材料分析檢測技術

2022-03-10 02:47:28 字數 4987 閱讀 7926

第二篇電子顯微分析

電子顯微分析是基於電子束(波)與材料的相互作用而建立的各種材料現代分析方法。電子顯微分析方法以材料微觀形貌、結構與成分分析為基本目的。從分析原理(技術基礎)來看,各種電子顯微分析方法中的一些方法也可歸於光譜分析(如電子探針)、能譜分析(如電子激發俄歇能譜)和衍射分析(如電子衍射)等方法範疇。

電子顯微分析主要介紹透射電子顯微分析、掃瞄電子顯微分析及電子探針分析這些基本的、得到廣泛應用的分析方法。

第七章透射電子顯微分析電子光學基礎

1.電子波有何特徵?與可見光有何異同?

答:電子波具有粒子性和波動性波粒二象性,電子顯微鏡中常用的加速電壓為100—200kv,電子波長為0.00370—0.

00251nm,大約是可見光(390~760nm)的十萬分之一。

3.電磁透鏡的像差是怎樣產生的,如何來消除和減少像差?

答:<1>像差分為兩類:幾何像差和色差。

幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。幾何主要指球差和像散。

色差是由於電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。

<2>第一,採取穩定加速電壓的方法可有效地減小色差。第二,單一能量或波長的電子束照射樣品物質時,將與樣品原子的核外電子發生非彈性散射。一般來說,樣品越厚,電子能量損失或波長變化幅度越大,色差散焦斑越大,透鏡像分辯率越差。

所以應盡可能減小樣品厚度,以利於提高透鏡像的分辯率。

(球差:球差即球面像差,是由電磁透鏡磁場中,近軸區域對電子束的折射能力與遠軸區域不同而產生的。球差除了影響分辨本領外,還會引起影象畸變。

像散:是由透鏡磁場非旋轉對稱引起的一種像差。像散散焦斑與焦距差δfa成正比,透鏡磁場非旋轉對稱性越明顯,焦距差越大,散焦斑越大,透鏡的解析度越差。

像散可以用機械、靜電或電磁式消像散器適當地加以補償矯正。)

4.說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡解析度的關鍵因素是什麼?如何提高電磁透鏡的解析度?

答:1.影響光學顯微鏡分辨本領主要取決於照明波長和光差介質,因此式δr0= 0.61λ/nsinα故若要提高光學顯微鏡的分辨本領,關鍵是要有短波長的照明源。

2.電磁透鏡的分辨本領取決於透鏡的衍射效應和像差所產生埃利斑和散焦斑尺寸的大小

(透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。)

(限制電磁透鏡分辨本領的主要因素是球差δrs 。因為電磁透鏡總是會聚的透鏡,至今還沒找到一種矯正球差行之有效的方法。而從球差最小散焦斑半徑 r 公式 δrs = 1/4csα來看,球差最小散焦斑半徑與球差係數cs成正比,與孔徑半形α成正比。

)<1>當照明電子束波長一定時,透鏡孔徑半形越大,衍射效應埃利斑半徑越小,透鏡分辨本領越高。

<2>減小透鏡孔徑半形,可以顯著地減小散焦斑半徑,因此,也就顯著地提高透鏡的分辨本領。

衍射效應與球差對分辨本領的影響是相互矛盾的,因此兩者必須兼顧。關鍵是確定電磁透鏡的最佳孔徑半形α0

<3>盡可能減小樣品厚度,減少像差也有利於提高透鏡像的分辯率。

第 9章電子衍射

1. 分析電子衍射與x射線衍射有何異同?

答:電子衍射原理與x射線衍射相似,是以滿足或基本滿足布拉格方程為產生衍射的必要條件。但因其電子波有其本身的特殊性,與x射線衍射相比具有下列特點:

1) 電子波的波長比x射線短得多

2) 電子波長短,用ewald**時,反射球半徑很大,在衍射角很小時的範圍內,反射球的球面可近似為平面。從而可認為電子衍射產生斑點大致分布在乙個二維倒易截面內,結果晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內各晶面的位向。

3) 電子衍射用薄晶體樣品,其倒易點沿樣品厚度方向擴充套件為倒易杆,增加了倒易點和ewald球相交截面機會,結果使略偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。

4) 電子衍射束的強度較大,拍攝衍射花樣時間短。因為原子對電子的散射能力遠大於對x射線的散射能力。

2. 倒易點陣與正點陣之間關係如何?倒易點陣與晶體的電子衍射斑點之間有何對應關係?

答:長期的實驗發現,晶體點陣結構與其電子衍射斑點之間可以通過另外乙個假想的點陣很好地聯絡起來,這就是倒易點陣。

通過倒易點陣可以把晶體的電子衍射斑點直接解釋成晶體相應晶面的衍射結果。

倒易點陣是一種晶體學表示方法,是厄互爾德於2023年創立的,它是在量綱為[l]-1的倒空間內的另外乙個點陣,與正空間內的某特定的點陣相對應。

3. 用愛瓦爾德**法證明布拉格定律。

答:4. 畫出fcc和bcc晶體的倒易點陣,並標出基本向量a*, b*, c*。

答:5.何為零層倒易截面和晶帶定理?說明同一晶帶中各晶面及其倒易向量與晶帶軸之間的關係。

9. 說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特徵及形成原理。

答:10. 請匯出電子衍射的基本公式,解釋其物理意義,並闡述倒易點陣與電子衍射圖的關係及其原因。比較與x射線衍射的異同點。

答:11. 單晶電子衍射花樣的標定有哪幾種方法?

第8章透射電子顯微鏡

1.透射電鏡主要由哪幾大系統構成?各系統之間關係如何?

答:四大系統:電子光學系統(照明系統、成像系統、觀察記錄系統)真空系統,供電控制系統,附加儀器系統(eds、wds、eels)

2.照明系統的作用是什麼?它應滿足什麼要求?

作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要,照明束可在20-30範圍內傾斜。

3.成像系統的主要構成及其特點是什麼?

答:由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡(1、2)和投影鏡組成

1) 物鏡:用來獲得第一幅高解析度電子顯微影象或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的解析度主要取決於物鏡,必須盡可能降低像差。

物鏡通常為強勵磁、短焦透鏡(f = 1-3mm),放大倍數100—300倍,目前,高質量的物鏡其解析度可達0.1nm。

2) 物鏡光欄:裝在物鏡背焦面,直徑20—120um,無磁金屬製成(pt、mo等)作用是提高像襯度減小孔徑角,從而減小像差進行暗場成像

3) 選區光欄:裝在物鏡像平面上,直徑20-400um,對樣品進行微區衍射分析

4) 中間鏡是乙個弱勵磁、長焦距、變倍率透鏡,放大倍數可調節0—20倍,作用是控制電鏡總放大倍數,成像/衍射模式選擇

5) 投影鏡:短焦、強磁透鏡,進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小,使電子束進入投影鏡孔徑角很小。目前,一般電鏡裝有附加投影鏡,用以自動校正磁轉角。

4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關係,並畫出光路圖。

u 衍射操作模式

v 成像操作模式

v 5.透射電鏡中有哪些主要光闌?在什麼位置?其作用如何?

答:透射電鏡有三種主要光闌:聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區光闌。

聚光鏡光闌作用:限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。

光闌孔直徑:20-400um,一般分析用時光闌孔直徑用200-300um,作微束分析時,採用小孔徑光闌。

物鏡光闌:也稱襯度光闌,安裝於物鏡的後焦面。光闌孔直徑20-120um。

作用:提高像襯度

減小孔徑角,從而減小像差

進行暗場成像

選區光闌:為了分析樣品上的微區,應在樣品上放置光闌來限定微區,對該微區進行衍射分析叫做選取衍射。該光闌是選區光闌,也稱限場光闌或視場光闌。

6.樣品臺的結構與功能如何?它應滿足那些要求?

答:第十章晶體薄膜衍射襯度成像分析

1.什麼是衍射襯度?它與質厚襯度有什麼區別?

答:由樣品各處衍射束強度的差異形成的襯度稱為衍射襯度。

<1>非晶(復型)樣品電子顯微影象襯度是由於樣品不同微區間存在原子序數或厚度的差異而形成的,即質厚襯度。它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎上的。

<2>對於晶體薄膜樣品而言,厚度大致均勻,原子序數也無差別,因此,不可能利用質厚襯度來獲得圖象反差,這樣,晶體薄膜樣品成像是利用衍射襯度成像,簡稱「衍射襯度」

2.畫圖說明衍襯成像原理,並說明什麼是明場像、暗明場像和中心暗場像。

衍射成像原理:設薄膜有a、b兩晶粒,b內的某(hkl)晶面嚴格滿足bragg條件,或b晶粒內滿足「雙光束條件」,則通過(hkl)衍射使入射強度i0分解為ihkl和io-ihkl兩部分;a晶粒內所有晶面與bragg角相差較大,不能產生衍射。

明場成像:只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場鏡。

暗場成像:只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。

中心暗場像:入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑將移到透鏡的中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。

4.什麼是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性引數和外界條件是什麼?

答:在簡單雙光束條件下,入射波只被激發成為透射波和衍射波的情況下,由於透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果,使i0和ig在晶體深度方向上發生週期性的振盪,此振盪的深度週期叫消光距離,記作g。

(「消光」的意義指的是,儘管滿足衍射條件,但由於動力學相互作用而在晶體一定深度處衍射波和透射波的實際強度為0)物理引數:晶胞體積,晶胞散射振幅(結構因子),入射角,電子波波長

第十一章掃瞄電子顯微鏡

1. 電子束入射固體樣品表面會激發哪些訊號?它們有哪些特點和用途?

答:樣品在電子束的轟擊下會產生:背散射電子,二次電子,吸收電子,透射電子,特徵x射線,俄歇電子。

1、背散射電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子**回來的一部分入射電子。用ib示背散射電子流。 特點:

1) 彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所佔的份額多 ;

2) 能量高,例如彈性背散射,能量達數千至數萬ev ;

3) 背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度範圍 ;

4) 其產額隨原子序數增大而增多 ;

5) 用作形貌分析、成分分析(原子序數襯度)以及結構分析(通道花樣)

2、二次電子在入射電子作用下被轟擊出來並離開樣品表面的樣品原子的核外電子。用is表示二次電子流。

1) 二次電子能量較低。一般不超過50 ev,大部分幾ev;

2) 來自表層5—10nm深度範圍;

3) 對樣品表面化狀態十分敏感,因此能有效地反映樣品表面的形貌;

4) 其產額與原子序數間沒有明顯的依賴關係。因此,不能進行成分分析。

3、吸收電子:入射電子進入樣品後,經多次非彈性散射,能量損失殆盡,最後被樣品吸收。用ia示吸收電子流。

若樣品足夠厚,透射電子流it=0,則有ia=i0 -(i b+is) (i0—入射電子流)

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