無機材料在一定溫度下的物化反應，如分解，燒結，相變，熔融，結晶等大部分都伴隨著熱效應或一些物理引數(質量，比熱，膨脹係數，導熱性能等)的變化.為了探索合理的製備工藝和深入了解材料的化學物理性質，有必要對這些過程進行較為精細的研究，而這些研究都離不開熱分析技術.熱分析技術為材料的研究提供了一種動態的分析手段, 它簡明實用, 目的性強, 因此為研究人員所廣泛使用.
本文以粘土，玻璃，工業陶瓷(氧化鋁)，特種陶瓷(超導材料)等無機材料的熱分析測試結果為例，簡要論述熱分析技術在這類領域的應用.下列測試均採用德國耐馳(netzsch)儀器公司出品的熱分析儀器，包括差示掃瞄量熱儀(dsc)，熱重分析儀(tg)，熱膨脹儀(dil)，熱機械分析儀(tma)與雷射導熱儀(lfa)等.
1. 玻璃的熱膨脹行為
圖1 玻璃樣品熱膨脹曲線
測量儀器:netzsch dil 402 es
溫度範圍:rt ... 620℃
公升溫速率:5k/min
氣氛：空氣(靜態)
樣品支架:al2o3
樣品長度 :25 mm
樣品外觀：細長棒狀，端麵拋光且相互平行
在中空玻璃器皿的製造過程中，了解玻璃熔體的粘流特性隨溫度的變化規律非常重要.熱膨脹儀是分析玻璃熱膨脹行為的有力工具.
在典型的玻璃熱膨脹曲線(如圖1)中，可以看到如下兩個特徵溫度:
玻璃化溫度 tg，位於熱膨脹曲線切線外延交點，也就是斜率變化起始點(525℃)
軟化點，由曲線的峰值溫度點確定(573℃)
tg 可以看作玻璃製品的最高使用溫度.在製造過程中，當溫度低於tg時可以採用較高冷卻速率，節約時間和能源.溫度達到軟化點時，玻璃的粘度已經低到可以進行吹製.使用 ntezsch
proteus 熱分析軟體,可以快速簡便地確定這兩個特徵溫度.
2. 焊接玻璃熔融過程研究
圖2 焊接玻璃的熔融過程研究
測量儀器:netzsch tma 402
溫度範圍:rt ... 720℃
公升溫速率:10k/min
氣氛:空氣(靜態)
樣品支架:石英
樣品長度:4.25 mm
樣品外觀:圓柱形,端麵拋光平行
在一些精密電路(例如心臟起博器或其它醫學儀器的混合電路)中,需要用焊接玻璃作為金屬封裝中的絕緣體.低載荷的垂直式熱機械分析儀是研究焊接玻璃熔融過程的有力工具.
本例中使用的載荷為 0.01 n.玻璃粉末的熔融過程有兩步,首先是玻璃燒結,隨後是當溫度繼續公升高時由熔體粘度的下降導致的流動.
從熱膨脹的微分曲線可以很清楚地看出,第一步熔融過程起始於 605℃(切線交點得到的起始點);最大收縮速率點為 625℃和 680℃(峰值溫度). 微分計算是 netzsch 熱分析軟體的功能之一,既增加了測試資料所提供的資訊量,同時也拓展了熱分析方法的應用領域.
3. 高嶺土原料鑑別
圖3 高嶺土同步熱分析曲線
測量儀器:netzsch sta 409
溫度範圍:rt ... 1350℃
公升溫速率:10k/min
氣氛:空氣(靜態)
樣品支架:tg-dsc,s型
坩堝:pt
樣品質量:35 mg
樣品外觀:粉末
高嶺土是製造瓷器最重要的原料,同時也廣泛應用於造紙行業.熱分析法是高嶺土檢測及質量控制的有力手段.如圖 3 中,樣品 1 為純高嶺土,可見到典型的熱效應:
在 500℃附近的脫羥基反應(tg 失重台階,dsc 吸熱峰)以及在 985℃附近的 dsc 放熱峰.相比之下可見樣品2 含有一定數量的伊利石(體現在 260℃附近的 tg 失重台階)以及有機物(體現在 426℃附近的 dsc 放熱峰).
4. 鐵磁材料相變反應
圖4 鐵磁材料的 dsc 曲線
測試儀器:netzsch dsc 404
溫度範圍:rt ... 1400℃
公升溫速率:10k/min
氣氛:空氣(靜態)
樣品支架:dsc,s型
坩堝:pt
樣品質量:92 mg
樣品製備:粉末,輕微壓實
鐵磁體由 zno,fe2o3 及 cr2o3 等原料組成,其中主要成分是 zno 和 fe2o3,cr2o3 等新增劑的作用是改變材料的電磁效能.從圖 4 可見,原料粉末首先形成尖晶石結構的混合鐵氧體,在 dsc 曲線上表現為 734℃處的放熱反應,反應焓為 -20.4 j/g.
溫度公升至 1032℃和1323℃時,由於不同組分相的熔融,熱流明顯向吸熱方向偏移.
dsc 404 使用 s 型感測器,溫度範圍非常寬廣,基線穩定,噪音小.感測器靈敏度高,反應焓的測量和計算非常精確.
5. 高溫超導體 la2cuo4(hts)的熱分解
圖5 la2cuo4 熱分解過程研究
測試儀器:netzsch tg 439
溫度範圍:rt ... 1250℃
公升溫速率:10k/min
氣氛:空氣(50 ml/min)
坩堝:al2o3
樣品質量:4.24 mg
樣品外觀:粉末
"高溫超導體"(hts)是一類擁有特殊電,磁性能的複雜陶瓷材料.為了得到理想的超導效能,其燒結過程中氣氛的控制要求十分嚴格.上圖研究的是微量銅酸鑭(la2cuo4,一種超導材料)的熱分解過程.
tg 439 的對稱式天平可以檢測到氧化或還原氣氛下的微小失重,特別適用於研究微小重量變化,微量組分鑑定,微粒單晶等領域.
6. 氧化鋁導熱性測量
圖6 氧化鋁導熱性能測量
測試儀器:netzsch lfa 427
溫度範圍:rt……1000℃
氣氛:真空
樣品支架:石墨
樣品準備:樣品兩側塗石墨粉
氧化鋁是應用最為廣泛的工業陶瓷材料之一,它可以作為積體電路基片,火花塞絕緣體,熱分析儀器的支架等等.對於高溫領域的應用,需要獲取該材料的熱擴散係數,以進行產品的設計與製造.
netzsch lfa 427 是一種雷射法熱擴散係數測試儀,用於測量樣品在不同溫度下的熱擴散係數.如果已知材料的比熱與密度,還可以進一步計算其導熱係數.
雷射閃射法測量熱擴散係數的原理是:在片狀樣品的一側照射雷射脈衝,然後測量樣品另一側的溫度變化,最後在軟體中使用特定模型進行擬合計算,就可以得到結果.lfa 427 的控制軟體可以自動進行測量和計算,測量迅速,最高溫度達 2000℃.
從圖 6 中可以看出,lfa 427 的測量結果和 kfk 測量資料吻合得非常好.
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