9、蘋果中殘留農藥的檢測方法
課題背景：我國是世界第一蘋果生產大國，蘋果栽培面積和產量均居世界首位。但是，我國蘋果質量安全，尤其是農藥殘留的不利情況影響了我國蘋果在世界主要進口地區(多數為發達國家和地區)的出口量、售價等指標，同時也對人們的身體健康造成了威脅。
1. 通過檢索文獻，了解：
(1) 蘋果中有哪些殘留農藥成分。
克菌丹[1],代森鋅錳[2], 有機磷、有機氯、有機氮、氨基甲酸、硫代氨、基甲酸[3]，多茵靈、噻茵靈[4] ，氯苯嘧啶醇[5]，甲氰菊酯，氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊[6] ，氧樂果、敵敵畏[7] 等
(2) 介紹國內外殘留農藥成分的檢測技術。
分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法[2] ，氣相色譜質譜快速檢測[3] ，分散固相萃取——液相色譜法[4] ，氣相色譜電子俘獲檢測器（gc-ecd）檢測法[5] ，氣相色譜法[6]，超臨界流體色譜(sfc)、色一質聯用(gc／lc—ms)、高效毛細管電泳(hpce)、酶聯免疫吸附測定技術(eusa)[8]等.
2. 通過閱讀文獻，你認為該方向的研究主要的切入點和今後的方向。
我認為今後的工作應從以下幾點入手：
首先應該加強安全、健康、環保意識，讓更多的人們了解到農藥殘留物對身體和環境造成的危害，進而主動關注此方面的資訊。
其次應該提高人們的知識水平，充分了解各種農藥的危害，作用機理，從而合理正確使用農藥。
再次，我國應該加強監測力度。我國目前尚沒有國家權威檢測部門的監測評估報道，蘋果農藥殘留的整體狀況尚不清楚，對於個別已經檢測到的殘留有害物質，其殘留水平亦不明確[9]。相較於發達國家，在這方面我國處於劣勢。
最後，在檢測方法上有待進一步提高。蘋果中的農藥殘留量一般在ppm級或ppb級，因此在分析時既需要精細的微量操作手段，又需要高靈敏度的痕量檢測技術。樣品預處理和檢測是工作的重點。
相萃取(spe)、超臨界流體萃取(sfe)、加速溶劑萃取(ase)、基質固相分散萃取(mspde)等樣品預處理技術和超臨界流體色譜(sfc)、色一質聯用(gc／lc—ms)、高效毛細管電泳(hpce)、酶聯免疫吸附測定技術(eusa)等檢測方法有待進一步發展。
綜述蘋果中殘留農藥的現狀和檢測方法
1、前言
通過閱讀相關文獻可知，我國是農藥生產大國和使用大國年用量在20萬t左右，僅次於美國，居世界第2位 [8] ，同時我國是世界蘋果生產的第一大國，但蘋果出口量不到世界蘋果出口總量的5％，主要原因是我國蘋果優質果率低．而蘋果中有毒有害物質超標又是影響蘋果質量安全水平的重要影響因素[9]。再者，我國目前尚沒有國家權威檢測部門的監測評估報道，蘋果農藥殘留的整體狀況尚不清楚，對於個別已經檢測到的殘留有害物質，其殘留水平亦不明確[9]鑑於此，明確我國蘋果中殘留農藥的現狀，進一步加強技術改革創新，是確保我國蘋果質量的重點。
2、主題內容
2.1我國蘋果農藥殘留現狀
我國是農藥使用大國。年使用量在80—100萬噸。居世界首位。
我國的生物農藥應用相對較少，幾乎90％以上都是化學農藥。受**和果農傳統用藥習慣等的影響，已經禁用的有機磷、有機氯等高毒高殘留農藥在生產中還占有相當大的比例。不僅果品外觀、質量差，還經常由於農藥和化肥使用劑量、時間、次數不當，導致農藥、重金屬、硝酸鹽等有毒有害物質超標。
不但危害到食用者的身體健康，還直接影響到我國蘋果的出口**聲譽。對於已經報道的有96.08％的樣品檢出農藥殘留；13．07％的樣品出現農藥殘留超標，其中，11．76％的樣品一種農藥超標，1．31％的樣品兩種農藥超標
在許多發達國家，蘋果農藥殘留雖然仍是乙個普遍問題，但農藥
殘留水平和農藥檢出率已大幅度下降，殘留超標率已降至很低水平。與國外標準相比，我國蘋果農藥殘留標準還存在一定的差距：(1)在檢測數量上，明顯低於美國、歐盟和fao，主要是因為一些農藥在檢測的農藥品種上，我國農藥殘留標準涉及的農藥與歐盟、日本、美國等發達國家相同的農藥品種過少，如在我國蘋果農藥殘留標準中僅有32種與歐盟相同，18種與美國相同，24種與日本相同。
(3)在殘留限量上，我國制定的蘋果農藥殘留限量與fa0／wh0、cac和歐盟各國相比部分偏低，而另一部分又偏高
2.2我國農藥殘留量檢測水平現狀
近年來我國的食品安全問題日益受到重視，但目前尚沒有國家權威檢測部門的監測評估報道，蘋果農藥殘留的整體狀況尚不清楚。從已有的報道和我們的研究來看，我國蘋果農藥殘留主要是有機磷和菊酯類等殘留期相對較長的殺蟲劑，殘留普遍且超標問題較突出；有機氯農藥雖有檢出，但殘留水平逐年降低，對果品安全的影響較小；關於殺菌劑、昆蟲激素和植物生長調節劑等殘留的研究報道很少，其殘留水平尚不十分清楚。在所檢測的29種農藥中，倍硫磷、對硫磷、樂果、敵敵畏、毒死蜱、等14種農藥有檢出，水胺硫磷、甲拌磷、久效磷、**酮等其餘15種農藥均未檢出 [10]。
在殘留限量標準中涉及的51種農藥中，毒死蜱、克蟎特、四蟎嗪、塞菌靈、唑蟎酯、草甘膦、異菌脲、除蟲脲等8種農藥沒有檢測方法標準，佔我國蘋果農藥殘留標準指標的15．7％[11]
2.3我國蘋果農藥殘留檢測技術水平
目前，我國蘋果農藥殘留的分析內容十分廣泛，除母體化合物外，
農藥的代謝產物逐漸成為分析物件，目前，農藥殘留分析已經由原來的單組分分析向多殘留組分分析發展。已報道的農藥多殘留檢測方法大多是對單一型別農藥組分進行檢測，但是實際樣品中往往不僅僅只有一兩種型別的農藥，而更多的是多種型別的農藥同時殘留[12]。
目前，我國在進行蘋果農殘分析的樣品預處理時，主要採用浸漬漂洗法網、振盪法閉、勻漿搗碎法例、索氏提取法剛等提取技術，液一液分配[13]、柱層析法閻、磺化法[14]、凝結沉澱法嗍等淨化技術。這些經典的提取、淨化技術不需要昂貴的裝置和特殊的儀器，方法簡單，易於操作，但整個分析過程費時費力，容易引起較大誤差，而且溶劑用量大，易汙染環境和損害操作者的健康。在已有的農藥殘留檢測方法標準中，大部分農藥仍然使用填充柱分離技術，檢測方法落後且有些標準方法缺乏充分驗證，不實用、操作性差。
如國際農藥殘留檢測方法普遍採用毛細管柱分離技術、色一質聯用技術檢測食品中農藥殘留，而我國應用這兩項技術進行檢測的方法標準還是空白。
近年來一些新的預處理技術在農藥殘留分析中不斷被應用。如超臨界流體萃取(sfe)、基質固相分散萃取(mspde)、加速溶劑萃取(ase)、固相萃取(spe)。測定方法目前，我國蘋果中農藥殘留分析檢測絕大部分採用氣相色譜和液相色譜進行。
隨著檢測要求的進一步提高，一些新的檢測技術如超臨界流體色譜(sfc)、色一質聯用技術(gc／lc—ms)、酶聯免疫吸附測定技術(eusa)、高效毛細管電泳(hpce)、直接光譜分析等在農藥殘留分析中已充分顯示出其應用潛力[8]。
3、總結
我國農藥殘留分析技術雖採用傳統方法分析居多，但正向簡單、快速、低成本、易推廣的方向發展，先進的sfe、ase、mspde等預處理技術和sfc、eusa、lc／gc—ms等檢測手段將得到更廣泛的應用，減少各種人為的偶然誤差將是今後農藥殘留分析方法研究的重點。此外，應借鑑國際及國外先進標準及標準制定的經驗，修訂和完善我國蘋果農藥殘留標準，全面提高我國蘋果質量安全水平，克服國際**中的技術壁壘問題。
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