2005.07
1.了解轉盤萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。
2.觀察轉盤轉速變化時，萃取塔內輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。
3.掌握每公尺萃取高度的傳質單元數、傳質單元高度和萃取率的實驗測法。
萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現組分分離的單元操作。使用轉盤塔進行液－液萃取操作時，兩種液體在塔內作逆流流動，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過另一種連續相液體，兩種液相的濃度則在裝置內作微分式的連續變化，並依靠密度差在塔的兩端實現兩液相間的分離。當輕相作為分散相時，相介面出現在塔的上端；反之，當重相作為分散相時，則相介面出現在塔的下端。
1.傳質單元法的計算
計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是採取傳質單元法。即以傳質單元數和傳質單元高度來表徵，傳質單元數表示過程分離程度的難易，傳質單元高度表示裝置傳質效能的好壞。
6-1）
式中，－萃取塔的有效接觸高度，m；
－以萃餘相為基準的總傳質單元高度，m；
－以萃餘相為基準的總傳質單元數，無因次。
按定義，計算式為
6-2）
式中，－原料液的組成，kga/kgs；
－萃余相的組成，kga/kgs；
－塔內某截面處萃余相的組成，kga/kgs；
－塔內某截面處與萃取相平衡時的萃余相組成，kga/kgs。
當萃余相濃度較低時，平衡曲線可近似為過原點的直線，操作線也簡化為直線處理，如圖6－1所示。
則積分式（6－2）得
6－3）
其中，為傳質過程的平均推動力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為
6－4）
式中，－分配係數，例如對於本實驗的煤油苯甲酸相－水相，＝2.26；
－萃取相的組成，kga/kgs。
對於、和，分別在實驗中通過取樣滴定分析而得，也可通過如下的物料衡算而得
6－5）
式中，－原料液流量，kg/h；
－萃取劑流量，kg/h；
－萃取相流量，kg/h；
－萃余相流量，kg/h。
對稀溶液的萃取過程，因為，所以有
6－6）
本實驗中，取/＝1/1（質量流量比），則式（6－6）簡化為
6－7）
2.萃取率的計算
萃取率為被萃取劑萃取的組分a的量與原料液中組分a的量之比
6－8）
對稀溶液的萃取過程，因為，所以有
6－9）
3.組成濃度的測定
對於煤油、苯甲酸、水體系，採用酸鹼中和滴定的方法測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質量分率，具體步驟如下：
(1)用移液管量取待測樣品25ml，加1－2滴溴百里酚蘭指示劑；
(2)用koh-ch3oh溶液滴定至終點，則所測濃度為
6-10）
式中,－koh-ch3oh溶液的當量濃度，n/ml；
－滴定用去的koh-ch3oh溶液體積量，ml。
此外，苯甲酸的分子量為122 g/mol，煤油密度為0.8 g/ml，樣品量為25ml。
(3) 萃取相組成也可按式（6－7）計算得到。
苯甲酸煤油濃度配0.1%，氫氧化鈉甲醇濃度配0.25g/l。
本裝置操作時應先在塔內灌滿連續相——水，然後開啟分散相——煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層後，通過連續相的∏管閘閥調節兩相的介面於一定高度，對於本裝置採用的實驗物係，在塔的上端形成分相（塔的下端也設有分相段）。本裝置外加能量的輸入，可通過直流調速器來調節中心軸的轉速。
1． 將煤油配製成含苯甲酸的混合物（配製成飽和或近飽和），然後把它灌入輕相槽內。注意：勿直接在槽內配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送幫浦的入口。
2． 接通水管，將水灌入重相槽內，用磁力幫浦將它送入萃取塔內。注意：磁力幫浦切不可空載執行。
3． 通過調節轉速來控制外加能量的大小，在操作時轉速逐步加大，中間會跨越乙個臨界轉速（共振點），一般實驗轉速可取100~700轉/分。
4． 水在萃取塔內攪拌流動，並連續執行5min後，開啟分散相——煤油管路，調節兩相的體積流量一般在20～40l/h範圍內，根據實驗要求將兩相的質量流量比調為1:1。注：
在進行資料計算時，對煤油轉子流量計測得的資料要校正，即煤油的實際流量應為，其中為煤油流量計上的顯示值。
5． 待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層後，再通過連續相出口管路中π形管上的閥門開度來調節兩相介面高度，操作中應維持上集液板中兩相介面的恆定。
6． 通過改變轉速來分別測取效率η或hor從而判斷外加能量對萃取過程的影響。
7. 取樣分析。採用酸鹼中和滴定的方法測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成。
1． 測定不同轉速下的萃取效率，傳質單元高度。
2． 以煤油為分散相，水為連續相，進行萃取過程的操作。
實驗資料紀錄：氫氧化鉀的當量濃度nkohn/ml
資料處理結果
1．請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？
2．說說本萃取實驗裝置的轉盤轉速是如何調節和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化對萃取傳質係數與萃取率的影響。
3．測定原料液、萃取相、萃余相的組成可用哪些方法？採用中和滴定法時，標準鹼為什麼選用koh－ch3oh溶液，而不選用koh－h2o溶液？
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