一、 分離和提純的基本操作
（一）、乾燥
1、 乾燥劑的選擇：a：乾燥劑必須不能和有機化合物發生化學反應或催化反應；b：乾燥劑不能溶解於有機化合物；c：適當考慮乾燥劑的吸水容量和乾燥效果。
2、 常用的乾燥劑：一般乾燥劑加入液體中，進行振搖，如乾燥劑出現附著器壁或相互粘結時說明乾燥劑的量不夠，應該新增乾燥劑，如投入乾燥劑出現水相，必須先把水吸出，然後重新加入乾燥劑乾燥。
3、 乾燥的基本操作：乾燥的三角燒瓶中加入待乾燥的有機液體，在加入適量的乾燥劑，用塞子塞緊，振盪片刻，若乾燥劑出現附著器壁或相互粘結時說明乾燥劑的量不夠，應該新增乾燥劑，如投入乾燥劑出現水相，必須先把水吸出，然後重新加入乾燥劑乾燥。放置一段時間，到澄清為止，過濾除去乾燥劑。
4、 乾燥的儀器和裝置：
普通乾燥器真空乾燥器真空恆溫乾燥器
圖1. 乾燥器
5、 固體的乾燥：固體乾燥的方法有晾乾；加熱乾燥；紅外線乾燥；乾燥器乾燥和減壓恆溫乾燥槍乾燥。
（二）萃取
1、 萃取效率：
v：被萃取的溶液體積；
wn：萃取n次後溶液中殘留的物質質量；
wo：被萃取溶液中含有溶質的總量；
k：分配係數；
s：萃取時採用萃取劑的體積；
n：萃取的次數；
2、 萃取劑的選擇：a：萃取劑不能和被萃取的溶液或溶質起化學反應；b：萃取劑不能和被萃取的溶液互相溶解；c：萃取劑對溶質的溶解度要比被萃取的溶液好。
3、 萃取基本操作： 分液漏斗中加入被萃取的溶液和萃取劑，先用右手食指的末節將漏斗上端的玻璃塞頂住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夾緊，上下輕輕搖振分液漏斗，每隔幾秒將分液漏斗倒置，小心開啟活塞，解除分液漏斗的內壓，重複操作2~3次，然後再用力振搖相當時間，將分液漏斗置於鐵圈上，開啟分液漏斗上面的玻璃塞，靜置分層，小心開啟下面的活塞，放出下層的溶液，上層的溶液從分液漏斗的上口倒出。
4、 常用萃取溶劑物理常數：
5、 萃取的儀器和裝置：
圖2. 萃取裝置，主要儀器：分液漏斗
（三）洗滌
1、 洗滌的目的：除去混在液體化合物中的少量雜質。
2、 洗滌的基本操作：分液漏斗中加入被洗滌的溶液和洗滌劑，先用右手食指的末節將漏斗上端的玻璃塞頂住，再用大拇指，中指和食指握住漏斗；左手的食指和中指蜷握在分液漏斗的活塞柄上，玻璃塞和活塞夾緊，上下輕輕搖振分液漏斗，每隔幾秒將分液漏斗倒置，小心開啟活塞，解除分液漏斗的內壓，重複操作2~3次，然後再用力振搖相當時間，將分液漏斗置於鐵圈上，開啟分液漏斗上面的玻璃塞，靜置分層，小心開啟下面的活塞，放出下層的溶液，上層的溶液從分液漏斗的上口倒出。
3、 洗滌的儀器和裝置
圖3. 液體洗滌裝置圖4. 固體洗滌裝置，
主要儀器：分液漏斗主要儀器：布氏漏斗，抽濾瓶
4、 固體的洗滌基本操作：在減壓過濾結束後，拔掉迴圈水幫浦減壓的橡皮管，在布氏漏斗的中的固體上加入少量的溶劑，溶劑的量應該剛好浸沒所有的固體，用玻璃棒輕輕的攪動固體，使洗滌充分，當布氏漏斗的下端有液體滴下時，在減壓抽濾，重複2次。
（四）蒸餾
1、 低沸點蒸餾：
1） 熱源的選擇：一般選擇熱水浴或油浴；
2） 冷凝管的選擇：一般選擇直形冷凝管；
3） 常見的低沸點化合物的沸點（見附錄）
4） 低沸點蒸餾的基本操作：按圖示搭配好蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性，小心取下連線溫度計的活塞，通過長頸漏斗加入待蒸餾的液體，在加入幾粒沸石，旋上溫度計的活塞，通入冷凝水，小心在燒杯中加入熱水，蒸餾，調節蒸餾燒瓶進入熱水的體積或調節熱水的溫度，使蒸餾的速度在1-2d/s，蒸餾結束後，先撤去熱水浴，再停止通入冷凝水，最後拆卸實驗裝置。
5） 低沸點蒸餾的儀器和裝置
主要儀器：
蒸餾燒瓶，溫度計，直形冷凝管，接受器，燒杯，熱源，三角燒瓶，鐵架臺，十字夾，通用夾。
裝置圖：
圖5. 普通蒸餾裝置
2、 高沸點蒸餾：
1） 熱源的選擇：酒精燈、三芯燈或電熱套；
2） 冷凝管的選擇：高於130選用空氣冷凝管；
3） 常見的高沸點化合物的沸點（見附錄）
4） 高沸點蒸餾的基本操作：按圖示搭配好蒸餾裝置，檢查裝置的氣密性，小心取下連線溫度計的活塞，通過長頸漏斗加入待蒸餾的液體，在加入幾粒沸石，旋上溫度計的活塞，小心加熱，蒸餾，調節加熱強度，使蒸餾的速度在1-2d/s，蒸餾結束後，先撤去熱水浴，再拆卸實驗裝置。
5） 高沸點蒸餾的儀器和裝置
圖6. 高沸點蒸餾裝置
主要儀器：蒸餾燒瓶，溫度計，空氣冷凝管，接受器，燒杯，熱源，三角燒瓶，鐵架臺，十字夾，通用夾。
3、 減壓蒸餾
1）減壓蒸餾的使用條件：1、防止溫度過高，化合物炭化；2、防止溫度過高，化合物分解；3、控制反應溫度，**溶劑。
2）減壓蒸餾的儀器和裝置
主要儀器：熱源，雙頸蒸餾燒瓶，蒸餾頭，溫度計，直形冷凝管，多頭接受器，圓底燒瓶，安全瓶，壓力計，吸收裝置，減壓油幫浦。
裝置：圖7. 減壓蒸餾裝置
3）沸點的壓力對照圖：
圖2-27 液體在常壓下的沸點與減壓下的沸點的近似關係圖
圖8. 液體在常壓下的沸點與減壓下的沸點的近似關係圖
4）減壓蒸餾的基本操作：a、 檢查系統能否達到所要的壓力；b、加料，體積不能超過容積的1/2；c、檢查三通是否放空，壓力計是否關閉；d、開啟油幫浦，調節進氣量；e、緩慢關閉三通活塞，調節進氣量；f、通冷凝水，加熱；g、開啟壓力計，觀察壓力；h、收集餾分，記錄溫度和壓力；i、關閉加熱電源，除去熱源，調節進氣量，關閉壓力計，開啟三通管，關閉油幫浦。拆卸裝置；恢復壓力計。
（五）重結晶
1）重結晶溶劑的選擇：a：被提純的有機化合物不能和溶劑發生化學反應；b：
被提純的物質在熱的溶液中易溶，在冷的溶液中幾乎不溶；c：雜質的溶解順序最好和被提純的物質相反；d：沸點適中；e：
**適中。
2）結晶的一般過程：1）選擇適當的溶劑；2）粗產品溶於熱的溶液製成飽和熱溶液；3）趁熱過濾除去不溶解的雜質。如顏色過重，可以使用活性碳脫色，再趁熱過濾；4）冷卻過濾；5）洗滌；6）乾燥。
3） 混合溶劑重結晶的基本操作：選擇好適當的溶劑，首先在加熱情況下使溶質溶解於盡可能少的能夠溶解溶質的溶劑，在加熱情況下，滴加不溶解溶質的溶劑，到剛好有沉澱析出，再加入少量的能夠溶解溶質的溶劑使析出的沉澱完全溶解，冷卻過濾；洗滌；乾燥。
2） 重結晶儀器和裝置
常壓過濾常壓熱過濾減壓過濾
圖9. 重結晶抽濾裝置
主要儀器：布氏漏斗，抽濾瓶
（六）脫色
1、 活性炭的量的標準：被提純物質量的1~5%
2、 脫色基本操作：製成熱的飽和溶液後，稍微冷卻（不能有固體出現），加入適量（1-5%）的活性碳，在加熱煮沸幾分鐘，趁熱過濾除去活性碳。
（七）過濾
1、 過濾的意義：分離不互相溶解的固體和液體化合物
2、 過濾基本操作：將剪好的濾紙用重結晶所用的溶解稍微潤濕一下，放入布氏漏斗，放平遮住所有的孔，連線迴圈水幫浦和吸濾瓶的支管之間的橡皮管，開啟迴圈水幫浦，將被過濾的溶液小心緩慢倒入布氏漏斗中（布氏漏斗底部始終充滿液體），小心用玻璃釘擠壓固體，使液體充分被吸入吸濾瓶，除去吸濾瓶支管處和迴圈水幫浦連線的橡皮管，再關閉迴圈水幫浦。
3、 過濾的儀器和裝置
圖10. 重結晶抽濾裝置
（八）熔點測定
1、 熔點測定的儀器和裝置
圖11. 熔點測定裝置
2、熔點測定基本操作：樣品的填裝：採樣品0.
1~0.2g的樣品，放在乾淨的表面皿上，用玻璃棒研成粉末，將毛細管的開口插入樣品堆中，使樣品擠入管內，把開口端向上，通過一根直立於玻璃片的玻璃管，自由落下，重複以上操作幾次，直到樣品的高度在2~3mm為止。熔點測定的方法：
1）粗測：先在快速加熱下，測定化合物的大概熔點；2）準確測定：冷卻熔點測定管的溫度下降低於熔點30，換一根熔點測定管，慢慢加熱，大約5/min，當熱浴溫度接近熔點約15，應該立即減緩加熱的速度，2/min；接近熔點時，0.
5/min速度為好，觀察毛細管中樣品的變化，記錄樣品開始塌陷的溫度；開始融化的溫度和完全融化的溫度，以及樣品的顏色變化。
（九）沸點測定：
1、蒸餾方法：a、加料：通過長頸漏斗加入待蒸餾的液體；或沿著面對支管的燒瓶頸壁小心加入，並加入止爆劑（碎磁片或沸石，人工沸石）；b、加熱：
通入冷凝水（由下到上），小火加熱，再慢慢加熱使液體沸騰，調節火焰，使蒸餾的速度1~2滴/s，蒸餾過程中溫度計的讀數就是液體的沸點，讀數，維持原有的加熱速度，當不再有餾出液或溫度突然下降，就停止加熱。c、拆裝置：先停止加熱，再停止通冷凝水，從右向左，從上到下的順序。
2、微量法：取一根內徑3~4mm、長7~8cm的毛細管，用小火封閉一端，作為沸點測定的外管，放入待測定沸點的液體4~5滴，放入一根長8~9cm，內徑1mm的上端封閉的毛細管，微量沸點測定管緊貼在溫度計水銀球的中心，並浸入液體，象熔點測定一樣加熱，由於氣體膨脹，管內的氣體斷斷續續的小氣泡冒出，達到樣品沸點時，將出現一連串的氣泡，停止加熱，溫度下降，氣泡溢位的速度下降，最後乙個氣泡出現而浴縮回管內的瞬間，即表示毛細管內的氣壓和和大氣壓平衡，此時的溫度是液體的沸點。
（十）折光率的測定：
1、 折射儀的原理：折射原理。
2、 折光率的測定的基本操作：1）將折射儀置於潔淨的桌面上，和電動恆溫水浴連線調節自己所需要的溫度，通常為20或25；2）將被測液體2-3d，均勻地置於磨沙麵稜鏡上，關緊稜鏡，轉動反光鏡使光線進入；3）先輕輕轉動左面的刻度盤，並在右面的鏡筒內找到明確分界線或彩色光帶，再轉動消色散鏡，使看到一條明顯的清晰的分界線；4）再轉動左邊的刻度盤，使分界線對準叉線的中心，讀數，記錄；5）重複1-2次；6）迅速擦洗稜鏡。
二、 分離和提純的定義
1、分離：分離是將兩種或兩種以上的混合物中其中一種物質分出的一種基本操作，一般被分出的物質還含有少量的雜質，需要進一步提純。具體可用以下公式表示：
a， b：表示混合物，其中含有主要組分a和b；
a（b）：表示主要組分a，其中含有少量雜質b；
b（a）：表示主要組分b，其中含有少量雜質a；
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