題目： 氣相色譜原理及使用
班組： 生控二班
時間： 2023年01 月08日
一、題目：氣相色譜儀原理及使用
二、討論人：生控二班
三、討論時間：2023年01月03日16:00-17:00
四、主要內容：
1.氣相色譜儀原理：以氣體作為流動相（載氣），待分析樣品在汽化室汽化後被流動相帶入色譜柱，柱內含有液體或固體流動相，由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附效能不同，每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
但由於載氣是流動的，這種平衡實際上很難建立起來。也正是由於載氣的流動，使樣品組分在運動中進行反覆多次的分配或吸附/解吸附，結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分後流出。當組分流出色譜柱後，立即進入檢測器。
檢測器能夠將樣品組分的與否轉變為電訊號，而電訊號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些訊號放大並記錄下來時，就是氣相色譜圖了。
2.氣相色譜法的特點：（1）分離效能高；
2）靈敏度高；
3）分析速度快；
4）應用範圍廣；
3.氣相色譜儀的結構：（1）氣路系統；
2）進樣系統；
3）分離系統；
4）檢測系統；
5）溫控系統；
6）訊號記錄及資料處理系統；
4.氣相色譜分析法的流程
5.氣相色譜儀的常用檢測器
（1）氫火焰離子化檢測器(fid)：以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產生化學電離，電離產生比基流高幾個數量級的離子，在高壓電場的定向作用下，形成離子流，微弱的離子流（10-12～10-8a）經過高阻（106～1011ω）放大，成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電訊號，因此根據訊號的大小對有機物進行定量分析。
（2）火焰光度檢測器（fpd)：試樣在富氫火焰燃燒時，含磷有機化合物主要是以hpo碎片的形式發射出波長為526nm的光，含硫化合物則以s2分子的形式發射出波長為394nm的特徵光。光電倍增管將光訊號轉換成電訊號，經微電流放大紀錄下來。
此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克，最小檢測量可達10-11克。同時，這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利於痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農藥和含硫汙染物的主要工具。
（3）電子捕獲檢測器（ecd)：一種離子化檢測器，它是乙個有選擇性的高靈敏度的檢測器，它只對具有電負性的物質，如含鹵素、硫、磷、氮的物質有訊號，物質的電負性越強，也就是電子吸收係數越大，檢測器的靈敏度越高，而對電中性（無電負性）的物質，如烷烴等則無訊號。它是利用放射性同位素，在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源，當只有純載其分子通過離子源時，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自由電子，在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動，因為電子移動的速度比正離子快得多，所以正離子和電子的復合機率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流（基流），當載氣帶有微量的電負性組分進入離子室時，親電子的組分，大量捕獲電子形成負離子或帶電負分子。
6.氣相色譜儀的使用
（1）氣路的安裝與檢測；
（2）氣體的開啟與設定；
（3）載氣流量的設定；
（4）氣相色譜儀開機、關機；
（5）各溫度引數的設定；
（6）進樣操作；
7.氣相色譜使用過程中常見問題的討論
（1）色譜柱的老化；
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。
老化的目的有兩個:
一.是為了徹底除去填充物中的殘餘溶劑，和某些揮發性雜質。
二.是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法：
----把柱子與汽化室連線，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成後將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連線到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩，如果平穩色譜柱就算老化好了，否則要繼續老化。
（2）使用微量注射器進樣應注意的問題；
吸樣前應檢查注射器是否清潔﹙即來回拉伸自如﹚，針芯是否對準零刻度。吸入待測樣品沖洗置換注射器3-5次，將沖洗樣排入廢液瓶中。吸樣時應慢吸快排，盡量避免進入氣泡。
吸樣後應將針尖傾斜向上，並輕輕彈擊注射器管壁，或將針尖插入一橡膠墊內，進行排空排除殘存氣泡。對刻度時，不得用手接觸樣品部分器壁，對好刻度後，用濾紙拭去針頭外樣品，然後進樣。進針時，應一次準確將針頭插入氣化室，迅速進入樣品，迅速拔出注射器，做到三快進樣。
進樣完畢，應收好注射器，如果進行產品質量檢驗，最好專用注射器。注射時應注意「兩快兩慢」，即進針、出針快；注射樣品時要停頓一下，以致樣品能氣化充分；
（3）色譜圖中沒有出現你希望得到的樣品組分峰；
①檢測器或放大器電源斷路；
②樣品沒有進去；
③沒有載氣或載氣壓力不足；
④通道打錯；
（4）基線、峰型不好及所有組分峰小或變小的問題；
a.色譜柱是否與進樣口和檢測器正確地連線；
b.進樣口是否漏更換進樣墊檢查進樣襯管是否損壞；
c.柱是否與進樣口連線；
點火了嗎，fid高壓靜電正常嗎；
e.柱中是否有載氣拆開柱到檢測器一端用流量計（或皂沫流量計）測量是否有流量；
f.火點著了嗎，用乙個玻璃片放在 fid 出口----有無水蒸汽冷凝？檢測儀器的輸出值-- 數值是否大於 0.0觀察色譜資料工作站或積分儀的輸出訊號有無變化；
g.綜合已點火柱出口有流量檢測器噴嘴可能被堵塞；
h.檢查fid元件 （注意—請記錄零件的安裝順序）檢查噴嘴本身 --被石墨碎屑堵塞（拆下柱子時，石墨墊的外型有變化）；
i.用舊的進樣針清除堵塞物；
j.重新安裝fid元件；
（5）氫火焰離子化檢測器火焰熄滅或點不著火的原因分析；
主要看載氣流速，氧氣和氫氣的流速是否過大；
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