格式試劑大生產的13條總結

2022-04-28 21:45:05 字數 1514 閱讀 4312

1.反應的原料,溶劑水份必須控制的,我做了個預處理裝置,將一批投料量的溶劑投入一鍋中,鍋底閥接一幫浦(防暴)打入4a分子篩填滿的柱中,迴圈打2小時後打入格式鍋中或滴加壇裡。簡單一點就是在溶劑桶中加乾燥劑,滾滾。

但這不推薦,比較危險。

2.反應體系的防水措施:反應鍋跑氣口加一由乾燥劑做成的呼吸罐,投料時,回流完後衝氮氣保護。

3.投料時,原料的管道跟溶劑的管道時分開的,不然會把在管道中的死體積的原料量帶入反應鍋中,投料完了,一開攪拌就衝料了。

4.投料時一定注意鎂是否已加,數量是否準確,不然反應到鎂消耗完了就停止反應了,這時一定不能補加鎂,不然就衝料了或。。。應該從上鍋口將鍋內的液體吸出到乾燥的鍋中,再加鎂,溶劑,將吸出的液體滴加進去,不能從下口放料是因為鍋底閥中會有一些鎂沒有被攪拌出來放料時會被帶出立即跟原料反應,造成衝料。

5. 不管鎂粉,鎂屑,須是新鮮的,我覺得鎂屑好一點,鎂粉氧化層多,也容易氧化。我以前呆的廠裡專門有3臺刨床加工跟刨花一樣的,而且規定是多少絲厚度,新鮮的,表面積也好,據說是對格式的收率能提高很多。

6.檢驗反應體系是否已經引發:從反應鍋裡吊一小瓶反應液,加碘立即退色就是已經引發了,或滴加你本滴加的東西有氣泡,放熱就說明已引發。

這非常關鍵的。如沒有引發的處理,鍋內加碘,少許溴乙烷進去,適當加溫,或實驗室做一瓶由溴乙烷引發的500克左右原料的格式液,回流半小時後加進去。(不引發的幾個原因:

水分高,溫度低,生成的格式濃度低)

7.格式液的顏色跟你的原料有關,我做過的基本是灰色的。

8.盡量不用玻璃冷凝器,如用使用惰性無水溶劑做冷卻液。

9.轉移格式液可用虹吸法,一鍋內乾燥密閉抽真空後關閉真空閥將格式鍋中的上清夜吸過來。這樣的好處是溶劑損失少,下鍋格式也不用再引發了,直接加溶劑,鎂,滴加就可。

下一步是滴加格式的話,可做上下層平台,上層的格式鍋底閥上公升入鍋底一節管,管上口封了鑽眼,反正滴加格式的速度不用太快的。

10.現在的thf**嚇人,加苯,甲苯替代一部分的thf,但會影響有些格式試劑的溶解度。可加六甲基磷醯三胺助溶。

還可以在格式參與反應完後蒸出一部分溶劑後水解,一定不能蒸乾。蒸出的溶劑最好是放在稀釋原料中使用,不要放入格式鍋中,如蒸出的溶劑中有與格式試劑反應的雜質,那就不能直接用了,需要處理。另這幾天看到甲基thf,介紹不錯,沸點高,格式的溶解度大,水中的溶解度小,水解後分層清楚,**容易,**跟thf差不多,如果真是的話,那是做格式的福音了。

11.溶劑的**處理,一鍋中加二甘醇,naoh,加熱減壓蒸水,至頂溫在90度,算一下溶劑中的水分量與加的naoh量確定加多少溶劑。回流幾小時,蒸出,水分基本在0。2%以下的,鍋內的二甘醇再蒸水迴圈使用。

**的溶劑中有與格式反應的雜質的話,要把它處理掉。

12.格式反應過程中的監控:加顯示溫度計,觀察回流速度來調節滴加的速度,上面的問題都注意的話一般在這裡不太會出現什麼問題了。有的工廠滴加非常快,他是邊冷卻邊滴加的,很牛,常人不敢這麼做,我聽國外的工廠是溫度與滴加聯動裝置,溫度是波浪性型的,滴加是斷續的,滴加後等溫度公升高後降了再滴加的,哪個步驟沒公升溫或溫度高到某個設定值就報警了。

13.停產格式鍋的處理,一定要當心,加無水溶劑,冷卻,滴加萃滅劑。

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