(1)原子吸收分光光度法工作條件
①火焰原子吸收分光光度法工作條件，見表3-2-25。
表3-2-25火焰原子吸收分光光度法工作條件
②石墨爐原子吸收分光光度法工作條件，見表3-2- 6。
表3-2-26石黑爐原子吸收分光光度法工作條件
(2)標準曲線的繪製
取八個100ml容量瓶，按照表3-2-27配製各待測元素的標準系列，並按照原子吸收分光光度法的工作條件，測定吸光度。以吸光度對各相應元素的濃度(μg/ml)，繪製標準曲線。
表3-2-27六元素混合標準系列
(3)樣品測定
①樣品溶液製備，硫酸-灰化法：取適量樣品濾膜於鉑坩堝或裂解石墨坩堝中，加入0.70%硫酸溶液2ml，使樣品充分潤濕，浸泡1h,然後在電熱板上加熱，小心蒸乾。
將坩堝置於馬弗爐中400℃士10℃加熱4h，至有機物完全燒盡。停止加熱，待爐溫降至300℃以
下時，取出柑禍，冷至室溫，加4~6滴氫氟酸，搖動使其中殘渣溶解。在電熱板上小心加熱至幹，再加7~8滴硝酸，繼續加熱至幹，用0.16mol/l硝酸溶液將樣品定量轉移至10ml容量瓶中，並稀釋至標線，搖勻，即為待測樣品溶液。
②按與標準曲線繪製相同的儀器工作條件測定樣品溶液的吸光度。
③取同批號、等面積的空白濾膜，按樣品測定步驟測定空白值。
6.計算
以銅為例：
式中:c——樣品溶液中銅濃度，μg/ml；
co——空白溶液中銅濃度，μg/ml；
v——樣品溶液體積，ml；
st——樣品濾膜總面積，c㎡;
vn——標準狀態下的取樣體積，m3 ;
sa——測定時所取濾膜面積，c㎡。
7.說明
①不同型號儀器的最佳上作條件有所不同，因此要根掘所用儀器的說明書精確選擇波長、乾燥、灰化和原子化的溫度及時間，以使測定的靈敏度高、重現性好及線性範圍寬。
②碘化鉀-甲基異丁基酮( ki-mibk )萃取鎘的操作手續:取適量樣品溶液，加入0.10mol/l硝酸溶液使總體積在25m1左右，加1.
0mol/l幾碘化鉀溶液 5%抗壞血，酸溶液2.5m1,搖勻。加入甲基異丁基酮5.
00ml,振搖1.5min,靜置分層後，小心地沿瓶壁加入水，使有機相上公升到瓶預部。將吸樣毛細管插入有機相中進行測定，並按上述步驟配製鎘濃度為0、0.
050、0.100、0.150、0.
200、0.300、0.400及0.
500μg/ml的標準系列供繪製標準曲線用。
③在製備樣品溶液蒸乾過程中，溫度不能過高，防止崩濺。
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