的稀釋劑有丙酮、異丙醇、叔丁醇或它們的混合物。產物在稀釋劑中保持不溶。
鹼化與活化：將棉絮剪碎後，用2％的naoh蒸煮60rain，再加8o℃水洗滌3--4次，然後烘乾；鹼化後的棉絮用18％naoh浸漬，活化溫度25℃，30min後壓榨出鹼液；醚化：將活化的羥乙基纖維素加入稀釋劑中(常用的稀釋劑有丙酮、異丙醇、叔丁醇或它們的混合物，產物在稀釋劑中保持不溶)，而後加入環氧乙烷。
反應一定時間後，用乙酸中和反應物至ph值6～7；然後加入乙醇進行洗滌3次脫鹽；m(棉纖維)：m(乙醇)=1:10；最後擠出產品中的液體，然後將產品在7o℃乾燥5～8h，即得產品羥乙基纖維素。
氣相法原料環氧乙烷消耗大,成本高,目前已趨向淘汰;兩步液相法相對於氣相法原料單耗有所降低,但是鹼化時耗鹼過多,廢鹼液的處理排放仍然是一大難題。因此開發hec生產的新工藝，簡化工藝流程，降低環氧乙烷消耗量，縮短反應時間，提高產品質量，具有重要的現實意義。
而近幾年來，超聲波作為一種新的能量形式用於有機化學反應，不僅使很多以往不能進行或難以進行的反應得以順利進行，而且它作為一種方便、迅速、有效、安全的合成技術大大優越於傳統的攪拌、外加熱方法。實驗結果表明，在羥乙基纖維素的合成過程中使用超聲波，反應時間縮短了近1／2，所得產品完全能達到美國試驗與材料協會的hrc分析方法，即刪d2364—89所規定的指標要求。而且反應條件簡單，易於工業化生產.
鄭州大學化工學院的任保增、趙紅坤等人通過研究，將超聲波技術用於羥乙基纖維素的合成研究四。實驗結果表明：
(1)超聲波用於羥乙基纖維素的合成的最適宜。工藝條件為：超聲波輻射時間在40～50rain，輻射強度30khz，原料配比m(cel1)：
113．(eo)為1：1．2，醚化溫度50+5oc。在此工藝條件下，醚化率可達81％；
(2)將超聲波用於羥乙基纖維素的合成，反應時間僅為45min，而傳統的液相法為90～
120rain，反應時間縮短了一半，反應溫度降低了30℃，而醚化率提高20％。且工藝簡單，易於工業化生產。
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