高分子物理實驗
李麗陳國文襲建人編寫
山東大學（南校區）材料工程學院、材料科學系
2006、03、01
目錄實驗一偏光顯微鏡法觀察聚合物的結晶形態2
實驗二雷射小角散射法測聚合物的球晶4
實驗三相差顯微鏡法觀察共混物的結構形態7
實驗四粘度法測定高聚物的分子量9
實驗五高聚物熔融指數的測定13
試驗六高分子材料的電阻值的測定15
實驗七應力——應變曲線實驗17
附： 塑料衝擊試驗23
附錄一： 電位記錄儀y軸負荷值標定的操作36
附錄二： 電位記錄儀x軸形變值標定的操作37
實驗一偏光顯微鏡觀察聚合物的結晶形態
用偏光顯微鏡研究聚合物的結晶形態是一種簡便而實用的方法。眾所周知，隨著結晶條件的不同，聚合物的結晶，可以具有不同的形態，如：單晶、球晶、纖維晶及伸直鏈晶體等，熔體冷卻結晶或濃溶液中析出結晶體時，聚合物傾向於生成球狀多晶聚集物，稱為球晶，球晶可以長得很大，直徑甚至可達厘公尺數量級，對於幾微公尺以上的球晶，用普通的偏光顯微鏡可以進行觀察。
結晶高聚物的使用效能，如：光學透明性、衝擊強度等，與材料內部的結晶形態、晶粒大小及完善程度有密切的聯絡，因此，對於聚合物的結晶形態的研究具有重要的理論和實際意義。
一、目的要求
1、了解偏光顯微鏡的結構及使用方法；
2、學習用熔融法製備高聚合物球晶；
3、觀察聚丙烯的結晶形態，估算聚丙烯球晶大小；
二、原理
球晶的基本結構單元是具有摺疊結構的片厚度在100a 左右。許多這樣的晶元從乙個中心（晶核）向四面八方生長，發展成為乙個球狀聚集體。
圖1-1 球晶內晶元的排列與分子鏈取向
圖1-2 球晶中雙折射示意圖
圖1-1示意地說明球晶中分子鏈是垂直球晶半徑的方向排列的。分子鏈的取向排列使球晶在光學性質上是各向異性的，即在平行於分子鏈和垂直於分子鏈的方向上有不同的折光率。在正交偏光顯微晶下觀察時，在分子鏈平行於起偏鏡或檢偏鏡或檢偏鏡的方向上將產生消光現象。
呈現出球晶特有的黑十字消光圖案（稱為maltase十字）。
球晶在正交偏光顯微鏡下出現maltase十字的現象可以通過圖1-2來理解。圖中起偏鏡的方向垂直於檢偏鏡的方向（正交）。設通過起偏鏡進入球晶的線偏振光的電向量,即偏振光方向沿方向。
圖1-2 繪出了任意兩個方向上偏振光的折射情況， 偏振光通過與分子鏈發生作用，分解為平行於分子鏈η 和分子鏈ε兩部分，由於折光率不同，兩個分量之間有一定的相差。顯然ε和η不能全部通過檢偏鏡，只有振動方向平行於檢偏鏡方向的分量和能夠通過檢偏鏡。由此可見，在起偏鏡的方向上，η為零， =ε；在檢偏鏡方向上，ε為零， =η；在這些方向上分子鏈的取向使偏振光不能透過檢偏鏡，視野呈黑暗，形成maltase十字。
此外，在有的情況下，晶元會周期性地扭轉，從乙個中心向四周生長，這樣，在偏光顯中就會看到由此而產生的一系列消光同心圓環。
三、儀器和試樣
1、偏光顯微鏡及附件：
照明條件：波長λ=0.55微公尺
媒質：空氣n=1.000
物鏡:放大倍數：25×（可選用不同倍數的物鏡）數值孔徑a=0.4
解析度：
目鏡放大倍數10×
2、載玻片和蓋玻片；電爐熱臺；重錘；鑷子。
3、等規聚丙烯粒料。
四、實驗步驟
1、製備樣品
首先將1/3--1/4粒聚丙烯樹脂放在已於240～260℃電爐熱台上恆溫的載波片上，待樹脂熔融後，加上蓋玻片加壓成膜。保溫兩分鐘，然後將製成的
薄膜樣品迅速移至另乙個溫度為140～150℃的熱台上，結晶半小時後取出，使樣品自然冷卻到室溫。
2、觀察球晶形態
安裝上偏光顯微鏡的目鏡、物鏡後，開啟鈉光燈，顯微鏡反光鏡對準光源，調至顯微鏡視野最亮，然後，將結晶樣品置於載物台上，調節顯微鏡上粗動、微動旋轉鈕準焦後即可觀察球晶形態。
3、標定分度尺
取下樣品，把顯微鏡放在載物台上，準焦後，在視野中找到非常清晰的顯微尺，顯微尺長1.00公釐，等分為100格，每格為0.01公釐。
然後換上帶有分度尺的目鏡，調顯微尺與目鏡的分度尺基本重合。分度尺n格正好與顯微尺n格相等，則目鏡分度尺每格為0.01×公釐，記下標定結果。
4、估算球晶半徑
不改變顯微鏡上的粗動旋鈕，樣品換下顯微尺，測量：讀出被測球晶半徑（直徑）對應的分度尺格數即可得到球晶的半徑（直徑）大小。
五、結果討論
1、影響球晶生長的主要因素有哪些？
2、本實驗中應注意哪些問題？
實驗二雷射小角散射法測聚合物球晶
一、 實驗目的
（1）了解雷射小角散射的基本原理；
（2）學會雷射小角散射儀的使用方法；
（3）用雷射小角散射儀測定聚合物球晶的半徑；
二、 試驗原理
雷射小角散射法（samll angle linght scattering 簡寫為sals）六十年代初問世。它適合用於研究從幾千埃至幾十微公尺大小結構，這與聚合物球晶的大小範圍相當。由於該方法實驗裝置簡單，測定快速而又不破壞試樣，對光學顯微鏡難以辨認的小球晶能有效的測量，還能在動態條件下快速測量結構隨時間的變化，所以它已經成為研究聚合物聚集臺的有效方法之一。
他與電子顯微鏡、x射線衍射法以及光學顯微鏡等方法相結合可以提供較全面的關於晶體結構的資訊。目前已廣泛應用研究聚合物的結晶過程接近形態以及聚合物的薄膜拉伸過程中形態結構的變化。圖2-1位雷射小角散射的原理圖
圖2-1雷射小角散射原理圖
一束準直性和單色性很好的雷射束，經過起偏鏡射到樣品上，由於樣品內的密度和極化率不均勻而引起光的散射。散射光經過檢偏鏡以後被照相底片記錄下來，或供直接測量。圖中θ為散射角，它是某一束散射光與如射光方向之間的夾角；μ為方位角，它是某一束散射光記錄面的交點p和中心點o的連線op與z軸之間的夾角。
如果起偏鏡和檢偏鏡的偏振方向平行，則稱為vv散射；如果起偏鏡和檢偏鏡方向垂直，則稱為hv散射。在研究結晶性聚合物時，用得較多的是hv圖。
光散射理論有「模型法」和」統計法」兩種,對於聚合物球晶用模型法較為方便。
實驗證實：球晶中聚合物分子鏈總是垂直於球鏡徑向，分子鏈的這種排列使得球晶光學上呈各項異性，即球晶的極化率在徑向和切向不同。假設聚合物球晶是乙個均勻而各向異性的球，考慮光與圓球體系的相互作用，推導出用模型引數表示的散射光強度公式
(1)式中ihv表示ihv散射光強度，a為比例係數，vo為球晶體積，αr為球晶的徑向和切向極化率,θ是散射角,μ為方位角,u為形狀因子,定義為
2)式中r為半徑,λ為光在介質中的波長,sin定義為下面的定積分:
3）從公式(1)可以看出,hv散射強度與球晶的光學各向異性項(αr-αt有關,還與散射角θ,方位角μ有關。
從公式可以看出，當μ=00、900、1800、2700時，sinμ cosμ =0，所以ihv=0,er而當μ=450 、1350、2250、3150時,sinμcosμ有極值，因而散射光強度也出現極大值。這四強四弱相間排列一周就成了hv散射圖的四葉瓣形狀。
當方位角μ 固定時,散射角光強是散射角θ 的函式,當取時(n為整數)理論和實驗證明,ihv出現極大值時u值恆等於4.09,即
4）所以
5）本實驗中說用光源為he－ne雷射器,其工作波長為6328a,如果再考慮到測定聚合物球晶半徑實際上是一種平均值,所以(5)式變成
6）三、實驗裝置及原料
sd4860雷射小角散射儀主要組成部分如圖所示。
蓋玻片、熱臺、鑷子、刀片、聚乙烯（pe）、粒料。
四、 試驗步驟
1、製樣
（1）熱臺公升溫至一定溫度（160～200）
（2）將蓋玻片置於熱台上。
（3）用刀片切上少許原料置於熱台上的蓋玻片上，待原料熔融後，蓋上一片蓋玻片稍用力壓成薄膜。
（4）選擇一種結晶條件（熱結晶、自然冷卻或快速冷卻等）製成試樣，以備觀察和測定。
θm為入射角光與最強散射光之間的夾角，如圖2-3所示，l為從樣品到記錄面之間的距離。d為記錄面上hiv圖中心到最大散射光點的距離，實驗測得l和d就可以計算出θm；
7）圖2－3散射儀示意圖
2、小角雷射散射觀測
（1） 接通總電源開關及雷射器電源和微電流放大器電源開關。
（2） 調節電流調節器旋鈕、使毫安表電流指示為5ma，這時雷射器應發出穩定的紅光。
（3） 把快門置「常開」位置，把試樣放在試樣台上，在毛玻璃上觀察山色圖形。
（4） 起偏鏡偏振方向是固定，檢偏鏡的偏振方向可以調節，調節檢偏鏡使散射光強或中心亮點達到最暗時，起、檢偏鏡的偏振方向垂直。
（5） 照相時根據散射光強，選擇適當的**時間。
（6） 微電流放大計預熱30分鐘，可用光探頭（光電池）在；亮葉瓣對稱線方向上移動，讀出中心點對稱的兩光強最大點位置x1和x2。
（7） 記錄載樣臺的位置h。
（8） 把雷射管電流調小後，關掉其電源。關掉微電流放大計電源及總電源。
六、注意事項
1、 使用小角雷射散射儀之前應檢查接地是否良好。必須檢查高壓輸出端是否接好及雷射器是否完好方能接通雷射器電源。必須在證實電流放大器的輸出端與檢測探頭間連線確實可靠後才能接通電流放大器開關。
2、 電流放大器嚴禁在輸出端開路下工作，它需要在預熱30分鐘後才能工作
3、 照相時，調節**時間及按動快門時，注意手盡量要遠離雷射器電極，高壓危險。
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