辣椒紅中鉛含量的測量不確定度評定
0 概述
介紹辣椒紅鉛含量的測量結果不確定度評定方法，為建立有效的質量控制方法提供科學依據。根據檢測方法確定和計算測定過程中各不確定度分量，最後整體合成。
不確定度是對測量結果可能誤差的度量，也是定量說明測量結果***壞的乙個引數。乙個完整的測量結果，除了應給出被測量的最佳估計值之外，還應同時給出測量結果的不確定度。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑 aa-6300c原子吸收分光光度計，梅特勒al204電子天平，25ml容量瓶只；優級純硝酸、高氯酸，鉛標準儲備溶液1000ug/ml，超純水。
1.2 方法和條件依據gb5009.12-2010《食品安全國家標準食品中鉛的測定 》第一法石墨爐原子吸收光譜法 ；檢測環境控制在20±10%，濕度≤85%。
2 辣椒紅中鉛含量的測定過程
2.1 稱取試樣5 g（精確到 0.0001 g）於錐形瓶中。
2.2 樣品前處理：依據gb5009.12-2010第一法濕法消解樣品，最後定容到25ml容量瓶。
2.3 配製標準系列：用1ml移液管吸取1ml鉛標準貯備液（1000ug/ml，從國家標準證書上查詢相對不確定度為0.
5％）至100ml容量瓶中，定容到刻度，得濃度為10ug/ml標準使用液,取1ml鉛標液10ug/ml至100 ml容量瓶中，定容到刻度得到濃度為100ng/ml標準使用液。梯度鉛標液由儀器自動稀釋。
2.4 樣品檢測：測試鉛標準溶液系列後獲得一條標準鉛溶液的工作曲線，和空白及樣品吸光度，結果由儀器軟體直接讀出。測定過程：
樣品稱量樣品前處理配製鉛標準系列用石墨爐原子吸收分光光度計測定結果計算
2.5 計算公式
試樣中鉛含量按下式進行計算：
x=式中：
x——試樣中鉛含量, 單位為毫克每千克（mg/kg）；
c1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫公升（ng/ml）；
c0——空白液中鉛含量，單位為納克每毫公升（ng/ml）；
v——試樣消化液定量總體積，單位為毫公升（ml）；
m——試樣質量，單位為克（g ）。
2.6 測量結果不確定度的**
測量結果相對標準不確定度ucrel7，用直觀的因果圖（圖2）表示出各不確定**
主要**是：
1)標準溶液的濃度-吸光度擬合的工作曲線求得鉛含量時產生的相對不確定度urel1
2)樣品質量引入的相對不確定度urel2
3)鉛標準溶液及標準溶液配製引起的相對不確定度urel3
4)樣品消解製備後定容體積引入的相對不確定度urel4
5)石墨爐原子吸收分光光度計引入的相對不確定度urel5
6)樣品重複測定產生的相對不確定度urel6
ucrel7=
3 結果與分析
3.1 相對標準不確定度各個分量的計算
3.1.1工作曲線擬合引起的相對不確定度u
工作曲線資料如下：（每個濃度測定兩次）
計算得a=0.0067 b=0.0276 r=0.9995
∴數學模型為
樣品測定的資料如下：（重複測定六次，）儀器自動生成樣品濃度
空白樣得計算公式表示為：
j：儀器檢測吸光值
：代入工作曲線計算得出的吸光值
：測試標準溶液的次數，
：測試樣品的次數，
：各個標準溶液濃度的平均值，
c1：樣品濃度的平均值：
a：工作曲線的斜率，
：下標，測試標準溶液的次數。
3.1.2辣椒紅的質量m引入的相對標準不確定度urel2
計量所檢定給出電子天平在0g≤m≤50g範圍內分析天平最大允許示值誤差為0.0002g，測量值落在區間內的概率分布為矩形分布。區間半寬度a=0.
0002g，包含因子k=。其標準不確定u(m)：
線性分量應重複計算兩次，一次是空盤，另一次為毛重，產生的不確定度u(m)為：
=0.14mg
稱重平均重量為5.0015g，相對標準不確定度: urel2=u(m)/m=0.00003
3.1.3鉛標準溶液及標準溶液配製引起的相對不確定度urel3
3.1.3.1標準溶液的標準不確定度urel31
檢視1000ug/ml鉛標標準證書上得標準溶液相對擴充套件不確定度為u=kuc k取2以95%的置信慨率，故urel31=0.5%/2=0.0025。
3.1.3.2 1ml移液管誤差引入的不確定度分量urel32
經檢定移液管為a級，其容量允差誤差為±0.007ml，以矩形分布計，其相對不確定度為：，鉛標準溶液的配製過程中使用了2次1ml移液管，則urel32=0.004×=0.0057
3.1.3.3 100ml容量瓶容量誤差引入的不確定度分量urel33
辣椒紅溶液定容使用單標線容量瓶為100ml，使用過兩次，經檢定屬於a級，其容量允差為±0.10 ml：測量值落在區間內的概率分布為三角分布，其相對不確定度為：
urel3=
3.1.4 樣品消解製備後定容體積引入的相對不確定度urel4
樣品消解後定容在25ml容量瓶中，容量品經河南省計量科學院檢定為a級，容量允差±0.03ml，其相對不確定度為：
3.1.5 石墨爐原子吸收分光光度計引入的相對不確定度urel5
石墨爐原子吸收分光光度計的校準證書提供其擴充套件不確定度為u=5%（k=2），置信水平p=95%，故標準不確定度為ucrel5 =0.005/2=0.0025。
3.1.6 樣品重複測定引入的相對不確定度urel6
將待測樣重複測定6次，結果分別為0.0518、0.0515、0.
0509、0.0520、0.0523、0.
0513mg/kg。樣品鉛平均濃度為0.0516mg/kg，標準偏差s=0.
0005，樣品重複性測定的相對標準不確定度為urel6==0.0039.
3.2 合成標準不確定度urel7 全部輸入量是彼此獨立或不相關的，因此
ucrel7=
==0.041
3.3 擴充套件不確定度設p=95%，取k=2，，因此置信水平為95%時的相對不確定度為u(95)rel = ucrel7 ×2 =0.082
3.4絕對擴充套件不確定度u(95） =x ×u(95）rel
如辣椒紅的鉛含量為0.052mg/kg，報告方式為：
鉛含量為0.052±0.0043 mg/kg
評定人：焦軍偉2011.03.20
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