1.水質硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法
2.乙二胺四乙酸二鈉滴定法
3.硫酸鋇比濁法
4.鉻酸鋇比色法
5.離子色譜法
硫酸鹽1 乙二胺四乙酸二鈉滴定法
1.1 測定範圍
本法最佳測定範圍為10～150mg／lso42-。
干擾元素及其消除方法同。1.2 方法提要
在微酸性條件下，加入過量的氯化鋇，使水樣中的硫酸鹽離子定量地生成硫酸鋇沉澱，剩餘的鋇在ph＝10的介質中，以鉻黑ｔ作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定。水樣中原有的鈣、鎂也將一同被滴定，其所消耗的滴定劑可通過在相同條件下滴定另乙份未加入沉澱劑的同體積水樣而扣除。為使滴定終點清晰，應保證試液中含有一定量的鎂，為此可用鋇、鎂混合溶液作沉澱劑。
由通過空白試驗而確定的加入的鋇、鎂所消耗滴定劑體積，減去沉澱硫酸鹽後剩餘的鋇、鎂所消耗滴定劑體積，即可計算出消耗於沉澱硫酸鹽的鋇量，進而求出硫酸鹽含量。
1.3 試劑
1.3.1 鹽酸溶液(1＋1)。
1.3.2 鋇〔c(ba2+)＝0.
01mol／l〕和鎂〔c(mg2+)＝0.005mol／l〕混合溶液:稱取2.
44 g氯化鋇(bacl2·2h2o)、1.02g氯化鎂(mgcl2·6h2o)共溶於適量純水中，稀釋至1000ml。
1.3.3 氨-氯化銨緩衝溶液(ph＝10):稱取67.5g氯化銨溶於約300ml純水中，加氨水（ρ20＝0.90g／ml）570ml，用純水稀釋至1000ml。
1.3.4 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液〔c(edta-2na)＝0.01mol／l〕:
稱取3.72gedta-2na(c10h14n2o8na2·2h2o)溶解於1000ml純水中，搖勻。
稱取約0.4g於800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅，精確至0.0002g。用少量純水濕潤， 加鹽酸溶液(1＋4)至其溶解，移入250ml容量瓶定容，搖勻。
取上述鋅基準溶液20.00ml於250ml錐形瓶中，加純水80ml，放入一小塊剛果紅試紙(1.3.
6)，滴加氨水溶液(1＋9)至剛果紅試紙由藍紫色變為紅色，加10ml氨-氯化銨緩衝溶液(1.3.3)及 5 滴鉻黑t指示劑(1.
3.5)，用配好的edta-2na溶液滴定至不變的純藍色。同時做空白試驗。
按下式計算:
c(edta-2na)＝m×20／250/[(v－v0)×81.38]×1000.......(79)
式中:c(edta-2na)──edta-2na標準溶液的濃度，mol／l；
m──氧化鋅的質量，g；
v──edta-2na標準溶液的用量，ml；
v0──空白試驗edta-2na標準溶液的用量，ml；
250──鋅基準溶液的總體積，ml；
20──分取鋅基準溶液的體積，ml；
81.38──與1.00mledta-2na標準溶液〔c(edta-2na)＝1.000mol ／l〕相當的以克為單位的氧化鋅的質量。
1.3.5 鉻黑ｔ指示劑(5g／l):
稱取0.50g鉻黑ｔ(c20h12o7n3sna)和2.0g鹽酸羥胺(nh2oh·hcl)，用乙醇( ＝95％)溶解，並稀釋至100ml。
貯存在棕色瓶中。
1.3.6 剛果紅試紙。
1.3.7 鹽酸溶液(1＋1):鹽酸(ρ20＝1.19g／ml)與純水等體積混合。
1.3.8 氯化鋇溶液(100g／l):稱取10g氯化鋇(bacl2·2h2o)溶於純水中，稀釋至100ml。
1.4 儀器
1.4.1 滴定管:25ml。
1.4.2 移液管:50ml，25ml和10ml。
1.4.3 刻度吸管:10ml。
1.4.4 錐形瓶:150ml。
1.4.5 電熱板:可調溫。
1.5 分析步驟
1.5.1 取5ml水樣於10ml比色管中，加 2 滴鹽酸溶液(1.
3.7)，5 滴氯化鋇溶液(1.3.
8)，搖勻，觀察沉澱生成情況，按表 18 確定取樣體積及鋇、鎂混合溶液用量。
表 18 取樣體積及鋇、鎂混合液用量
1.5.2 根據水樣中硫酸鹽含量(表18)吸取適量水樣於150ml錐形瓶中，補加純水至50ml； 若取樣量大於50ml，則加熱濃縮至50ml。
放入一小塊剛果紅試紙(1.3.6)，滴加鹽酸溶液(1.
3.1)至試紙變成藍紫色，在電熱板上加熱沸騰2～3 min。
1.5.3 趁熱準確加入一定量(表18)的鋇、鎂混合溶液(1.3.2)，邊加邊搖動，並再次將試液加熱至沸。取下錐形瓶，在室溫下靜置6h。
1.5.4 加入氨-氯化銨緩衝溶液(1.
3.3) 5ml，鉻黑ｔ指示劑(1.3.
5) 5 滴， 搖勻後， 用edta-2na標準溶液(1.3.4)滴定至純藍色，即為終點。
記錄消耗edta-2na標準溶液的體積(v1)。
1.5.5 吸取相同體積的水樣於150ml三角瓶中，補加純水至50ml。
以下按1.5.3操作， 滴定水樣中的鈣、鎂離子。
記錄所消耗edta-2na標準溶液的體積(v2)。
1.5.6 空白試驗:吸取50ml純水於150ml錐形瓶中，以下按1.5.1～1.5.3操作。滴定消耗edta-2na標準溶液的體積為(v0)。
1.6 計算
ρ(so42-)＝〔v0－(v1－v2)×c(edta-2na)×96.06/v......(80)
式中: ρ(so42-)──水樣中硫酸鹽離子的質量濃度，mg／l；
c(edta-2na)──edta-2na標準溶液的濃度，mol／l；
v──所取水樣的體積，ml；
96.06──與1.00mledta-2na標準溶液〔c(edta-2na)＝1.000mol／l〕相當的以克表示的so42-的質量。
1.7 精密度和準確度
同一實驗室對硫酸鹽含量為80mg／l，其中含100mg／l cl-，6mg／l no3-，1mg／lf-
，178.5mg／l na+，11.2mg／l k+的合成水樣，以22次測定，其相對標準偏差為0.
91％，相對誤差為1.23％。四個實驗室測定上述同一樣品，相對標準偏差為1.
6％，相對誤差為3％。
2 硫酸鋇比濁法
2.1 測定範圍
本法最低檢測量為0.05mg，若取50ml水樣測定，最低檢測濃度為1mg／l。
2.2 方法提要
水中硫酸鹽離子和鋇反應生成細微的硫酸鋇晶體，使水溶液渾濁，其濁度和水樣中硫酸鹽含量在一定濃度範圍內呈正比。
2.3 試劑
2.3.1 混合穩定劑:
稱取75g氯化鈉溶於300ml純水中，加入30ml鹽酸(ρ20＝1.19g／ml)，50ml丙三醇〔甘油，c3h5(oh)3〕和100ml乙醇( ＝95％)，混合均勻。
2.3.2 氯化鋇溶液(40g／l):稱取40g氯化鋇(bacl2·2h2o)溶於純水中，稀釋至1000ml。
2.3.3 硫酸鹽標準貯備溶液(1.
00mg／ml):稱取1.8141g無水硫酸鉀(優級純) 或1.
4786 g於105～110℃乾燥至恒重的無水硫酸鈉(優級純)，溶於少量純水中，移入1000ml容量瓶定容。
2.3.4 硫酸鹽標準使用溶液(0.05mg／ml):吸取硫酸鹽標準貯備溶液(2.3.3)25. 00 ml於500ml容量瓶中定容。
2.4 儀器
2.4.1 電磁攪拌器。
2.4.2 光電比濁計或分光光度計。
2.5 分析步驟
2.5.1 樣品測定
2.5.1.1 吸取50.0ml水樣於100ml燒杯中，加入2.5ml混合穩定劑(2.3.1)，搖勻。
2.5.1.
2 沿燒杯壁緩緩加入5ml氯化鋇溶液(2.3.2)，用磁力攪拌器攪拌(轉速預先調好，使攪拌時試液不濺出)1 min±5s。
立即將試液倒入3 cm比色皿中，以純水作參比，於420 nm波長處測量吸光度。
2.5.2 校準曲線的繪製
2.5.2.
1 吸取硫酸鹽標準使用溶液(2.3.4)0，1.
00，2.00，4.00，6.
00，8.00和10.0 ml於一系列100ml燒杯中，補加純水至50ml。
以下操作按2.5.1進行。
2.5.2.2 以燒杯中硫酸鹽含量(μg)為橫座標，吸光度為縱座標，繪製校準曲線。
2.6 計算
ρ(so42-)＝m/v81)
式中:ρ(so42-)──水樣中硫酸鹽的質量濃度，mg／l；
m──從校準曲線上查得的燒杯中硫酸鹽的含量，μg；
硫代硫酸鹽離子濃度的測量
1 依據 nb t47013.2 2015附錄k 膠片 商推薦的技術條件。2 目的 通過底片硫代硫酸鹽離子濃度的測量，確保處理過的底片是否能存檔，並測試暗室處理工藝的正確性。3 人員 由有資格的射線 級人員進行操作測試及評價。4 操作方法 4.1使用材料 4.2操作過程 4.2.1選擇一張未經 的膠...
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