005細菌內毒素檢查標準操作規程藥品

公司標準操作規程編號：std-sop－qm－005－00

題目細菌內毒素檢查標準操作規程頒發部門分析測試中心

制定日期

審核日期

批准日期

分發分析測試中心藥品研發部

目的：規範細菌內毒素檢測操作法。

範圍：注射用水、大輸液、化學藥品、生化藥品、生物製品等以及藥品生產過程的內毒素監控。

職責：分析測試中心對本規程的實施負責

正文：1.操作前準備

1.1檢驗人員操作前要穿戴好工作服、工作帽、戴上口罩，手要用75%的酒精消毒。操作時要力求準確。

1.2裝置與用具

——試驗所用器皿，需經處理，除去可能存在的外源性內毒素，常用的方法是250℃乾烤至少1小時（或180℃乾烤至少3小時）。

1.3試劑與標準品

1.3.1無熱原水：內毒素含量不超過0.03eu/ml的細菌內毒素檢查用水（bet水）。

1.3.2 75%酒精棉

1.3.3鱟試劑為凍乾品，常用的規格為0.1ml/支。

1.3.4細菌內毒素工作標準品，由中國藥品生物製品檢定所指定的鱟試劑廠標定及**。

1.3.5供試品溶液可按藥典正文規定進行。

2.操作步驟：

2.1取鱟試劑6支，各加入0.1ml細菌內毒素檢查用水溶液，其中2支分別加入0.1ml供試品溶液作為供試品管。

2.2另一支加入2倍靈敏度內毒素標準品溶液0.1ml作為陽性對照管。

2.3另二支分別加入以供試品溶液稀釋的2倍靈敏度內毒素標準品溶液0.1ml，作為樣品陽性對照管。

2.4最後一支加入0.2ml細菌內毒素檢查用水作為陰性對照。

2.5將上述6支管輕輕混勻後封閉管口，垂直放入37℃±1℃水浴中保溫60min±2min，小心取出，觀察結果。

3.結果判斷

3.1陽性：緩慢倒轉鱟試劑180℃，管內物質是堅實凝膠者，記錄為（+）

3.2陰性：緩慢倒轉鱟試劑180℃，管內物質流動或呈凝膠狀但不能保持完整者，記錄為（－）

3.3陽性對照管為陽性（+）及陰性對照管為陰性供試品（－），則試驗有效。

3.4供試品2管均為陽性結果（+），應判為不符合規定。如供試品2管均為陰性結果（－）則符合本法規定。

3.5供試品2管中如有一管為（+），一管為（－）時，按「2.操作步驟」另取4支試管複試，4管中如有一管（+），即認為該批樣品不符合本法規定。

4.注意事項：

4.1鱟試劑標籤上應具有衛生部批准文號，否則不能使用。

4.2鱟試劑及細菌內毒素標準品（包括工作標準品）均為凍乾品，應密封、避光在2~8℃處貯存。

4.3由於在測定過程中使用的標準品（包括工作標準品）溶液濃度較稀，為了能達到比較精確稀釋，操作者應注意操作要熟練，且稀釋後的始濃度加入試管中（或安瓿中），在旋渦混合器上充分混合15min，才能轉入下步操作。

5.結果無效的處理：

5.1陽性對照結果不成立時，應考慮內毒素標準品（或工作標準品）溶液是否失效或稀釋有誤，可重新取一支標準品（或工作標準品）進行；同時，考慮鱟試劑靈敏度是否下降可重新測定。再則檢查在保溫過程中是否振動過劇等原因。

5.2陰性對照結果不成立時，應考慮內毒素檢查用水是否受汙染，所用器具不潔等原因，應重新處理器具，更換內毒素檢查用水後，再重新測定。

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