2、實驗進展
不同ph條件製備mnco3,研究對其形貌的影響。
實驗一、
lico3 + (nh4)2co3 + mnso4 + (nh4)2co3 *
0.015mol 0.02mol0.03mol 0.03mol
2.4mol/l 飽和300ml水 300ml 水
實驗步驟:
稱取0.015mol lioh配成2.4mol/l的溶液,與0.
02mol的配成飽和(nh4)2co3混合10min,同時加入100ml乙醇和8ml聚乙醇。攪拌30min後測ph.用蠕動幫浦同時滴加mnso4 和(nh4)2co3 溶液,滴速2ml/min.
滴加過程中保持反應溶液ph不變,通過10:1的氨水、10:1的硫酸溶液調節並保持穩定。
改變實驗試劑,將 (nh4)2co3 *分別換做 (nh4)2hco3 、naoh,重複以上實驗步驟。反應完畢後繼續攪拌1h。陳化12h。
所得產品使用真空幫浦抽濾,在60℃下乾燥至淺粉紅色粉體。
實驗二、 實驗五
mnso4nh4)2hco3
0.15mol0.3mol
0.5mol/l1.0mol/l
300ml水、8ml乙醇 300ml水、8ml乙醇
t=30℃ 下用500ml燒瓶滴加混合攪拌,滴速2ml/min,調節ph處於7.0~7.2之間。滴加完畢後繼續攪拌3h.陳化12h.抽濾後乾燥。
實驗三、
mnso4nh4)2hco3
0.15mol0.3mol
0.5mol/l1.0mol/l
300ml水、8ml乙醇 300ml水、8ml乙醇
t=30℃ 下用500ml燒瓶滴加混合攪拌,滴速2ml/min,調節ph分別為8.0、8.5、9.
5(三次不同實驗)。滴加完畢後繼續攪拌3h.陳化12h.
抽濾後乾燥。
不同濃度條件製備mnco3,研究對其形貌的影響。
實驗四、
mnso4nh4)2hco3 (1:5)
0.12mol0.6mol
20.2824g23.718g
0.06mol/l0.06mol/l
2000ml水1000ml水
50ml乙醇50ml乙醇
0.1mol/l0.1mol/l
1200ml水600ml水
30ml 乙醇30ml 乙醇
0.6mol/l0.6mol/l
200ml水100ml
6ml乙醇6ml乙醇
1.0mol/l1.0mol/l
120ml水60ml水
3ml乙醇3ml乙醇
t=30℃水浴用相應規格燒瓶滴加混合攪拌,以 mnso4 為底液,每30min加(nh4)2hco3的六分之一,不調節ph。新增加完畢後繼續攪拌2h.陳化12h.抽濾後乾燥。
3、實驗資料
sem還沒有資料
雷射粒度儀測得部分粒度如下:
d50 =1.518um 此粒度為正常值有明顯的峰值
注:以上為實驗二所得樣品 ph=7.0~7.2 粒度比較合理但是受限於 mnso4 與(nh4)2hco3
濃度比太大,溶液本身酸鹼環境偏酸性,所得產物產率有限。
d50 =21.231um d50=24.644um 皆有乙個很陡得峰但是峰值對應粒度較大,可以懷疑mnco3成核後長大比較充分。即有很明顯的結晶情況。
d50= 8.762um 單看d50,似乎此粒度可以接受。然而結合影象可知有兩個峰。
原因應該是樣品沒有研磨(研磨的目的是使顆粒分散,但是並不破壞結構)均勻,導致有一些團聚的顆粒出現。所以,此資料應捨棄。
注:以上為控制ph所得實驗部分樣品的粒度。控制濃度所得試驗樣品的粒度資料還沒有。
4、總結
本階段目的是制得幾何規則、表面光滑的球形mnco3。主要通過sem觀察形貌、粒度分析判斷粒徑大小及分布。
ph值在8.0的產物,在粒徑、產率(1:5濃度比)上比較理想,因為欠缺形貌資料,暫不能對其表面形貌及幾何形態做出評價。
濃度比1:5所得產物普遍有較高的產率,一方面是因為過量(nh4)2hco3的水解作用,另一方面,在相對偏鹼性的環境下,更有利於mnco3的成核及長大。
與mnso4相比,可以認為(nh4)2hco3的濃度變化對於球形mnco3顆粒的形成具有明顯的作用。
無機非金屬材料王浩
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