目錄前言 - 2 -
實驗一金屬的磨片實驗 - 3 -
實驗二鐵碳合金的平衡組織觀察 - 13 -
實驗三鋼的熱處理綜合實驗 - 21 -
前言本實驗指導書內容側重於金相實驗技術基本操作方法、熱處理及金相顯微組織的觀察，使學生在金相實驗基本技能方面得到初步訓練並有利於鞏固和深化課堂學到的知識，而熱處理綜合實驗不僅能使學生建立起完整的知識體系，還能有效地提高學生的整體思維能力和總結概括能力。
實驗一金屬的磨片實驗
一、實驗目的
1 掌握金相顯微試樣的製備過程和基本方法，並觀察、認識其金相顯微組織；
2 初步學會用比較法測定工業純鐵的晶粒度。
二、實驗儀器及材料
1 儀器：台式金相顯微鏡、預磨機、拋光機、吹風機等。
2 材料；45 鋼待磨試樣(o12×15)每人一塊；各號金相砂紙(或水磨砂紙)一套；腐蝕劑4 ％硝酸酒精；製備好的工業純鐵試樣，棉球、鑷子等。
三、實驗內容
在利用金相顯微鏡觀察、分析和研究金屬材料的金相顯微組織時，需要在該材料的典型部位截取樣塊，然後通過一系列的製備過程，製成符合要求的金相顯微試樣。即在金相顯微鏡下可以觀察到很清晰的金相顯微組織，其整個過程即為磨片。磨片的方法與步驟如下：
1 ．取樣
①取樣的部位及磨麵的選擇
根據被檢驗金屬材料或零件的特點，加工工藝及研究目的進行選擇，如：研究另件破裂的原因時，應在破裂部位取樣，再在離破裂處較遠的部位取樣，以做比較。研究鑄造合金時，由於組織不均勻，從鑄件表層到中心必須分別擷取幾個樣品。
研究軋材時，如研究材料表層的缺陷、非金屬夾雜物的分布等。應在垂直於軋制方向上擷取橫向試樣．如研究夾雜物的形狀、類形，材料的的形變程度、晶粒拉長的程度、帶狀組織等，應在平行於軋制方向上擷取縱向試樣。
研究焊縫組織時，應在焊縫及熱影響區周圍取樣。
研究熱處理後的零件時，固其組織較均勻，可任選一斷面試樣。若研究氧化、脫碳表面處理 (如滲碳)的情況，則應在橫斷面上觀察。
②試樣的擷取方法
擷取試樣時，應保持不使試樣觀察面的金相組織發生變化。軟材料可用鋸、車、刨等方法擷取；硬材料可用水冷砂輪切片機、電火花切割等方法擷取；硬而脆的材料(如白口鑄鐵)也可用鎚擊法獲取。
圖1—1 斜面擷取
③試樣尺寸
以具體情況而定，一般可取高為 10~15mm，方形試樣邊長為 15~25mm，圓柱形試樣直徑為15~25mm，對於觀察表層組織的試樣，可採用斜面擷取的方法，以擴大表層觀察範圍，如圖 1—1。
2. 鑲樣
對於尺寸過於細小、形：比特殊的材料，如材料、薄片、粉末、細管等製備試樣時非常困難，可以將其鑲嵌成規則試樣，然後再進行製備。具體鑲嵌的方法有：
低熔點鑲嵌法、熱壓鑲蔽法和機械鑲嵌法等。熱壓鑲嵌法有專門的鑲樣機，將試樣放入電木粉或塑料粒中加熱到 180。c 左右進行熱壓。
由於熱壓鑲嵌時要加一定的溫度和壓力，容易使馬氏體回火和軟金屬產生塑性變形等。為避免這種情況，可改用機械鑲嵌法，即用夾具夾持試樣。
3. 磨製
磨製可分粗磨和細磨兩步：
①粗磨對於軟材料可用銼刀銼於，一般材料都用砂輪機磨平；磨砂輪時應利用砂輪側面，以保證試樣磨幹，試樣要不斷用水冷卻，以防溫度公升高造成內部組織發生變化，最後倒角，以防細磨時劃破砂紙。但對於需要觀察脫碳、滲碳等表面層情況的試樣不能倒角，有時還要採用電鍍敷蓋來防止這些試樣邊緣倒角。
②細磨細磨方法分手工磨光和機械磨光兩種，本實驗進行手工磨光。手工磨光是用手拿持試樣直接在金相砂紙上進行．金相砂紙按粗細排列順序為·280 號。0l 號、02 號、03 號、04 號、05 號。
細磨時依次由 280 號到 05 號，一般鋼鐵試樣磨到 04 號砂紙，軟材料如鋁、鎂等合金可磨到 05號砂紙。磨製的方法及注意事項：
a.把砂紙放在玻璃板上，玻璃板下最好再放一塊海綿，使磨麵與金相砂紙完全接觸，以保證試樣磨麵不產生弧度；
b.每更換一號砂紙，應將試樣轉 90。再磨，使新磨製磨痕的方向與上一道磨痕方向垂直，以便觀察前一道磨痕是否被消除，直到完全消除為止；
c.更換砂紙時，應把試樣、工作台和手洗擦乾淨，以免把粗砂粒帶到下一道細砂紙上去；
d.磨製軟材料時，可在砂紙上塗一層潤滑劑，如機油、汽油、肥皂水等，以免砂粒鑲入軟金屬內。
機械磨光時，應用預磨機。預磨機有乙個或兩個轉盤，轉盤分臘盤和砂紙盤兩種。臘盤是把混有金剛砂的熔化石蠟澆在轉盤上，可做成不同粗細的金剛砂的臘盤，用臘盤磨製試樣速度快，效率高．在生產檢驗中大量被應用。
砂紙盤是把水砂紙剪成圓形．然後用水玻璃粘在予磨機的轉盤上使用。水磨砂紙按粗細排列有：200 號、300 號、400 號、500 號、600 號、700 號、800 號、900 號、1000 號等。
一般用200 號、500 號、1000 號或200 號、600 號、1000 號即可。用臘盤或砂紙盤磨製時，要不斷加水冷卻，在整個磨製過程中，樣品必須拿住，以免飛出傷人。
4．拋光
拋光的目的是去除試樣磨面上經細磨後留下的細微磨痕，最終使磨麵呈光亮而無磨痕的鏡面。拋光的方法有機械拋光，電解拋光，化學拋光等。
①機械拋光
機械拋光可分為粗拋和細拋兩個步驟，均在拋光機上進行。拋光機由乙個電機帶動乙個或兩個拋光碟，轉速為 200～600 轉/分。粗拋時轉速要高些，細拋或拋軟材料時轉速要低些，所用拋光材料由拋光布和拋光粉，拋光布蒙在拋光碟上，不同要求應適當選用不同的拋光布。
粗拋時常用帆布、粗呢等，精拋時常用絨布、細呢、絲綢等。拋光粉也稱拋光磨料，常用的拋光粉由氧化鋁、氧化鉻、氧化鎂，還有金剛砂、金剛鑽粉等。機械拋光的方法及注意事項如下：
a．拋光粉要配製成拋光液使用，比例大約為水：粉＝20：1 左右。
b．拋光時應使試樣磨麵均衡地壓在旋轉著地拋光碟上，壓力不宜過大，並應使試樣沿拋光碟的半徑方向從中心到邊緣來回移動。
c． 拋光過程中要不斷注入適量的拋光液，拋光布上的拋光液不宜太多或太少，以試樣表面提起後幾秒內能幹為宜。
d．拋光後期，應使試樣在拋光碟上各方向轉動，以防止鋼中夾雜產生拖尾現象。
e．拋光時間不宜過長，以防拋光表面層金屬變形。
②電解拋光
由於電解拋光純系電化溶解作用，無機械力影響，不致引起表層金屬變形或流動，所以電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織。因此，對於硬度低、單相合金、極易加工變形的合金，像奧氏體不鏽鋼、高錳鋼等材料來說採用此法為宜。電解拋光速度快，對拋光前的磨光操作要求比較低，效率高，但不適用於偏析顯著的金屬材料（鑄造偏析、軋制偏析）鑄鐵及作夾雜物檢驗的金相試樣，電解拋光的原理如圖1－2。
電解拋光的方法是把試樣放入電解液中，接通試樣（陽極）與陰極間的電源，在一定條件下可以使試樣磨麵產生選擇性的溶解，逐漸使磨麵變到光滑平整，如圖2－3。
③化學拋光
化學拋光是靠化學試劑的溶解作用，得到光亮的拋光表面，操作簡單、成本低廉。拋光時將試樣浸在合適的拋光液中，進行適當攪動即可，或用棉花沾取化學拋光液，在試樣磨面上來回擦動即可。化學拋光兼有化學浸蝕的作用，能顯示出金相組織，因此試樣經化學拋光後可直接在顯微鏡下觀察。
化學拋光對試樣磨麵的原來光潔度要求不很高，它只能做到試樣表面光滑，不能達到表面平整的要求，拋光後使磨麵呈光滑的、起伏的波形。常用的化學拋光液可查表 1-1。
圖1－2 電解拋光裝置與電解拋光原理
1— 陽極；2—陰極；3—溫度計；4—攪拌器；5—冷卻水；6—電解液
圖1--3 電解拋光過程中磨麵的變化
5．化學浸蝕
經拋光後而沒有浸蝕的試樣在顯微鏡下除了能觀察到非金屬夾雜物（石墨、氧化物、硫化物等）及其本身所具有的孔洞、裂紋等缺陷之外，看不到金屬內部的組織，必須經過浸蝕。這是因為經拋光後的試樣磨麵是乙個很平的平面，平面在顯微鏡下的反光能力是一樣的，故在顯微鏡下顯示不出組織。
利用化學浸蝕劑，通過化學或電化學作用顯示金屬的組織，其浸蝕原理：
試樣磨麵與浸蝕劑接觸後，就產生電化學反應，形成大量微小電極所組成的微電池，如圖 1－4 所示。對於多相合金來說，具有較高負電位的合金相起著微小陽極作用，故被溶解速度快。而在試樣磨面上形成凹坑，具有較高正電位的合金相起著微小陰極作用，沒有什麼改變，故浸蝕後的試樣磨麵呈現一高低不平的表面，在顯微鏡下的反光能力不一樣，故顯示出組織，如圖 1－5所示。
圖1－4 純金屬及單相合金化學浸蝕時各階段情況
1—未浸蝕；2—晶界浸蝕
圖1－5 二相合金的浸蝕
1— sn-sb 合金；2—珠光體組織
純金屬及單相合金，雖然各晶粒的成分一樣，但各晶粒中的原子排列位向不同，因而受浸蝕的程度不同，垂直照射光線在各晶粒上的反射情況彼此各異，尤其在晶界處原子排列的不規則，特別易受浸蝕而凹下。若晶界有雜質聚集時，這種現象更為顯著，於是光線在晶界處散射特別強烈，使反射後的大部分光線不能進入視場內（參看圖 1－6），結果使晶界呈黑色。
圖1－6 顯微鏡光學原理圖
浸蝕方法：將已拋光好的試樣磨麵先用輕水沖洗乾淨，然後用酒精棉清擦一遍，再將試樣浸入浸蝕劑中，或用鑷子夾著蘸上浸蝕劑的棉球擦其磨麵。浸蝕的時間依不同合金及不同組織而定，一般碳鋼和鑄鐵浸蝕的時間大約在 10～15 秒內即可。
用酒精沖洗乾淨，然後再用吹風機吹乾，將浸蝕完的試樣放在顯微鏡下，就可以觀察到金屬內部的顯微組織。
化學浸蝕劑種類很多，具體可參看表 1-2。一般碳鋼及鑄鐵所用浸蝕劑為3～5％的硝酸酒精。
另外，近幾年來彩色金相技術被廣泛應用和發展。彩色金相技術就是用化學或物理的方法，在金屬表面形成一層很薄的干涉膜，利用光的干涉效應，使金屬的微觀組織顯示出不同的顏色，從而提高對金屬組織的鑑別力。
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