實驗二 icp－ms微量元素測試分析
（實驗指導書）
一、實驗目的
1、了解電感藕合等離子體質譜基本結構及測試原理
3、了解運用標準曲線精確定量方法，測試分析土壤、礦物樣品中微量元素含量。
二、實驗儀器裝置及試劑材料
1．儀器裝置
icp－ms電感藕合等離子體質譜、超純水機、電加熱板。
2．試劑材料
超純水、標準樣品、內標溶液：rh （銠元素）、待測樣品
三、實驗步驟
（一）電感藕合等離子體質譜基本結構及測試原理
icp－ms是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，x7序列 icp質譜儀能夠分析質量數從5至255之間的元素。廣泛應用於化工、半導體、地質、環境以及生物製藥等行業中。
1. 儀器原理：
icp質譜儀(即icp-ms)是一種將icp技術和質譜技術結合在一起的分析儀器。
樣品溶液由進樣系統以氣溶膠形式進入icp炬焰，icp起到離子源的作用。icp利用在電感線圈上施加的強大功率的高頻射頻訊號**圈內部形成高溫等離子體，並通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續電離，高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出乙個電子而形成了一價正離子，這些離子通過取樣錐和擷取錐進入質譜儀，被離子鏡系統聚焦後，經過質量分析器(四極杆)按質荷比分開，待測離子依次被離子檢測器檢測，轉換為電訊號後通過資料處理系統可得到被檢測元素定性、定量的資訊。離子的質荷比表徵元素的種類，離子的電訊號強度代表該元素的含量。
2. 基本結構
x7 icp質譜儀主要由進樣系統、離子源、質量分析器和離子檢測器組成，儀器系統的操作及資料處理全部由計算機控制完成。圖1是icp－ms的主要組成模組。
樣品通過離子源離子化，形成離子流，通過介面進入真空系統，在離子鏡中，負離子、中性粒子以及光子被攔截，而正離子正常通過，並且達到聚焦的效果。在分析器中，儀器通過改變分析器引數的設定，僅使我們感興趣的核質比的元素離子順利通過並且進入檢測器，在檢測器中對進入的離子個數進行計數，得到了最終的元素的含量。
圖1 icp－ms主要組成模組
（二）樣品預掃瞄與建立實驗方案
1. 對未知樣品預掃瞄，得知所測元素濃度級別，使所測元素濃度在質譜要求範圍內。對超出濃度範圍的元素可進一步稀釋樣品。
2. 建立實驗方案，編輯分析方法,選擇需要測試的元素及內標（使用內標元素校正各元素的含量，利用內標，可以自動補償儀器漂移、波動等測試誤差。對某一元素補償，需使用電離能相近，原子序數相近的元素作為內標。
不同元素使用不同的內標元素校正）。
3. 對預掃瞄計數高的元素選擇高分辨測試，其它選擇普通定量測試方法。
4. 輸入標準樣品資料，將標準樣品（如：gsr1、gsr2、gsr3、gsr5、gsr14五種標準物質的消解液）的標準資料準確無誤的輸入，準備測試。
（三）樣品測試
1. 除錯儀器狀態，選擇合適引數條件（正向功率、霧化氣流速、輔助氣流速、冷卻氣流速等），準備測試。
2. 使用內標混合器進樣，即使用三通，一邊進內標樣，一邊進標準樣品（gsr1、gsr2、gsr3、gsr5、gsr14五種標準物質的消解液），進行測試。
3. 按順序測試空白、標準樣品、實際樣品。
（四）資料分析
1. 根據空白樣品、標準樣品的測試資料，建立測試的元素標準定量分析曲線；
2. 分析內標元素在測試過程的穩定性，分析標準樣品測試誤差；
3. 根據所建立標準定量分析曲線，對實際樣品進行定量計算，確定元素含量。
四．思考題
1．簡要分析土壤、岩石樣品在質譜元素定量中容易引起資料結果偏差的主要實驗環節及消除的方法。
2.根據測定其中兩件樣品中14個稀土元素的含量以及herman(1970)提出的球粒隕石中的ree含量：
（1） 作出樣品的ree球粒隕石分配模式圖；
（2） 求出lree/hree；
（3） 求出∑ree；
(4) 求出ce/ce*；
(5) 求出eu/eu*；
（6） 說明ce/ce*與eu/eu*所指示的地質地球化學意義。
附：樣品稀土元素測試結果（單位：ppm）
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