不鏽鋼中鎳 鉻 錳的聯測

2022-10-14 14:48:03 字數 1346 閱讀 3357

四、鎳的測定

吸取母液2ml二份,分別置於100ml容量瓶作顯色液和參比液。

顯色液:加水50ml,檸檬酸銨5ml,碘溶液3ml,搖勻後,加氨性丁二酮肟20ml,混勻後,以水稀至刻度。

參比液:加水50ml,檸檬酸銨5ml,碘溶液3ml,搖勻後加氨水20ml,以水稀至刻度。

(第一通道530nm、2cm比色皿)

試劑:(1) 碘溶液(0.1n當量)稱碘12.7克,加碘化鉀(棕色試劑瓶)25克加少許水溶解,水稀至1000ml。

(2) 氨性丁二酮肟:1克丁二酮肟溶於氨水(1+1)中後用氨水(1+1)稀至1公升。

(3) 檸檬酸銨:50%

(4) 氨水(1+1)

五、銅的測定

1、試劑

(1)檸檬酸銨溶液:50% (2)鹽酸(1+1)

(3)氨水(1+1) (4)中性紅乙醇溶液(0.05%)

(5)緩衝溶液取氯化銨54克加氨水70ml以水稀至1公升

(6)雙環已酮草醯二腙溶液(簡稱b、c、o)稱b、c、o1克溶於100ml乙醇(1+1)中,微熱溶解後,冷卻,以水稀至1公升,搖勻。

2、分析

取母液5ml兩份,分別置於50ml容量瓶中,作顯色液和參比液用。

顯色液加水10ml加檸檬酸銨5ml加1滴中性紅以氨水(1+1)調至黃色,並過量10滴

加緩衝溶液5ml,搖勻,加b、c、o 10ml放置5分鐘,用水稀至刻度搖勻,參比液唯b、c、o不加

於第一通道或第二通道換濾色片600nm 2cm比色皿。

一、試液的製備

1、試劑:

(4) 王水:鹽酸 + 硝酸 = 3 + 2

(5) 高氯酸:濃

(6) 氫氟酸:濃

2、操作方法:

稱取試樣0.2克(200mg)於150ml錐形瓶中,加王水5ml,低溫加熱至試樣溶解,(如難溶可滴加氫氟酸2—3滴)後,加高氯酸5ml繼續加熱至冒白煙至瓶口,底部空後取下稍冷加少量蒸餾水加熱至沸,冷卻至室溫移入100ml容量瓶中,以水稀到刻度,搖勻。作測定ni、cr、mn的母液

四、鎳的測定

吸取母液2ml二份,分別置於100ml容量瓶作顯色液和參比液。

顯色液:加水50ml,檸檬酸銨5ml,碘溶液3ml,搖勻後,加氨性丁二酮肟20ml,混勻後,以水稀至刻度。

參比液:加水50ml,檸檬酸銨5ml,碘溶液3ml,搖勻後加氨水20ml,以水稀至刻度。

(第一通道530nm、2cm比色皿)

試劑:(5) 碘溶液(0.1n當量)稱碘12.7克,加碘化鉀(棕色試劑瓶)25克加少許水溶解,水稀至1000ml。

(6) 氨性丁二酮肟:1克丁二酮肟溶於氨水(1+1)中後用氨水(1+1)稀至1公升。

(7) 檸檬酸銨:50%

(8) 氨水(1+1)

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