材料科學與工程學院
實驗報告
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指導老師： ￥%……
班級：材料成型及控制工程（1）班
第一部分緒論
sebs是苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，是一種用途廣泛的新型熱塑性彈性體，它的分子鏈結構末端鏈段為硬相的聚苯乙烯球形相區，具有物理交聯點的作用，中間鏈段為飽和聚丁二烯軟段，見圖1.1。由於sebs中間鏈段飽和，使其除具備熱塑性彈性體所特有的彈性、易加工、有利於環保等性質外，還具有：
①優異的耐候性， 對臭氧、紫外線、電弧有良好的耐受性；②耐低溫好，在一60~c條件下仍保持良好的柔韌性；③密度相對較低；④著色效能優秀，顏料分散均勻，無流痕，不褪色；⑤優良的電效能。
圖1.1 sebs微觀相區結構
除此以外，sebs還具有環保效能突出，無毒, 無味，**利用率達100%；密度低，單位重量利用率更高。因此，sebs彈性體材料在家用電器、體育用品、汽車材料、醫療器械、建築業、製鞋業等許多領域已受到極大關注，並已有工業應用。一般情況下，sebs不能單獨作為彈性體材料使用。
其原因主要有三個：一是sebs與傳統的硫化橡膠相比，存在剛性過大、密度高等缺點，且使用溫度、耐溶劑性、耐油性等通常不及傳統的硫化橡膠；二是sebs的粘度較大，不易在塑料成型加工裝置上進行加工；三是sebs**昂貴。據統計，50％sebs的消耗量用於共混。
聚丙烯(pp) 是由丙烯聚合而製得的一種熱塑性樹脂，其結構圖如圖2所示。聚丙烯具有以下效能：①物理效能：
pp為無毒、無味的乳白色高結晶的聚合物，是目前所有塑料中最最輕的品種之一，聚丙烯的高頻絕緣性能優良，成型性好，但因收縮率大，原壁製品易凹陷，製品表面光澤好，易於著色。②力學效能：pp的結晶度高，結構規整，因而具有優良的力學效能，其強度和硬度、彈性都比高密度pe(hdpe)高。
突出特點是抗彎曲疲勞性好；③熱效能：pp 具有良好的耐熱性，熔點在164~170℃，製品能在100℃以上溫度進行消毒滅菌。在不受外力的作用下，150℃也不變形。
脆化為-35℃，在低於-35℃會發生脆化，耐熱性不如pe。④化學穩定性：pp具有良好的化學穩定性，除能被濃硫酸、濃硝酸侵蝕外，對其他各種化學試劑都比較穩定，但低分子量的脂肪烴、芳香烴等能使pp軟化和溶脹，化學穩定性隨結晶度的增加還有所提高。
所以，pp適合製作俄中化工管道和配件，防腐蝕效果良好。⑤耐候性：聚丙烯對紫外線很敏感，加入氧化鋅硫代丙酸二月桂脂，炭黑式類似的乳白填料等可以改善其耐老化效能。
圖1.2 聚丙烯結構模型圖
熱塑性塑料如聚丙烯(pp)經常被用於改性sebs彈性體。一方面， 用熱塑性塑料改性sebs可以降低其熔融粘度，使sebs易於加工；另一方面，熱塑性塑料可有效地改善sebs彈性體體系的力學效能；此外，熱塑性塑料**低廉，可降低sebs彈性體材料的成本。
本實驗從為獲得效能優異且具有實用價值的改性sebs彈性體材料提供理論依據和技術指導出發，以熱塑性塑料pp改性的sebs彈性體為研究物件，系統地研究了pp對彈性體sebs的改性效果。通過製備一系列sebs/pp材料，研究了材料的力學效能、熱效能、流變性能，並對其形態結構進行了表徵，建立了sebs/pp材料結構形態與效能之間的關係，實現對sebs為基體的熱塑性彈性體的形態結構控制。
第二部分實驗過程
聚合物複合材料成形綜合實驗分為兩大部分：實驗材料的製備以及聚合物複合材料綜合性能測試。共包括五個子實驗，分別是：
聚合物複合材料共混實驗、聚合物複合材料注射成形實驗、聚合物複合材料力學效能實驗、聚合物複合材料流動性能實驗、聚合物複合材料熱效能實驗。
sebs，型號為yh-503，ps/eb=32/68,臺橡股份****；環烷油，上海大亮化工****；聚丙烯（pp），型號為f401，中國石化公司。
雙螺桿擠出機：ks36，崑山科信橡塑機械****；
電動式注塑成型機：ec40，上海東芝機械****；
萬能材料試驗機：2.5kn，德國zwick/roell公司；
旋轉流變儀：haake mars iii，德國；
熱重分析儀：pyris 1，美國perkin elmer儀器****；
傅利葉變換紅外光譜儀：spectrum 100，美國perkin elmer儀器****。
2.2.1 聚合物複合材料共混實驗
製備方法：按照準確質量比稱取pp，sebs以及環烷油，攪拌均勻後，放置24小時以上，使sebs在環烷油中充分溶脹。從而獲得配製而成的pp，充油sebs，充油sebs-50%pp和充油sebs-100%pp。
圖2.1 雙螺桿擠出機及其共混造粒
如圖2.1所示，通過雙螺桿擠出機和造粒機對已製備好的充油sebs，充油sebs/50%pp和充油sebs/100%pp進行共混造粒,並得到混合均勻的粒料原料匹配比例見表2.1
表2.1 原料匹配比例表
2.2.2 聚合物複合材料注射成型實驗
熱塑性塑料在注射機料筒內，受到機械剪下力、摩擦熱及外部加熱的作用，塑化熔融為流動狀態，以較高的壓力和較快的速度流經噴嘴注射入溫度較低的閉合模具內，經過一定時間冷卻後，開啟模具，即得到製品。
本實驗是按注射成型方法製備熱塑性塑料的標準試樣，從而測定塑料的效能。通過實驗，要求了解實驗裝置的基本結構、動作原理和使用方法，熟悉製備試樣的操作要點，掌握工藝因素、實驗裝置與注射成型作品的關係。
圖2.2 ec40注射成型機及拉伸標準試樣模具
圖2.2所示為注射成型機以及拉伸標準試樣模具，通過改變注射壓力，速度，溫度等引數來觀察所注射出的樣條的變化來調整引數(引數見表2.2)，使所得樣條符合測試要求,並製得標準拉伸試樣。
表2.2 雙螺桿擠出機設定的加工溫度
2.2.3 聚合物複合材料拉伸實驗
塑料的拉伸強度是塑料作為結構材料使用的重要指標之一，通常以材料被拉伸斷裂前所承受的最大應力來衡量，它是用規定的實驗溫度、濕度和作用力速度在試樣的兩端施以拉力將試樣拉至斷裂時所需負荷力來測定的，此法還可測定材料的斷裂伸長率和彈性模量。圖2.3即為萬能材料試驗機在拉伸過程中的執行過程。
本實驗對試樣施加靜態拉伸負荷，以測定拉伸強度、斷裂伸長率及彈性模量。
測量方法：在製備好的啞鈴形試片上標上工作段，並在兩頭都標上編號。用游標卡尺測量試樣標距內的厚度與寬度，測三點，算出平均值為工作部分的厚度值與寬度值，見表2.
3。設定實驗程式，包括拉伸速度為50mm/min；實驗需要測的物理量：斷裂強度σ，拉伸強度s，斷裂伸長率ε等方面的引數。
圖2.3 萬能材料試驗機
表2.3 pp，50%pp及100%pp拉伸試樣相關引數
2.2.4 聚合物複合材料流變性能實驗
大多數的聚合物熔體其粘度隨著剪下速率的增加而減小，即剪下變稀，這是因為聚合物在流動時各液層間總存在一定的速度梯度，細而長的大分子若同時穿過幾個流速不等的液層時，同乙個大分子的各個部分就要以不同速度前進，這種情況顯然不能持久，因此，在流動時，每個長鏈分子總是力圖使自己全部進入同一流速的流層。不同流速液層的平行分布就導致了大分子在流動方向上的取向。聚合物在流動過程中隨著剪下速率或剪下應力的增加，由於分子的取向使粘度降低。
實驗所用旋轉流變儀哈克mars iii，如圖2.4所示。
測量要點：將注射成形好的pp、o-sebs/pp-50%及o-sebs/pp-100%樣條（2mm厚）修剪成φ20mm的圓片。設定正常工作壓力在1.8bar。
圖2.4 旋轉流變儀及其內部構造
2.2.5 聚合物複合材料熱效能實驗
熱分析技術是表徵材料的性質與溫度關係的一組技術，它在定性、定量表徵材料的熱效能、物理效能、機械效能以及穩定性等方面有著廣泛地應用，對於材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。熱重分析法（tga）是應用最廣泛的熱分析技術之一。圖2.
5即為熱重分析儀。
tga是在過程控制下，測量物質的質量與溫度的關係的一種技術。許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化，這種變化過程有助於研究晶體性質的變化，如熔化、蒸發、昇華和吸附等物質的物理現象；也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
圖2.5 熱重分析儀
tga測量要點：
1. 試樣要求
tga的實驗材料一般並不需要特別處理，用量在5~15mg不等。由於熱分析是與傳熱、傳質相關的試驗手段，因此少量的試樣有利於氣體反應物的揮發和試樣內部的溫度均衡，可降低樣品溫度梯度，降低試樣溫度和環境溫度的偏差。樣品最好以扁平的形式放入樣品倉中，這樣溫度滯後的影響最小。
對粉料，tga試驗時粒度應小。
2. 溫度程式
聚合物材料通常的公升降溫速率為10~20℃/min。程式溫度是影響測量結果的最重要因素。若試樣發生某種反應，提高公升溫速率意味著反應尚未及時進行，便進入更高的溫度以更快的速度進行並造成反應滯後，因此會使反應的起始溫度、終止溫度增高。
對於多階段的反應，降低公升溫速率有利於將各階段的反應分開。
3. 氣體氣氛
由於實驗溫度較高，tga在實驗時必須有保護氣體保護高溫的爐體，一般用高純氮氣。樣品倉中的氣氛則按照實驗要求和安全要求選擇。通常，惰性氣氛用氮氣，活性氣氛用氧氣。
所有的氣體純度均要高於99.9％。
2.2.6 聚合物複合材料紅外光譜分析實驗
紅外吸收光譜分析方法主要是依據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等資訊進行測定。圖2.6即為傅利葉變換紅外光譜儀。
測量方法：1. 樣品製備：
用研缽混合研磨粉體和溴化鉀（質量比0.5%－1%）至顆粒度小於2μm。2.
採用壓片法，將研細的粉末用壓片器壓成透明的薄片。3. 將製好的樣品用夾具夾好，放入儀器內的固定支架上進行測定，樣品測定前要先測定背景。
4. 測試操作和光譜圖的處理按工作站操作說明書進行，主要包括輸入樣品編號、測量、基線校正、譜峰標定、譜圖列印等幾個命令。5.
測量結束後，用無水乙醇將研缽，壓片器具洗乾淨，烘乾後，存放於乾燥器中。6. 實驗資料分析，根據圖譜中振動峰的位置以及粉體顆粒的化學組成，解析化合物分子結構。
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