《藥用高分子材料學》實驗指導
實驗一三種常用親水性高分子聚合材料溶脹性的比較
一、實驗目的
相對分子質量較高的親水性聚合物材料能吸收大量的水分形成凝膠，其吸水能力和速率對相應製劑的釋藥行為具有較大的影響。本實驗旨在使學生通過實驗熟悉親水性聚合物凝膠所具有的溶脹性特點。
二、實驗提要
溶脹性溶脹是指溶劑分子擴散進入高分子內部，使其體積增大的現象。凝膠是指溶脹的三維網結構高分子，即聚合物間相互鏈結，形成空間網狀結構，而在網狀結構的孔隙中以填充了液體介質，這樣一種分散體系稱為凝膠。溶脹性是指凝膠吸收液體後自身體積明顯增大的現象，是彈性凝膠的重要特性，凝膠的溶脹分為兩個階段：
第一階段是溶劑分子鑽入凝膠中與大分子相互作用形成溶劑化層，此過程很快伴有放熱效應和體積收縮現象（指凝膠體積的增大必吸收的液體體積小）；第二階段是液本分子的繼續滲透，這時凝膠體積大大增加，可達到乾燥物重量的幾倍甚至幾十倍。溶脹性的大小可用溶脹度來衡量，溶脹度為一定溫度下，單位重量或體積的凝膠所能吸收液體的極限量。
式中q為溶脹度；m1，m2分別為膨脹前後凝膠的質量vo,v分別為溶脹前後的體積。
三、儀器與材料
儀器：單沖壓片機、分析天平、智慧型片劑硬度儀
高分子材料：羧甲基纖維素鈉（cmc-na）、羥丙甲纖維素（hpmc）、聚乙烯醇（peo700）
四、實驗內容
分別將上述三種高分子材料壓成素片，並控制片重在100mg左右，硬度50n左右。用少許水將**的一面潤濕後，粘在蓋玻片上，連同蓋玻片稱重，記錄得量（m1），將稱重後的片劑及蓋玻片置於盛有100ml蒸餾水的燒杯內，每隔0.5h取出，擦去**周圍多餘水分後，迅速稱得記錄，並與乾燥時的資料進行比較。
以測得的吸水倍數對時間作圖，將吸水曲線上線性回歸方程的相關係r2＞0.981的部分看作穩態。按下式計算聚合物溶脹度：
五、注意事項
必須在同一硬度下比較待測高分子材料片劑的溶脹性。
六、思考題
1、進行高分子材料溶脹性測定，對緩控釋製劑研究中高分子輔料的選擇有什麼幫助？
2、什麼是凝膠？其主要特點是什麼？
實驗二聚乙二醇6000不同溶液曇點溫度的測定
一、實驗目的
通過實驗了解高分子材料的溶液加熱到曇點溫度的過程中所發生的變化；掌握影響高分子聚合物溶液曇點溫度變化的因素。
二、實驗提要
1、曇點將聚合物溶液加熱，當其高過低臨界溶液溫度時，聚合物能從溶液中分離出來，此時稱為曇點，這種熱學現象可能損壞衍生物的效能，也可能被利用來製備藥物凝膠，作為緩釋製劑骨架材料。
2、聚乙二醇溶液的曇點聚乙二醇水溶液發生混濁或沉澱的溫度稱為濁點或曇點，亦稱沉澱溫度。聚合物分子量越高，濃度越大，曇點就越低，這是大分子結構中醚氧原子與水分子的水合作用被熱能破壞的結果。雖然在常溫常壓下，一般分子量低於2.
0×104的聚乙二醇觀察不到起濁現象，若水溶液中含有大量電解質時，由於離子化物質也同時競爭水合分子，會降低曇點。
三、儀器與材料
稱取聚乙二醇6000，配置濃度為0.5%和2.0%的聚乙二醇水溶液各500ml。
將上述配置好的兩種聚乙二醇水溶液分別分成5份，每份100ml，再隨機從每一濃度的5份溶液中取出3份，每份中分別加入5g、10g、20g的氯化鈉，得到6份氯化鈉和聚乙二醇濃度不完全相同的水溶液。最後將6份溶液依次加熱、觀察溶液發生混濁時的溫度，記錄每份溶液的曇點。
五、思考題
1、聚乙二醇溶於在水中溶解時會不會放熱？
2、不同溶液曇點不同的原因是什麼？
實驗三高分子材料對片劑崩解度的影響
一、實驗目的
1、通過實驗掌握高分子材料在片劑中起崩解作用的機理。
2、通過實驗熟悉片劑的製備工藝流程。
3、通過實驗了解崩解劑的加入方法。
二、實驗提要
1、崩解劑崩解劑係指加入片劑中能促使片劑在胃腸液中迅速崩解成小粒子的輔料。崩解劑的加入方法主要有三種：與處方粉料混合在一起製成顆粒（內加法）；與已乾燥的顆粒混合後壓片（外加法）：
一部分與處方料混合在一起製成顆粒，另一部分加在已乾燥的顆粒中，混勻壓片（內、外加法）。
2、高分子材料在片劑中起崩解作用的機理毛細管作用：片劑具有一定的毛細管、孔隙、並能被水潤濕，因此，片劑接觸水後，水即能隨毛細管作用引入片劑內部，促使崩解。膨脹作用：
有些崩解劑除了毛細管作用外，自身還能遇水膨脹，易促使片劑崩解。
3、片劑的製備工藝流程物料準備與處理→混合均勻→濕法（或乾法）製粒→乾燥→整粒→壓片→包裝
三、儀器與材料
儀器：乾燥箱、單沖壓片機、智慧型崩解儀
材料：澱粉、糊精、糖粉、微晶纖維素（mcc）、交聯聚維酮（pvpp）、羧甲基澱粉鈉（cms-na）、硬脂酸鎂
四、實驗內容
澱粉、糊精和糖粉為片劑中常用的賦形劑，mcc、pvpp和cms-na為片劑中常用的高分子材料崩解劑。本實驗中以澱粉、糊精和糖粉為基本組成，以不同加入方式分別加入相同量的mcc、pvpp和cms-na，製備成不同處方組成的片劑，比較不同片劑的崩解時間。
（一）不同處方組成片劑的製備
片劑一：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，再過16目篩整粒，壓片，即得。
片劑二：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g mcc 5.5g 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，再用等量遞增法加入mcc混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，再過16目篩整粒，壓片，即得。
片劑三：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g mcc 適量 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加入5%的mcc和0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，壓片，即得。
片劑四：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g pvpp 5.5g 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，再用等量遞增法加入pvpp混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，壓片，即得。
片劑五：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g pvpp 適量 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加入5%的pvpp和0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，壓片，即得。
片劑六：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g cms-na 5.5g 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，再用等量遞增法加入cms-na混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，壓片，即得。
片劑七：
[處方]澱粉70g 糊精20g 糖粉20g cms-na 適量 50%乙醇適量
[制法] 取澱粉、糊精和糖粉混合均勻，加入50%的乙醇適量，製成軟材，過16目篩制顆粒，溼顆粒在60℃烘箱內乾燥，幹顆粒中加入5%的cms-na和0.3%的硬脂酸鎂，混合均勻，壓片，即得。
（二）崩解時限的測定
取上述製備的片劑，每一處方取6片，分別置於崩解儀吊籃中，於37±1℃的水中，啟動崩解儀進行檢查，記錄6片完全通過篩網的時間。
五、思考題
1、分析各片劑崩解時間不同的原因？
2、不同崩解劑的作用機理是什麼？
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