氯嘧磺隆和苯磺隆檢測方法
1．分析目標化合物
農藥等成分物質分析目標化合物氯嘧磺隆氯嘧磺隆
苯磺隆苯磺隆
2．儀器裝置
帶紫外分光光度檢測器的高效液相色譜儀。
3．試劑
除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。
柱色譜用合成矽酸鎂：將柱色譜用合成矽酸鎂(粒徑150～250μm)在130℃加熱12小時以上，轉移到乾燥器中冷卻，加入5%的水。
4．標準品
氯嘧磺隆：含氯嘧磺隆98％以上，熔點為181℃。
苯磺隆：含苯磺隆99％以上，熔點為141℃。
5．試驗溶液的製備
a 提取方法
樣品粉碎通過420μm標準網篩後，稱取其10.0g，加入20ml水，放置2小時。
加入100ml丙酮，攪拌3分鐘後，用塗佈1cm厚矽藻土的濾紙，抽濾於磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50ml丙酮，攪拌3分鐘後，按上述同樣操作，合併濾液於減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30ml。
將其移入預先加入100ml 10％氯化鈉溶液的300ml分液漏斗中。用100ml 乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合併洗液於上述分液漏斗中。用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙酸乙酯層移入300ml三角瓶中。
水層中加入50ml 乙酸乙酯，按上述同樣操作，合併乙酸乙酯層於上述300ml三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振盪、混合，放置15分鐘後，濾入磨口減壓濃縮器中。用20ml 乙酸乙酯洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上殘留物，重複操作2次。
合併2次洗滌液於減壓濃縮器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
殘留物中加入50ml正己烷，轉移到200ml分液漏斗中。加入80ml正己烷飽和乙腈，用振盪器激烈振盪5分鐘後，靜置，乙腈層移入200ml分液漏斗中。正己烷層中加入50ml正己烷飽和乙腈，按上述同樣操作，合併乙腈層於上述200ml 分液漏斗中。
加入50ml乙腈飽和正己烷，輕搖混勻，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈。殘留物中加入2ml丙酮：甲醇（19：
1）混合溶液溶解。
b 淨化方法
在內徑15mm，長300mm色譜管中注入5g懸浮在丙酮：甲醇（19：1）混合溶液中的柱色譜用合成矽酸鎂，其上端填入約5g無水硫酸鈉，放出丙酮：
甲醇（19：1）混合溶至柱上端留有少量丙酮：甲醇（19：
1）混合溶液。柱中注入a 提取方法所得的溶液後，注入50ml丙酮：甲醇（19：
1）混合溶液，棄去流出液。再注入100ml丙酮：甲醇（9：
1）混合溶液，收集流出液於減壓濃縮器中。40℃以下除去丙酮與甲醇。殘留物中加入2ml丙酮：
正己烷（1：1）混合溶液溶解。
三甲胺基丙基甲矽烷基矽膠小柱（500mg）中注入20ml丙酮：正己烷（1：1）
混合溶液，棄去流出液。柱中注入上述溶液後，注入15ml丙酮：正己烷（1：
1）混合溶液，收集流出液於磨口減壓濃縮器中。40℃以下除去丙酮與正己烷。殘留物中加入乙腈：
水（1：1）混合溶液溶解，準確至1ml，此為試驗溶液。
6．操作方法
a 定性試驗
按下列的操作條件下進行試驗，試驗結果應與標準品的一致。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲矽烷基化矽膠（粒徑5μm）。
柱：內徑4.6mm，長250mm不銹鋼管。
柱溫：50℃。
檢測器：波長240nm。
流動相：乙腈：水：磷酸（50：50：0.01）混合溶液，調整流速使苯磺隆約9分鐘流出。
b 定量試驗
根據與a 定性試驗相同操作條件所得的實驗結果，峰高法或峰面積法定量。 7．定量限
氯嘧磺隆： 0.01 mg/kg
苯磺隆： 0.01 mg/kg
8．注意事項
無。9．參考文獻
無。10．型別a．
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