材料分析技術複習

2022-09-08 11:12:05 字數 4264 閱讀 1246

1. x射線學有幾個分支?每個分支的研究物件是什麼?

答:x射線學分為三大分支:x射線透射學、x射線衍射學、x射線光譜學。

x射線透射學的研究物件有人體,工件等,用它的強透射性為人體診斷傷病、用於探測工件內部的缺陷等。

x射線衍射學是根據衍射花樣,在波長已知的情況下測定晶體結構,研究與結構和結構變化的相關的各種問題。

x射線光譜學是根據衍射花樣,在分光晶體結構已知的情況下,測定各種物質發出的x射線的波長和強度,從而研究物質的原子結構和成分。

2. 什麼叫「相干散射」、「非相干散射」、「螢光輻射」、「吸收限」、「俄歇效應」?

答:⑴ 當χ射線通過物質時,物質原子的電子在電磁場的作用下將產生受迫振動,受迫振動產生交變電磁場,其頻率與入射線的頻率相同,這種由於散射線與入射線的波長和頻率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干條件,故稱為相干散射。

⑵ 當χ射線經束縛力不大的電子或自由電子散射後,可以得到波長比入射χ射線長的χ射線,且波長隨散射方向不同而改變,這種散射現象稱為非相干散射。

⑶ 乙個具有足夠能量的χ射線光子從原子內部打出乙個k電子,當外層電子來填充k空位時,將向外輻射k系χ射線,這種由χ射線光子激發原子所發生的輻射過程,稱螢光輻射。或二次螢光。

⑷ 指χ射線通過物質時光子的能量大於或等於使物質原子激發的能量,如入射光子的能量必須等於或大於將k電子從無窮遠移至k層時所作的功w,稱此時的光子波長λ稱為k系的吸收限。

⑸ 當原子中k層的乙個電子被打出後,它就處於k激發狀態,其能量為ek。如果乙個l層電子來填充這個空位,k電離就變成了l電離,其能量由ek變成el,此時將釋放ek-el的能量,可能產生螢光χ射線,也可能給予l層的電子,使其脫離原子產生二次電離。即k層的乙個空位被l層的兩個空位所替代,這種現象稱俄歇效應。

3. 特徵x射線與螢光x射線的產生機理有何異同?某物質的k系螢光x射線波長是否等於它的k系特徵x射線波長?

答:特徵x射線與螢光x射線都是由激發態原子中的高能級電子向低能級躍遷時,多餘能量以x射線的形式放出而形成的。不同的是:

高能電子轟擊使原子處於激發態,高能級電子回遷釋放的是特徵x射線;以 x射線轟擊,使原子處於激發態,高能級電子回遷釋放的是螢光x射線。某物質的k系特徵x射線與其k系螢光x射線具有相同波長。

4. 連續譜是怎樣產生的?其短波限與某物質的吸收限有何不同(v和vk以kv為單位)?

答:當ⅹ射線管兩極間加高壓時,大量電子在高壓電場的作用下,以極高的速度向陽極轟擊,由於陽極的阻礙作用,電子將產生極大的負加速度。根據經典物理學的理論,乙個帶負電荷的電子作加速運動時,電子周圍的電磁場將發生急劇變化,此時必然要產生乙個電磁波,或至少乙個電磁脈衝。

由於極大數量的電子射到陽極上的時間和條件不可能相同,因而得到的電磁波將具有連續的各種波長,形成連續ⅹ射線譜。

在極限情況下,極少數的電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為乙個光量子,這個光量子便具有最高能量和最短的波長,即短波限。連續譜短波限只與管壓有關,當固定管壓,增加管電流或改變靶時短波限不變。

原子系統中的電子遵從泡利不相容原理不連續地分布在k,l,m,n等不同能級的殼層上,當外來的高速粒子(電子或光子)的動能足夠大時,可以將殼層中某個電子擊出原子系統之外,從而使原子處於激發態。這時所需的能量即為吸收限,它只與殼層能量有關。即吸收限只與靶的原子序數有關,與管電壓無關。

5. 為什麼會出現吸收限?k吸收限為什麼只有乙個而l吸收限有三個?當激發k系螢光ⅹ射線時,能否伴生l系?當l系激發時能否伴生k系?

答:一束x射線通過物體後,其強度將被衰減,它是被散射和吸收的結果。並且吸收是造成強度衰減的主要原因。

物質對x射線的吸收,是指x射線通過物質對光子的能量變成了其他形成的能量。x射線通過物質時產生的光電效應和俄歇效應,使入射x射線強度被衰減,是物質對x射線的真吸收過程。光電效應是指物質在光子的作用下發出電子的物理過程。

因為l層有三個亞層,每個亞層的能量不同,所以有三個吸收限,而k只是一層,所以只有乙個吸收限。

激發k系光電效應時,入射光子的能量要等於或大於將k電子從k層移到無窮遠時所做的功wk。從x射線被物質吸收的角度稱λk為吸收限。當激發k系螢光x射線時,能伴生l系,因為l系躍遷到k系自身產生空位,可使外層電子遷入,而l系激發時不能伴生k系。

6. 鋁為麵心立方點陣,a=0.409nm。

今用crka(=0.209nm)攝照周轉晶體相,x射線垂直於[001]。試用厄瓦爾德**法原理判斷下列晶面有無可能參與衍射:

(111),(200),(220),(311),(331),(420)。

答:由題可知以上六個晶面都滿足了 h k l 全奇全偶的條件。根據艾瓦爾德**法在周轉晶體法中只要滿足 sin<1就有可能發生衍射。由:

sin2=λ2(h2+k2+l2)/4a2 把(h k l)為以上六點的數代入可能的:

sin2=0.1958426241 1 1);

sin2=0.2611214982 0 0);

sin2=0.5222469972 2 0);

sin2=0.7180896213 1 1);

sin2=1.2403766193 3 1);

sin2=1.3056174944 2 0).

有以上可知晶面(3 3 1),(4 2 0)的sin>1 。所以著兩個晶面不能發生衍射,其他的都有可能。

7. 試述原子散射因子f和結構因子的物理意義。結構因子與哪些因素有關係?

答:原子散射因子:f=aa/ae=乙個原子所有電子相干散射波的合成振幅/乙個電子相干散射波的振幅,它反映的是乙個原子中所有電子散射波的合成振幅。

結構因子:

式中結構振幅fhkl=ab/ae=乙個晶胞的相干散射振幅/乙個電子的相干散射振幅

結構因子表徵了單胞的衍射強度,反映了單胞中原子種類、原子數目、位置對(hkl)晶面方向上衍射強度的影響。結構因子只與原子的種類以及在單胞中的位置有關,而不受單胞的形狀和大小的影響。

8. 當體心立方點陣的體心原子和頂點原子種類不相同時,關於h+k+l=偶數時,衍射存在,h+k+l=奇數時,衍射相消的結論是否仍成立?

答:假設a原子為頂點原子,b原子佔據體心,其座標為:

a:0 0 0 (晶胞角頂)

b:1/2 1/2 1/2 (晶胞體心)

於是結構因子為:fhkl=faei2π(0k+0h+0l)+fbei2π(h/2+k/2+l/2)

=fa+fbe iπ(h+k+l)

因為enπi=e-nπi=(-1)n

所以,當h+k+l=偶數時: fhkl=fa+fb

fhkl2=(fa+fb)2

當h+k+l=奇數時: fhkl=fa-fb

fhkl2=(fa-fb)2

從此可見, 當體心立方點陣的體心原子和頂點原主種類不同時,關於h+k+l=偶數時,衍射存在的結論仍成立,且強度變強。而當h+k+l=奇數時,衍射相消的結論不一定成立,只有當fa=fb時,fhkl=0才發生消光,若fa≠fb,仍有衍射存在,只是強度變弱了。

9. cukα輻射(λ=0.154 nm)照射ag(樣品,測得第一衍射峰位置2θ=38°,試求ag的點陣常數。

答:由sin2=λ(h2+k2+l2)/4a2

查表由ag麵心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入資料2θ=38°,解得點陣常數a=0.671nm

10. 試總結德拜法衍射花樣的背底**,並提出一些防止和減少背底的措施。

答:德拜法衍射花樣的背底**是入射波的非單色光、進入試樣後出生的非相干散射、空氣對x 射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。採取的措施有盡量使用單色光、縮短**時間、恆溫試驗等。

11. 粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何?為什麼?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何?

答. 粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續,或過小,德拜寬度增大,不利於分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大(大於10-3cm)時,參加衍射的晶粒數減少,會使衍射線條不連續;不過粉末顆粒過細(小於10-5cm)時,會使衍射線條變寬,這些都不利於分析工作。

多晶體的塊狀試樣,如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果,即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限,所以發生反射的概率變小,這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現。

12. 試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德**)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強度(公式)、衍射裝備及應用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點。試用厄瓦爾德**來說明德拜衍射花樣的形成。

答.如圖所示,衍射晶面滿足布拉格方程就會形成乙個反射圓錐體。環形底片與反射圓錐相交就在底片上留下衍射線的弧對。

13. 同一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來其θ較高還是較低?相應的d較大還是較小?既然多晶粉末的晶體取向是混亂的,為何有此必然的規律?

答:其θ較高,相應的d較小,雖然多晶體的粉末取向是混亂的,但是衍射倒易球與反射球的交線,倒易球半徑由小到大,θ也由小到大,d是倒易球半徑的倒數,所以θ較高,相應的d較小。

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