實驗設計與評價

【考綱要求】

1．掌握物質製備、檢驗、鑑別等實驗設計的基本要求，並能根據題目要求，設計切實可行的製備方案。

2．能針對題目所給的實驗方案或自己設計的實驗方案進行評價。

【複習方略】

實驗方案設計的原則是方法簡便、現象明顯、操作易行，對於定量實驗還要考慮系統誤差要小。製備實驗方案的設計，還要做到：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料易得，**低廉；副反應少，汙染物少。

確定了實驗所用的方法和原理之後，就要考慮選擇用什麼實驗裝置來完成，一套完整的實驗裝置，往往是由多個基本實驗裝置相互連線而成的。

近年來各種實驗命題對實驗設計的評價考查逐漸增多，歸納起來主要集中在以下幾個方面：

1．反應原理的評價，是否有副反應以及副反應的控制；

2．裝置的選取；

3．實驗步驟的順序設計；

4．反應條件和反應速率是否容易控制；

5．綠色化學方面，原子利用率是否較高，對環境的影響等。

另外，在對幾個方案的評價的基礎上進行優化組合得出新的方案，也可以重新設計新的原理及有關實驗。

【精題點評】

例1．三位學生設計了下述三個方案，並都認為：如果觀察到的現象和自己設計的

方案一致，即可證明溶液中含有so42—。

方案甲：

試液白色沉澱沉澱不溶解

方案乙：

試液無沉澱白色沉澱

方案丙：

試液無沉澱白色沉澱

試評價上述各方案是否嚴密，並說明理由。

點評：方案甲向試液加bacl2溶液，生成的白色沉澱有兩種可能：一種是agcl沉澱，一種是baso4沉澱，且都不溶於稀鹽酸，不能證明溶液中有so42—。

方案乙先向試液中加稀鹽酸，不產生沉澱，排除了ag+的可能，然後再向此溶液中加入bacl2溶液，只有baso4 沉澱是不溶於水也不溶於酸的白色沉澱，由此可證明溶液中含有so42—。方案丙用硝酸代替了鹽酸，硝酸具有強氧化性，可將so32—氧化成so42—，因此不能排除so32—的干擾。

答案：方案甲不嚴密，因為含有ag+而不含so42—的溶液也會出現同樣的現象。

方案乙嚴密，因為先向試液中加稀鹽酸，無沉澱，排除了ag+的干擾。

方案丙不嚴密，因為它不能排除so32—的干擾。

例2．有兩個實驗小組的同學為**過氧化鈉與二氧化硫的反應，都用如下圖所示的裝置進行實驗。通入so2氣體，將帶餘燼的木條插入試管c中，木條復燃。

請回答下列問題：

（1）第1小組同學認為na2o2與so2反應生成了na2so3和o2，該反應的化學方程式是：

（2）請設計一種實驗方案證明na2o2與so2反應生成的白色固體中含有na2so3

（3）第2小組同學認為na2o2與so2反應除了生成na2so3和o2外，還有na2so4生成。為檢驗是否有na2so4生成，他們設計了如下方案：

上述方案是否合理

請簡要說明兩點理由：

點評：過氧化鈉與二氧化硫的反應教材上並沒有涉及，所以對該反應的產物的實驗**是有實際意義的。要想證明反應中有亞硫酸鈉生成，就要應用亞硫酸鈉的性質進行檢驗，當然可以應用它的還原性反應（如使酸性高錳酸鉀溶液褪色等），最明顯的就是應用和強酸反應產生的二氧化硫的漂白性檢驗。

第二小組的檢驗硫酸鈉的方案不合理的原因主要是沒有考慮到亞硫酸鈉的干擾，因為亞硫酸鈉溶液和氯化鋇溶液反應生成亞硫酸鋇沉澱，該沉澱遇到稀硝酸轉化為硫酸鋇也不溶解，所以檢驗失敗。另外乙個原因就是過氧化鈉具有強氧化性，溶於水後也可以將亞硫酸鈉氧化為硫酸鈉。

答案：（1）2na2o2+2so2=2na2so3+o2

（2）取白色固體，加稀硫酸，將產生的氣體通入品紅溶液中，品紅褪色，證明白色固體中含有na2so3。

（3）不合理

①稀硝酸能將亞硫酸鋇氧化為硫酸鋇

②如果反應後的固體中還殘留na2o2，它溶於水後能將亞硫酸根氧化成硫酸根

【基礎過關】

一、選擇題（每小題只有乙個選項符合題意）

1．下列分離混合物的方法正確的是

①用鹽析法可以提純蛋白質；②用滲析法可以除去澱粉溶液中的nacl；③直接用加熱的方式可以除去碘中的nh4cl固體；④用重結晶法可以分離硝酸鉀和氯化鈉

abcd．全部

2．下列實驗中設計出的「代用品」，其中正確的是

①高錳酸鉀代替kclo3（mno2）加熱分解制氧氣；②濃溴水代替液溴與苯反應制溴苯③用硝酸銨代替氯化銨做實驗室制氨氣實驗；④用飽和食鹽水代替水與電石反應制乙炔；⑤用粗鋅粉代替鋅粒用啟普發生器制h2；⑥用稀硫酸代替鹽酸與大理石反應制co2；⑦用酒精代替ccl4萃取碘水中的碘；⑧用氯氣代替明礬淨化水質

a．①④ b．②③⑤ cd．全部

3．實驗室用加熱法測定硫酸銅晶體的結晶水含量，實驗中有如下兩個操作：

①加熱溫度過高使固體部分變黑；②加熱後的固體在空氣中冷卻，然後再稱量。

這兩個操作對實驗結果產生的影響是

a．①偏高、②偏低 b．①偏低、②偏高

c．①②均偏高d．①②均偏低

4．為實現中國2023年消除碘缺乏病的目標,衛生部規定食鹽必須加碘,其中的碘以碘酸鉀(kio3)形式存在.已知在溶液中io3—可和i-發生反應: io3—+5i—+6h+=3i2+3h2o

根據此反應，可用試紙和一些生活中常見的物質進行實驗,證明在食鹽中存在io3—。可供選用的物質有:①自來水,②藍色石蕊試紙,③碘化鉀澱粉試紙,④澱粉,⑤食糖,⑥食醋,⑦白酒.

進行上述實驗時必須使用的物質是

a．①③ bcd．①②④⑤⑦

5．檸檬醛是有強烈檸檬香味的液體，其結構簡式為：

為了說明它分子中既有醛基又有碳碳雙鍵，方法正確的是

a．觀察檸檬醛是否能使酸性kmno4溶液褪色，用其產物與銀氨溶液共熱觀察是否產生紅色cu2o沉澱。

b．觀察檸檬醛加溴水是否有褪色現象，將其有機產物與銀氨溶液共熱，觀察是否產生銀鏡。

c．檸檬醛先與銀氨溶液進行銀鏡反應，觀察是否產生銀鏡，其有機產物與溴水混合，觀察溴水是否褪色。

d．將兩份檸檬醛中的乙份進行銀鏡反應實驗，觀察是否產生銀鏡，另乙份加入酸性kmno4溶液褪色，觀察是否有褪色現象。

6．為了說明鹽類水解是吸熱反應，現用醋酸鈉進行實驗，表明它在水解時是吸熱反應，下列實驗方案中正確的是

a．將ch3coona·3h2o晶體溶於水，溫度降低

b．醋酸鈉水溶液的ph＞7

c．醋酸鈉溶液滴入酚酞試液呈紅色，加熱後，顏色變淺

d．醋酸鈉溶液與濃硫酸微熱可逸出醋酸蒸氣

二、填空題

7．已除去泥沙的粗鹽中，仍含有mg2+、ca2+和so42-，請填寫下列空格，完成將粗鹽提純，得到氯化鈉晶體的實驗設計。

實驗目的：粗鹽提純，得到純淨氯化鈉晶體

實驗用品：藥品：粗鹽，naoh溶液，hcl溶液，na2co3溶液，bacl2溶液，ph試紙，蒸餾水；儀器（略）

問題討論：

（1）甲同學在多次過濾後，發現燒杯中的濾液仍渾濁。分析他操作不當的原因可能是

（2）乙同學過濾後，濾液是澄清的，當取少量蒸發後的氯化鈉晶體溶於水，滴加硫酸鈉溶液時，卻出現白色沉澱。分析乙在實驗步驟設計上存在的問題可能是

8．已知某純鹼試樣中含有nacl雜質，為測定試樣中純鹼的質量分數，可用下圖中的裝置進行實驗。

主要實驗步驟如下：

① 按圖組裝儀器，並檢查裝置的氣密性

② 將a g試樣放入錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，得到試樣溶液

③ 稱量盛有鹼石灰的u形管的質量，得到b g

④ 從分液漏斗滴入6 mol·l1的硫酸，直到不再產生氣體時為止

⑤ 從導管a處緩緩鼓入一定量的空氣

⑥ 再次稱量盛有鹼石灰的u形管的質量，得到c g

⑦ 重複步驟⑤和⑥的操作，直到u形管的質量基本不變，為d g

請填空和回答問題：

（1）在用托盤天平稱量樣品時，如果天平的指標向左偏轉，說明

（2）裝置中乾燥管b的作用是

（3）如果將分液漏斗中的硫酸換成濃度相同的鹽酸，測試的結果填偏高、偏低或不變）

（4）步驟⑤的目的是

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第03講實驗設計與評價

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