聚丙烯醯胺分子量檢測方法

聚丙烯醯胺分子量檢測方法之一 (2009/03/04 08:42)

特性粘數及分子量的測定方法

a1 儀器

a1.1 烏氏粘度計：fisher13—614型。

a1.2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。

a1.3 秒錶：分度值0.01s。

a1.4 電子天平：感量0.0001g。

a1.5 立式攪拌器。

a1.6 容量瓶：100ml。

a1.7 移液管：50ml。

a1.8 燒杯：250 ml，500ml。

a1.9 玻璃砂芯漏斗：g0型。

a2 試劑和溶劑

本分析方法所用試劑和水，均為分析試劑及去離子水。緩衝溶液含量如下：

a) 檸檬酸（含乙個結晶水）：1.335g；

b) 磷酸氫二鈉：26.6g;

c) 氯化鈉：116.9g;

d) 去離子水加至1l.

a3 試樣溶液的配置

a3.1 根據附錄b測出試樣的固含量s。

a3.2 稱取（200-1/s）g的去離子水（準確至0.01g）於500 ml 燒杯中。

a3.3 調整攪拌器的速度至（400±20）r/min,使去離子水形成漩渦。

a3.4 稱取（1/s）g試樣（準確至0.0001g）,在1min內緩慢而均勻地將試樣撒入漩渦壁中，攪拌2h至試樣完全溶解。

a4 試驗樣品溶液的稀釋

a4.1 準備五個100ml容量瓶。稱取四份不同重量（4、6、8、10克）的母液分別裝入四個容量瓶中。

a4.2 用移液管在五個容量瓶中分別加50 ml緩衝溶液並搖勻。

a4.3 用去離子水分別加至100 ml刻度並搖勻。

a5 測定步驟

a5.1 在乾燥的烏氏粘度計中裝入經玻璃砂芯漏斗過濾後的待側溶液。

a5.2 將烏氏粘度計垂直置於30℃恆溫水浴中，最少恆溫10min。

a5.3 測量待側溶液在粘度計兩刻度之間的流動時間，精確至0.01s。

a5.4 重複測定三次，測定結果相差不超過1s，取其平均值。

a5.5 緩衝溶液的流出時間按5.1-5.3的規定重複測定三次，測定結果相差不超過0.5s。

a6 特性粘數的結果表示

特性粘數用**技術來確定

a6.1 用下式計算4種溶液的粘度比。

t - t0

ηsp=

t0 式中：ηsp----增比粘度，無量綱；

t-----試樣溶液的流經時間，s ;

t0---- 緩衝溶液的流經時間，s 。

a6.2 計算各溶液的ηsp/c值，c為試樣溶液的濃度，即100g試樣溶液中聚丙烯醯胺的克數。

a6.3 在座標紙上以ηsp/c為縱座標，c為橫座標作圖。

a6.4 用外推法求曲線上直線部分在座標上的截距，讀出特性粘數（iv）。

a7 分子量的計算

分子量按下式計算：

mη=(iv/0.000373)1.515

式中：mη---- 粘均分子量；

iv-----特性粘數；

0.000373----- 為經驗常數；

1.515------為經驗常數。

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