工業磷石膏水熱合成硫酸鈣晶須及其改性研究實驗方案
1.實驗試劑：
2.實驗裝置及儀器：
3.實驗步驟：
3.1硫酸鈣晶須的製備：
（一）磷石膏預處理：
（1）將一定量的磷石膏原樣過60目篩網；
（2）將經（1）處理後的樣品在50±2℃下烘乾至恒重；
（3）將經（2）處理的樣品加入到350r/min的星型球磨機中球磨1.5h。
（4）將經（3）處理的樣品，用適量的蒸餾水洗滌，磁力攪拌，靜置，過濾，烘乾備用。
(二)小規模（50ml）製備：
（1）將2.00g預處理磷石膏、20--30ml蒸餾水、8--15ml丙三醇加入50ml的聚四氟乙烯反應罐中，用玻璃棒攪拌均勻後蓋上蓋子，放入140（增加一組130）℃的烘箱中，反應2 h。關閉烘箱的電源，使反應罐於烘箱中自然冷卻（5至6小時）至反應罐解蓋。
（2）取出反應罐，將罐中產物攪拌均勻，用玻棒取懸濁液均勻塗飾於載玻片上，自然風乾製成片，於偏光顯微鏡下觀察形貌尺寸並拍照。
（3）反應罐中的物質於5000r/min高速冷凍離心機中洗滌3次，5min/次。產物於100---140℃下乾燥至恒重（約1h）。
（4）將烘乾後的產物a進行形貌測試，計算晶須合成率。
（三）大規模（5l）製備：
（1）將200g預處理磷石膏，2000--3000ml蒸餾水，800--1500ml丙三醇加入到5l的反應釜中，攪拌均勻，調節反應溫度為140℃，反應時間為2h。關閉反應釜電源，自然冷卻約5小時。
（2）開啟反應釜，將產物攪拌均勻，用玻璃棒取懸濁液均勻塗佈於載玻片上，自然風乾製成片，於偏光顯微鏡下觀察形貌尺寸並拍照。
（3）將反應罐中的產物過濾、烘乾，得到產物b。對產物b進行形貌測試，計算晶須合成率。
3.2硫酸鈣晶須的改性：
1.改性方法：濕法改性。
2.最佳改性劑選取：
（1）改性劑：硬脂酸鈉、硬脂酸、硬脂酸胺、矽烷偶聯劑kh-550、鈦酸酯偶聯劑jn114。
（2）改性條件：改性劑用量：4%；初始料漿濃度：
13%；改性溫度：50℃；改性時間：20min；超聲振盪功率：
60w；烘乾溫度：100℃；烘乾時間：1h。
（3）工藝流程：
（4）改性劑優劣判斷指標：活化指數（h），sem。
3.晶須改性工藝優化：
(1)單因素試驗：
a改性劑用量：0、1、2、3、4、5%
b初始料漿濃度：7 、9 、11 、13 、15、17%
c改性溫度：20、30、40、50、60、70℃
d超聲振盪功率：40、50、60、70、80、90w
(2)正交試驗：a、b、c、d
工藝流程圖：
(3)改性後的硫酸鈣晶須用於塑料增強，考察抗拉強度、彈性模量、熱畸變溫度等的改變情況（提高30%以上），輔助驗證改性效果。
4．一步法硫酸鈣晶須製備/改性研究：
4.1方法：
改性劑：最佳改性劑
助晶劑：無水乙醇
4.2試驗步驟：
（1）將2.00g預處理磷石膏，10--20ml蒸餾水，5--10ml無水乙醇，加入50ml的聚四氟乙烯反應罐中，用玻璃棒攪拌均勻後蓋上蓋子，放入140℃的烘箱中，反應2 h。關閉烘箱的電源，使反應罐於烘箱中自然冷卻（5至6小時）至反應罐解蓋。
（2）取出反應罐，將罐中產物攪拌均勻，用玻棒取懸濁液均勻塗飾於載玻片上，自然風乾製成片，於偏光顯微鏡下觀察形貌尺寸並拍照。
（3）將反應罐中的產物過濾、烘乾，得到產物c。準確稱取產物b、產物c各1g，進行活化指數實驗，比較二者活化指數的大小，從而驗證一步法硫酸鈣晶須製備/改性實驗是否可行。若可行則進一步研究其最佳工藝條件。
物質的製備及實驗方案的設計與評價
第三講 時間 45分鐘滿分 100分 一 選擇題 本題共7個小題，每題6分，共42分，每個小題只有乙個選項符合題意 1 下列實驗方案合理的是 a 用通入酸性高錳酸鉀溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫 b 用加入濃溴水的方法分離苯和苯酚的混合物 c 用灼熱的銅絲網除去n2中混有的少量o2 d 用燃燒的...
物質的製備及實驗方案的設計與評價
時間 45分鐘滿分 100分 一 選擇題 本題共7個小題，每題6分，共42分，每個小題只有乙個選項符合題意 1 2013 宜賓模擬 下列實驗方案合理的是 a 用通入酸性高錳酸鉀溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫 b 用加入濃溴水的方法分離苯和苯酚的混合物 c 用灼熱的銅絲網除去n2中混有的少量o2 ...
11 3物質的製備及實驗方案的設計與評價
一 選擇題 1 用下列實驗裝置完成對應的實驗 部分儀器已省略 能達到實驗目的的是 解析 a中稀釋濃h2so4不能在量筒中進行 b中稱量naoh固體應在乾燥的小燒杯中 稱量 c中冷卻水的流向不對，溫度計水銀球的位置不對。答案 d 2 下列實驗資料記錄和實驗方法正確的是 a 用天平稱取4.0 g nao...