課題設計
課題： 奈米材料型吸附劑對微量金屬吸附的研究專業： 化學08-1
作者： 陳玉龍田東梅謝松王傑
指導老師： nurzai
時間： 2023年12月26日
目錄1， 奈米吸附材料簡介
2， 奈米二氧化鈦對隔離子的吸附研究
3， 奈米氧化鋅對廢水中銅、鎘離子吸附效能研究
4， 奈米tio2對痕量pb(ⅱ)的吸附研究
如今，隨著工業的高速發展，工業生產排出的廢水，特別是重金屬廢水對周圍環境的汙染日益嚴重重金屬廢水主要含有鉻鎳銅鋅汞錳鎘釩及錫等有毒重金屬離子，它的**很廣，如金屬礦山電解電鍍醫藥製革工業等等不加處理或處理未達標的重金屬廢水大量排放，將會對人類自身的健康和生態環境造成極大危害因此，如何科學有效地處理重金屬廢水已經成為國內外科研工作者研究的熱點之一。目前對重金屬廢水的處理方法主要有：化學沉澱法，氧化還原法，吸附法，電解法，電滲析法，濃縮法，生物法等。
目前，奈米材料因其獨特的物理化學性質而被廣為重視，並逐步應用於各個領域，奈米氧化鋅因具有優異的電、磁、光、力學和化學等巨集觀特性，在精細陶瓷、紫外線遮蔽、壓電材料、光電材料、高效催化材料、磁性材料等方面有廣泛的應用，頗受科研人員青睞，現成為奈米無機粉體中研究的熱點。由於其顆粒尺寸的細微化，比表面積急劇增加，表面分子排布、電子結構和晶體結構都發生變化，具有表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和巨集觀量子隧道效應等，從而使奈米材料具有一系列優異的物理、化學、表面和介面性質。由於其顆粒尺寸的微細化，使得奈米粉體在保持原有化學性質的同時，還在磁性光學催化化學活性吸附等方面表現出奇異的效能，奈米吸附材料相對於礦物吸附材料以及工農業廢棄物成本較高，但奈米材料的可再生性能又是其不可忽略的乙個優點。
因此倍受人們的關注。
在重金屬廢水的處理中，奈米材料吸附法具有材料便宜易得，成本低，去除效果好而且不會產生二次汙染的特點。在實際運用中需要考慮的問題是選擇最合適的吸附材料，所以開發廉價新型的吸附劑是研究的主要目標。選材因素可從材料的適用性材料的**，材料的吸附效果，材料的可再生性等方面考慮此外，吸附法處理重金屬離子的許多研究工作還處於實驗室階段，需要更深的研究，以便更好地為工業生產服務。
本文介紹了對三種奈米材料吸附劑的吸附研究。
奈米二氧化鈦對隔離子的吸附研究
摘要: 研究了奈米二氧化鈦吸附溶液中鎘離子的有效方法和途徑。採用雙硫腙直接比色法測定鎘離子濃度,詳細研究了奈米二氧化鈦吸附鎘離子過程中的影響因素。
通過實驗,確定了吸附的最佳條件,進一步研究了吸附鎘離子後二氧化鈦的洗脫以及設想模擬實體水樣中痕量鎘離子的檢測。樣品體系在溫度50℃，ph=10,**時間9 min以上的條件下,奈米二氧化鈦對鎘離子的吸附率可達99 %。吸附在奈米二氧化鈦上的鎘離子可以用0.
1 mol/l的硝酸進行洗脫,洗脫率在95 %以上。
關鍵詞: 奈米二氧化鈦; 鎘離子; 吸附
奈米二氧化鈦是指粒徑尺寸在100nm以內的粒子,由於其粒子尺寸小、比表面積大,表面能表面張力隨粒徑的下降急劇增大而使其具有一系列新異的物理化學性質,如量子效應、體積效應表面效應等 ,在淨化水體和空氣等方面起著重要的作用[1]。此外 ,奈米二氧化鈦表面原子周圍缺少相鄰的原子,具有不飽和度,易於其他原子結合而穩定下來,對許多金屬離子具有很強的吸附能力,是痕量金屬離子分析的理想分離富集材料[2]。
鎘是一種對人體毒性很大的金屬元素,是環境汙染的主要元素之一,人體攝入過多會嚴重影響人的腎臟、肝和肺等[4],鎘離子汙染不同於有機物汙染,後者可以在環境中被其他微生物降解,而鎘汙染一旦形成,將很難治理。因此研究廢水中鎘離子的吸附問題具有重要的現實意義[5]。本實驗研究了奈米二氧化鈦的吸附效能,確定了最佳吸附和洗脫條件,並將其用於模擬實體水樣中痕量鎘離子的檢測,對含鎘廢水的治理提供了有價值的資訊。
一實驗準備
1.1 主要原料試劑和儀器
數控超聲波清洗器; phs- 3c精密顯示酸度計; 721 分光光度計。奈米二氧化鈦採用新的微乳液體系製備 ,硝酸、氨水、硝酸鎘、雙硫腙、鹽酸羥胺、聚乙二醇氧基苯基醚均為分析純。
1.2 奈米二氧化鈦的製備及預處理
取環己烷、水、聚乙二醇辛基苯基醚混合均勻,以一定比例的某兩種混合烷基醇作助表面活性劑,配製微乳液。將一定量的鈦酸四正丁酯緩慢滴入微乳液中,充分攪拌4～5h後,加入丙酮 —水的混合液,靜止片刻分離,取走上清液,再用丙酮反覆洗滌沉澱物,抽濾得到無色的凝膠狀物質,然後在70℃下真空乾燥12h ,得到水合tio2,為淺黃色粉末前驅體,再將得到的前驅體置於馬福爐中焙燒,得到晶型完整的銳鈦礦型奈米tio2粉末。奈米二氧化鈦使用前用2mol/l 硝酸浸泡20min,然後用二次蒸餾水洗滌至中性,抽濾後於100℃烘乾備用。
1.3 水中鎘離子的測定
本實驗採用雙硫腙直接比色法[6]測定水中鎘離子:在強鹼性溶液中,水中的鎘離子與雙硫腙生成紅色配合物,加入鹵化劑聚乙二醇氧基苯基醚增色增溶,進行測定吸光度。此方法的精密度,準確度均好,可直接用於測定水中的鎘離子。
分別取鎘標準使用液 2.5(g/ml) 0、1、2、3、4、5 ml ,0.6 mol/l 的naoh 2ml,加入雙硫腙使用液10 ml ,鹽酸羥胺0.
5 ml ,聚乙二醇氧基苯基醚0.5ml,用水稀釋至25ml於比色管中,在538 nm處,測定吸光度,以試劑空白為參比。
鎘離子標準曲線資料表
通過線形回歸得到其方程為: a=0.3330 ×c +0.025
1.4 吸附與洗脫實驗
在25 ml具塞比色管中加入一定量的鎘離子,用稀鹽酸和氨水調節ph值,用二次蒸餾水定容至25 ml,加入經過預處理的奈米二氧化鈦25mg,超聲振盪 10 min ,靜置30 min後離心,取上層清液測其吸光度;沉積物用二次蒸餾水充分洗滌後,加入一定量稀硝酸,超聲振盪15 min ,靜置30min後離心,取上層清液測其吸光度,得出鎘離子濃度。
二實驗過程
2.1 ph值對吸附的影響
ph值對金屬離子在金屬氧化物上的吸附起著重要作用[7]。實驗考察了不同 ph值下鎘離子在奈米二氧化鈦上的吸附率,結果如圖。可見,當ph≥10 時,鎘離子在奈米二氧化鈦上的吸附率均》99 %。
本實驗採用ph=10
2.2 振盪時間對吸附的影響
在ph=10 ,奈米二氧化鈦用量和鎘離子濃度固定的條件下,測定了不同振盪時間下的吸附率,結果如圖。從圖中可以看出,當振盪吸附時間超過9 min後吸附率可達99 %以上。本實驗採用9min振盪時間。
2.3 溫度對吸附效果的影響
在最佳吸附時間條件下9min，ph=10，奈米二氧化鈦用量和鎘離子濃度固定的條件下,選取溶液於恆溫箱中分別設定20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，測定結果如圖。從圖中可以看出,
最佳吸附溫度均為50℃。
2.4 飽和吸附容量的測定
採用以上適宜條件進行實驗,求算出鎘離子濃度,按下式計算得飽和吸附容量。通過計算可以得到奈米二氧化鈦對鎘離子的靜態吸附容量為11.0 m/g。
q = (c0 – c) ×v/m
式中: q 奈米二氧化鈦的靜態吸附容量;
c0:吸附前鎘離子的質量濃度, g/ml;
c :吸附後鎘離子的質量濃度, g/ml;
v :體系的體積,ml;
m :加入的奈米二氧化鈦的質量,g;
2.5 二氧化鈦的洗脫
由2.1圖可以看出,在ph值較低時奈米二氧化鈦對鎘離子的吸附率很低,故可以用酸來**吸附鎘離子後的奈米二氧化鈦。實驗考察了不同濃度的硝酸、鹽酸、硫酸以及它們的組合溶液的洗脫效果,結果表明硝酸的洗滌效果較好。
對硝酸濃度進行考察結果如圖。可見當用0.1 mol/l的硝酸洗脫時,洗脫率達95 %以上。
三模擬實體水樣中鎘離子吸附的設想
實際水樣中 na 、k 、ca 、mg 、al 、mn 、so 、po 等離子常大量存在。本實驗的後期工作擬分別將不同濃度的各種
陽離子和陰離子加入到體系中,模擬實體水樣試驗,按實驗探索的適宜方法測定,考察共存離子對鎘離子測定結果的影響。
四結論通過實驗,確定了吸附的最佳條件,進一步研究了吸附鎘離子後二氧化鈦的洗脫以及設想模擬實體水樣中痕量鎘離子的檢測。樣品體系在溫度50度，ph=10,**時間9 min以上的條件下,奈米二氧化鈦對鎘離子的吸附率可達99 %。吸附在奈米二氧化鈦上的鎘離子可以用0.
1 mol/l的硝酸進行洗脫,洗脫率在95 %以上。
參考文獻
[1] 馬建權. 奈米二氧化鈦光淨化技術在醫院含菌汙水處理上的應用研究[j]. 2005 , (2) :12 - 14.
[2] 吳旭. 奈米二氧化鈦富集石墨爐原子吸收光譜法測定環境水樣中痕量銻[j]. 分析科學, 2004 ,20 (4) :376.
[3] 劉正華. 奈米二氧化鈦對痕量鉛的吸附效能研究[j ]. 分析實驗室,2006 ,25 (11) :63.
[4] 趙亮. 奈米二氧化鈦分離?富集2 石墨原子吸收光譜法測定環境樣品中痕量鎘[j]. 分析化學研究演示文稿,2006 ,34 (9) :
223.
[5] 李浩陽,高恩君,聞蘭.奈米二氧化鈦的製備及對金屬離子吸附研究進展[j].當代化工,2006 ,35 (4) :84.
[6] 霸書紅. 雙硫腙直接比色法測定廢水中的鎘[j ]. 瀋陽化工, 1999 ,28 (3) :50.
[7] 施踏青. 奈米二氧化鈦材料對金屬離子吸附行為的研究及其應用[c].華中師範大學碩士學位**,2003:18.
奈米氧化鋅對廢水中銅、鎘離子吸附效能研究
摘要：研究了奈米氧化鋅對廢水中重金屬混合液（cu 和 cd ）吸附行為。主要考查了吸附時間、溫度、溶液的ph 值對吸附效果的影響。
結果表明：當吸附時間為15min、溫度50℃、ph為6時，奈米氧化鋅對水體中cu 和cd 吸附，達到了最佳吸附條件，對 cu 、cd 吸附率分別為98.3%和98.6%。
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