2007-05-26 23:53:15|分類：技術交流|字型大小訂閱
摘要：選用焦磷酸鈉作分散劑、碳酸鈉作鈉化劑，**了安徽某地膨潤土礦濕法提純及鈉化改型的優化工藝。結果表明：
當礦漿質量分數為20％．分散劑和鈉化劑量分別為o．50和5％，鈉化3h可使膨潤土的效能得到很大改善。
膨潤土是以蒙脫石礦物為主要成分的黏土礦。蒙脫石晶體是由兩層si-0四面體和一層al-0八面體構成，在兩層si-o四面體中間充滿著游離的多個水分子和可交換的陽離子，以及一些可溶性物質。在一定外界條件下，晶體結構中的中心離子能被電性相同、荷電量接近的離子交換；同時其片層結構中的可溶性物質的溶出，將形成特殊的微孔結構，從而使其具有如膨脹、吸附和觸變等特性。
高質量的蒙脫石凝膠是一種在水分散介質中外觀均勻而又穩定的膠體，可作為觸變劑、增稠劑、分散劑、懸浮劑和穩定劑，應用廣泛，是高附加值產品[1]。隨著對高質量膨潤土的需求的增加，對低品位膨潤土的提純及鈉化改性研究具有現實意義。
目前，膨潤土的提純方法主要有兩種[2]，即乾法和濕法。乾法主要應用於對蒙脫石含量大於80％的原礦的提純，它是根據天然土中雜質礦物的硬度和密度都較大的特點，通過逐級分離沉降將雜質分開，從而得到精製土，該法工藝流程簡便，處理量大，但產品質量不易控制。濕法選礦適用於蒙脫石含量在30％～80％問的中低品位土的提純。
該法主要利用膨潤土具有良好的親水性和蒙脫石晶胞細小能在水介質中充分分散的原理，使雜質與蒙脫石分離。濕法又可分為淘洗法、電泳法和磷酸鹽法。淘洗法根據斯托克斯定律，顆粒的沉降速度與顆粒直徑的平方成正比，細顆粒的膨潤土與粗顆粒雜質懸浮在水中具有不同的沉降速度。
此法裝置投資大，需要大量水，實際生產受到一定限制。電泳法是利用電泳現象，使帶負電荷的膨潤土顆粒聚集在陽極上，達到和其他雜質分離的目的。此法裝置費用高，耗電量大。
磷酸鹽法是利用磷酸鹽分散膨潤土漿液，分離雜質。相比之下，磷酸鹽法操作簡單，切實可行。本研究選用焦磷酸鈉為分散劑、碳酸鈉作鈉化劑，**安徽某地膨潤土礦提純及其鈉化優化工藝，為其深加工提供實驗基礎。
1試樣物質組分與結構特徵
1．1礦物組成與結構特點
對經破碎、過100目篩的天然膨潤土進行了xrd分析，結果見圖1。試樣的特徵衍射峰的d在15．2×10-1nm附近，說明試樣的主要礦物成分是蒙脫石，屬鈣基膨潤土。同時，圖1也顯示了sio2的特徵衍射峰(4．071×10-1nm)，表明試樣中含有一定量的石英砂成分。
1．2 化學成分(wt％)
sio2，66．72；al2o3，19．53；fe203，0．71；cao，1．03；mgo，o．95； k20，o．25；na20，0．31。上述結果顯示，所取礦樣的sio2成分偏高，說明試樣中含有一定量游離的 si02。
2實驗部分
2．1 最佳提純工藝流程
採用了濕法-離心分離二次提純法，提純後的蒙脫石含量高達90％(圖2)。
取100g經破碎的天然膨潤土，加入到一定量的水中攪拌成一定質量分數的礦漿，於其中加入一定量的焦磷酸鈉(化學純)，機械攪拌(800r/min)o．5h，然後靜置4h後傾析出上層礦漿，去除下層粗大雜質。將上層漿液進行離心分離(500r/min)，棄去細渣後於上層漿料中加入一定量的碳酸鈉(工業品)，在一定的溫度下機械攪拌(1000r/min)一定時間進行充分鈉化，取出後進行二次離心(3500r/min)分離上清液(可再利用)，將下層漿料在105±3℃下烘乾，產品經研磨得到提純精土。隨後計算產率，並進行吸藍量和xrd測試。
2．2吸藍量測定
膨潤土分散於水溶液中具有吸附一價有機陽離子亞甲基藍的能力，其吸附的量稱為吸藍量。膨潤土中蒙脫石含量愈高，吸附亞甲基藍的量愈多。因此，吸藍量被作為粗略評估膨潤土礦蒙脫石相對含量的主要技術指標之一[4]。
本研究利用測定吸藍量的變化，來評價鈉化提純效果。
測試步驟：稱取0．2000g膨潤土試樣放在已加入50ml水的錐形瓶中，搖勻，再加入20ml的焦磷酸鈉溶液，搖勻；將盛有混合溶液的錐形瓶放在電爐上加熱微沸5min，取下冷卻到室溫；用次甲基藍標準溶液滴定。每次滴加後用玻璃棒沾一滴試液於濾紙上，觀察在**深藍色斑點周圍有無出現淺綠色暈環，當深藍色斑點周圍剛出現淺綠色暈環時再搖晃30s，用玻璃棒沾一滴試液於濾紙上，若淺綠色暈環仍不消失即為滴定終點。
吸藍量計算公式為：m=0．3199cv/mxl00。式中：
m，為吸藍量(g/100g)；c為次甲基藍溶液的濃度；喲滴定的次甲基藍標準溶液的毫公升數；m為膨潤土樣品質量(g)；0．3199為換算係數。
3結果與討論
3．1 漿液比
選擇將100g原土加入一定量水中使漿液質量分數為5％、10％、15％、20％、25％，分散劑0．5％、鈉化劑5％、鈉化溫度80℃、鈉化時間3h，按上述方法制得提純精土後，測其吸藍量、 xrd和產率，結果見表1。由表1可知，隨漿液質量分數的增大，d(001)值逐漸增大，吸藍量逐漸減小；而產率先是隨漿液質量分數的增大而增大，到一定量時基本不變。這是因為降低漿液的固液比，有利於膨潤土在水中充分分散及使雜質顆粒分離沉降。
但生產中，漿液質量分數的降低，意味著用水量的增加、液固分離困難和耗費大量能源，因此在保證膨潤土充分分散的情況下，固液比大一些比較合理。本實驗漿液質量分數取為20％。
3．2 分散劑用量選擇
漿液質量分數為20％，分別加入0．2％、0．3％、0．4％、0．5％、0．6％、0．7％的分散劑固體，鈉化劑5％、鈉化溫度80℃、鈉化時間3h，按上述方法制得提純精土後測其吸藍量、 xrd和產率，結果見表2。由表2可知，加入一定質量分數的焦磷酸鈉對提純有利。因為不加分散劑時，由於膨潤土形成的網狀結構較強，一些雜質被包裹而難以除去。
隨分散劑加入量的增加，d(001)值減小，吸藍量增加，到一定量時兩者基本不變，產率稍有降低。因此，分散劑用量應控制在0．4％0．5％。
3．3鈉化劑用量選擇
漿液質量分數為20％，分散劑0．5％，分別加入1％、2％、3％、4％、5％、6％的鈉化劑，鈉化溫度80℃、鈉化時間3h，按上述方法制得提純精土後測其吸藍量、xrd和產率，結果見表3。由表3可知，隨鈉化劑用量的增加，d(001)值減小，吸藍量、產率均增加，到一定量時三者變化趨於平衡。因為鈉化過程實際上是離子交換過程，當碳酸鈉加入到一定量時，溶液裡的鈉離子濃度與膨潤土層間的鈣及其他離子濃度，已達離子交換平衡，繼續增加鈉鹽的濃度意義不大。
所以，鈉化劑用量以控制在5％為宜。
3．4 鈉化溫度選擇
礦漿質量分數為20％，分散劑0．5％、鈉化劑5％、鈉化時間3h，鈉化溫度分別為60℃、70℃、80℃、90℃，按上述方法制得提純精土後測其吸藍量和xrd，結果見表4。由表4可見，溫度越高，鈉化劑在鈣基膨潤土中分散越充分，離子交換反應越完全。但濕法生產過程中製漿需大量的水，靠公升溫提純鈉化是不適宜的，故在保證鈉化效果的前提下，確定80℃為鈉化溫度。
3．5 鈉化時間選擇
將100g礦樣分散為質量分數為20％的礦漿，按上述方法分別攪拌1h、2h、3h、4h、5h、6h，制得提純精土後測其吸藍量和xrd，結果見表5。從表5可知，鈉化時間的延長有利於改性鈉化、產率提高，在一定程度上也有利於吸藍量的提高，但超過一定時間反而使吸藍量下降。這是因為隨鈉化時間的延長，礦物將充分分散，故對提純有利；而時間過長則增加了某些雜質成分的分散機會，故產率略有增加，而吸藍量則下降。
因此，鈉化時間以選在3～4h為宜。在實際生產中，為提高產率和節約成本，鈉化時間3h即可。
3．6 最佳工藝引數下的xrd和物化效能
根據上述實驗，確定提純鈉化的優化工藝條件為：礦漿質量分數為20％，分散劑用量0．5％，鈉化劑用量5％，鈉化處理時間為3h。由此制得的精製土的基本物化效能，見圖3和表6，同時與原土進行比較。
從圖3可看出，鈣基膨潤土的特徵已消失，鈉基土的特徵十分明顯，表明鈉化改型充分；表6顯示，經提純鈉化的膨潤土的膠質價、膨脹容、吸藍量和 cec都有一定程度的提高，確定了濕法提純的效果。
4結論本鈣基膨潤土提純鈉化的工藝過程，既克服了乾法所帶來的粉塵汙染等不利因素，又對濕法中除水難的問題提供了解決措施：高達20％的礦漿固含量(傳統濕法提純的礦漿固含量在5％～10％)，節約了水，而離心分離又為水資源的迴圈利用開闢道路，從而也為乾燥過程節約了大量能源。本次實驗改型並優化了原土的物化效能，為該礦區膨潤土的開發和應用提供了實驗依據。
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