分析工應知應會培訓教程簡答題

2022-08-13 23:30:03 字數 5270 閱讀 5814

1、以caco3為基準物質,鉻黑t為指示劑標定edta時,加入mg2+--edta能夠提高終點靈敏度,試闡述其原理。

答:這是利用置換滴定法的原理,由於鉻黑t與mg2+顯色靈敏而與ca2+顯色靈敏度較差,先加入少量mg2+--edta 發生下列反應:

mgy+ca2+==cay+mg2+

此時mg2+與鉻黑t顯很深紅色。滴定時edta先與ca2+絡合,當達到終點時edta奪取mg--鉻黑t中的mg2+ 形成mgy,游離出指示劑顯藍色,顏色變化明顯,提高了終點靈敏度,而且滴定前加入的mgy和最後生成的mgy量相等,所以加入的mgy不影響滴定結果。

2、碘量法使用的澱粉指示劑(0.5%)的量為什麼要多達3ml?和其他滴定法一樣加幾滴行不行?為什麼?

答:不行,在其他滴定法中指示劑之所以變色是因為同過剩的滴定劑發生反應,指示劑多加則消耗指示劑,使結果偏大。而澱粉指示劑不與滴定劑反應,指示終點的機理不同,量少時顏色變化不明顯,因此要多加。

3、k2cr2o7作基準試劑標定na2s2o3時,k2cr2o7同過量的ki反應時間為5min,請為此時間縮短或延長對結果有否影響?在放置後為什麼要加入100ml水稀釋?

k2cr2o7作基準試劑標定na2s2o3時,k2cr2o7同過量的ki反應時間為5min,請為此時間縮短,則反應不完全,使結果偏高;延長時間,又會由於:碘的揮發;強酸性介質中碘離子易被空氣氧化,帶來分析誤差。在放置後加入100ml水稀釋,一是為降低酸度,因為滴定反應以中性、弱酸性為宜。

二是為了稀釋生成的反應產物三價鉻離子的深綠色,便於觀察。

4、為什麼分析過程中,稱量要用同一臺分析天平?為什麼滴定分析要用同一只滴定或移液管?

答:這樣可以消除由於使用不同儀器帶來的系統誤差。

5、edta溶液的標定有幾種方法?測定水的硬度時,所用edta的標定用哪種方法好?

答:標定edta溶液的方法很多,通常選用與被測組分相同的物質作基準物來標定,如金屬zn、cu、pb、bi等,金屬氧化物zno、bi2o3、等及鹽類caco3、mgso4.·7h2o等。

測定水的硬度時,一般選用caco3作為基準物標定,這樣可以消除方法誤差。

6、鉛、鉍混合液中鉛和鉍含量的連續測定的實驗中,能否先在ph值為5~6的溶液中測定鉛和鉍的含量,然後再調整ph值為1時測定鉍的含量?

答:不行,若先調節溶液ph為5~6,此時鉍已經水解了。

7、酸鹼指示劑用量過多會帶來哪些不利影響?

答:對雙色指示劑,如甲基橙,用量過多不會影響指示劑的變色範圍,但太多色調製化不明顯,且指示劑本身消耗一些指示劑,帶來誤差。而對於單色指示劑,用量的多少對變色範圍產生影響,如酚酞,變色範圍向ph值小的方向移動,從而造成誤差。

8、鐵礦石中含鐵量的測定中加入磷酸的作用是什麼?並說明原因?

答:鐵礦石中含鐵量的測定時主要反應如下:6fe2++cr2o72-+14h+=6fe3++2cr3++7h2o滴定過程中不斷的有fe3+生成,在hcl介質中的fe3+為黃色,對終點的觀察有干擾,通常加入磷酸,與fe3+ 生成穩定的無色絡合物fe(hpo4)2--,消除了fe3+的影響。

同時由於生成fe(hpo4)2--絡合物,降低了溶液中fe3+的濃度,從而降低了fe3+/fe2+電對電極電位,使化學計量點的電位突躍增大,cr2o72- 與fe2+之間的反應更完全,二苯胺磺酸鈉指示劑較好地在突躍範圍內顯色,減小了指示劑引起的終點誤差。

9、硫酸銅中銅含量的測定中加scn--的作用是什麼?應什麼時候加入,為什麼?

答:由於滴定反應生成的cui會吸附i2使得分析結果偏低,故加入scn--使cui轉化為溶解度更小的cuscn,這樣不但可以釋放出被吸附的i3--,而且反應還會產生i--與溶液中未反應的cu2+作用,使滴定反應進行的更完全。應在近終點時加入,加入過早scn-- 會和溶液中的i--與溶液中的i2反應使結果偏低。

10、用無水na2co3標定hcl時,為什麼要在接近終點前加熱至沸冷卻後在滴定?

答:在酸鹼滴定中,co2的影響有時是可以忽略的。在不同ph值結束滴定,co2帶來的誤差是不相同的。

終點時溶液的ph值越低,co2的影響越小。用無水na2co3標定hcl時,可以採用甲基橙作指示劑,終點時的ph≈4,這時候溶液中的co2基本上不被滴定,所以採用甲基橙作指示劑的最大優點,是受co2的影響小。但當hcl濃度很稀時,由於終點ph必須接近7,故再用甲基橙是不適宜的,而必須採用甲基紅作指示劑。

但此時co2的影響將是較大的。因此用無水na2co3標定hcl時,要在接近終點前加熱至沸,除去溶液中的co2,冷卻後在滴定。

11、什麼叫容量分析?

答:將已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)滴加到被測試樣溶液中,直接加入溶液的量與被測物質的量相等時,由用去標準溶液的量和濃度計算出被測物質的含量。

12、什麼叫重量分析?

答:稱取一定量的試樣,將試樣中被測組分與其他組分分離,然後根據測得質量來計算試樣中被測組分含量。

13、何謂天平的靈敏度?

答:天平的靈敏度是指在天平的乙個盤上放一毫克的物體時,引起指標偏斜的程度。

14、使用滴定管時要注意哪些事項?

答:(1)洗滌:洗滌可分別用酸性或用鹼性洗液。

(2)塗油:塗上一層薄凡士林,檢查是否滲漏。

(3)裝標準溶液前先用該溶液洗滌2~3次。

(4)裝標準溶液後,除去氣泡,經30s後讀數。

(5)讀數:

透明液體:視線與彎月面的最低點在同一水平面上。

深色液體:讀取彎月面與滴定管相切的刻度。

藍線滴定管:讀取尖頭所在處的刻度。

(6)讀數應準確至最小分度的1∕10。

(7)每次滴定時,應從「0」開始,以避免誤差。

15、什麼叫誤差?分為幾種?誤差的造成有哪幾方面原因?

答:誤差:指測量值與真實值之差。(包括絕對誤差、相對誤差)

造成誤差的因素有:

系統誤差:儀器、試劑、方法和主觀偏差。

偶然誤差:儀器偶然發生故障、操作誤差、條件發生變化、工作疏忽造成差錯等。

過失誤差:不遵守操作規程、工作馬虎粗心、器皿不清潔、看錯砝碼讀錯數等。

16、實驗室用的天平檢定週期是多少?

答:1年。

17、化驗室用的壓力表和秒錶檢定週期各是多少?

答:壓力表檢定週期1年,秒錶檢定週期1年。

18、化驗室常用的玻璃計量器具有哪幾種?

答:有滴定管、容量瓶、吸液管、量筒、量杯、比重瓶、和濕度計、比色管。

19、簡述電位滴定法的基本原理:

答:向試劑中滴加能與待測物質進行化學反應的一定濃度的試劑,並在滴定過程中,監測指示電極的電位變動,根據反應達到物質的量的點,待測物質濃度的突然改變所引起電極電位的改變,來確定終點的定量分析方法。

20、簡述電位滴定法的特點:

答:電位滴定法可以用於所有的滴定反應,如酸鹼反應、絡合物形成反應、沉澱反應和氧化還原反應等。它對於沒有合適指示劑的滴定以及深色或混濁溶液等難於用指示劑判斷終點的滴定特別有利,對於滴定突躍小難於用指示劑指示終點的滴定,如採用電位滴定法,可以得到滿意結果。

21、什麼是參比電極?

答:參比電極是與指示電極配合形成原電池,用來測量電池電動勢的電極。

22、對參比電極的基本要求是什麼?

答:對參比電極的基本要求是電極的電位值恆定,即再現性好。

23、最常用的參比電極是什麼電極?

答:最常用的參比電極是甘汞電極。

24、甘汞電極出現什麼情況說明電極已失效?

答:甘汞電極當內套管中糊狀物出現黑色時,說明電極已失效。

25、簡述甘汞電極使用注意事項。

答:(1)檢查電極內是否充滿溶液,小管內應無氣泡。

(2)必須保證甘汞電極下端毛細管的通暢,故在使用前應將電極下端之膠帽及電極上部的小膠皮塞拔下,讓極少量的溶液從毛細管中滲出,使測定結果穩定可靠。

(3)使用雙液接甘汞電極時,外套管內盛飽和硝酸鉀溶液(用優級純試劑配製),外套管內溶液,每次使用前應更換新液。

26、玻璃電極在使用前一定要在水中浸泡24以上,其目的是什麼?

答:為了活化電極。

27、用玻璃電極測量溶液的值時,採用的定量分析方法是哪種?

答:直接比較法。

28、用酸度計測量溶液ph值時,發現以標準緩衝溶液定位時,只要測量電池接入電路,指標就偏向一側,且抖動不止,不能完成定位操作,這是由於下列什麼原因引起?

答:是因為甘汞電極鹽橋中有氣泡。

29、用電位滴定法測定溶液中clˉ含量時,參比電極可用什麼電極?

答:復合甘汞電極。

30、用氯化鈉溶液電位滴定法測定溶液中ag+時,指示電極可以用什麼電極?

答:銀電極、銀-硫化銀電極、氯電極。

31.原子吸收分光光度法對光源的要求

答:(1)能發射待測元素的共振線,並且具有足夠的強度。(2)發射銳線光譜,即發射線的半寬度比吸收線的半寬度窄的多。(3)入射光強度必須穩定且背景小。

32.簡述空性陰極燈的工作原理

答:(1)空心陰極燈中兩個電極間加上一定的電壓,燈點燃此時電子由陰極高速射向陽極。

(2)在此過程中,電子與惰性氣體相碰撞,使其電離成離子。

(3)在電場作用下,惰性氣體的正離子強烈地轟擊陰極表面,使陰極表面的金屬原子濺射。

(4)所濺射出來的金屬元素在陰極區受到高速電子及離子流的撞擊而擊發,而發射出金屬元素的特徵譜線。

33.如何評價空心陰極燈的優劣

答:(1)發光強度(2)發光的穩定性 (3)測定的靈敏度 (4)線性(5)燈的壽命長短

34.燈在點燃後如何判斷燈的工作是否正常

答:從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常,即觀察空心陰極的發光

35.無火焰原子化過程中,為什麼不斷向石墨爐中通入惰性氣體?

答:為了防止石墨管氧化

36.石墨爐原子化器工作時對工作電源有何要求?

答:(1)低電壓(2)大電流

37.石墨爐無火焰原子化過程包括幾個階段?各是什麼?

答:包括四個階段:乾燥;灰化;原子化;熱清洗

38.原子吸收光譜儀單色器的效能指什麼?

答:(1)色散率(2)解析度(3)集光本領

39.原子吸收光譜儀單色器的色散原件是什麼?作用是什麼?

答:色散元件是(1)稜鏡(2)或衍射光柵(3)作用是將待測元素的共振與鄰近的譜線分開。

40.原子吸收光譜儀檢測系統的組成及作用?

答:檢測系統由(1)檢測器 (2)放大器(3)對數轉換器 (4)顯示裝置(記錄器)組成。作用是將單色器出射的光訊號轉換成訊號後進行測量。

41.原子吸收光譜儀檢測系統的組成及作用?

答:波長為190——850nm

42.原子吸收光譜儀最佳實驗操作條件的選擇主要考慮那幾點?

答:(1)吸收波長(共振線)的選擇(2)原子化工作條件的選擇(3)光譜通帶的選擇(4)檢測器光電倍增管工作條件的選擇。

42 原子吸收光譜儀最佳實驗操作條件的選擇主要考慮哪幾點?

答:(1)吸收波長(共振線)的選擇;(2)原子化工作條件的選擇;(3)光譜通帶的選擇;(4)檢測器光電倍增管工作條件的選擇。

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