同濟大學材料研究方法思考題答案

2021-04-16 00:50:31 字數 5475 閱讀 4668

第1章1、材料是如何分類的?材料的結構層次有哪些?

答:材料按化學組成和結構分為:金屬材料、無機非金屬材料、高分子材料、複合材料;

按效能特徵分為:結構材料、功能材料;

按用途分為:建築材料、航空材料、電子材料、半導體材料、生物材料、醫用材料。

材料的結構層次有:微觀結構、亞微觀結構、顯微結構、巨集觀結構。

2、材料研究的主要任務和物件是什麼,有哪些相應的研究方法?

答:任務:材料研究應著重於探索製備過程前後和使用過程中的物質變化規律,也就是在此基礎上探明材料的組成(結構)、合成(工藝過程)、效能和效能及其之間的相互關係,或者說找出經一定工藝流程獲得的材料的組成(結構)對於材料效能與用途的影響規律,以達到對材料優化設計的目的,從而將經驗性工藝逐步納入材料科學與工程的軌道.

研究物件和相應方法見書第三頁**。

3、材料研究方法是如何分類的?如何理解現代研究方法的重要性?

答:按研究儀器測試的資訊形式分為影象分析法和非影象分析法;按工作原理,前者為顯微術,後者為衍射法和成分譜分析。

作為三大支柱產業之一的材料是科技創新的重要標誌,也是現在科學技術和社會發展的支柱。研究材料必須以正確的研究方法為前提。研究方法的重要性不言而喻。

第2章1、 簡述現代材料研究的主x射線實驗方法在材料研究中有那些主要應用?

答:現代材料研究的主x射線實驗方法在材料研究中主要有以下幾種應用:

(1)x射線物相定性分析:用於確定物質中的物相組成

(2)x射線物相定量分析:用於測定某物相在物質中的含量

(3)x射線晶體結構分析:用於推斷測定晶體的結構

2、試推導bragg方程, 並對方程中的主要引數的範圍確定進行討論.

答:見書第97頁。

3、x射線衍射試驗主要有那些方法, 他們各有哪些應用,方法及研究物件.

答:最基本的衍射實驗方法有:粉末法,勞厄法和轉晶法三種。

由於粉末法在晶體學研究中應用最廣泛,而且實驗方法及樣品的製備簡單,所以,在科學研究和實際生產中的應用不可缺少;而勞厄法和轉晶法主要應用於單晶體的研究,特別是在晶體結構的分析中必不可少,在某種場合下是無法替代的。

第3章1、如何提高顯微鏡分辨本領,電子透鏡的分辨本領受哪些條件的限制?

答:分辨本領:指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離;以物鏡的分辨本領來定義顯微鏡的分辨本領。

光學透鏡:d0 =0.061λ/n·sinα= 0.

061λ/n·a,式中:λ是照明束波長;α是透鏡孔徑半形; n是物方介質折射率;n·sinα或n·a稱為數值孔徑。

在物方介質為空氣的情況下,n·a值小於1。即使採用油浸透鏡(n=1.5;α一般為70°~75°), n·a值也不會超過1.

35。所以 d0≈1/2λ 。因此,要顯著地提高顯微鏡的分辨本領,必須使用波長比可見光短得多的照明源。

實際上,透鏡的分辨本領除了與衍射效應有關以外,還與透鏡的像差有關(球差)。

2、透射電子顯微鏡的成像原理是什麼,為什麼必須小孔徑成像?

答:成像原理:質厚和衍射襯度。

為了確保透射電鏡的分辨本領,物鏡的孔徑半形必須很小,即採用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來達到這個目的。透鏡的分辨本領除了與衍射效應有關以外,還與透鏡的像差有關(球差)。

球差範圍內距高斯像平面3/4δzs處的散射圓斑的半徑最小,只有rs/4。習慣上稱它為最小截面圓。在試樣上相應的兩個物點間距為:

δrs=rs/m=csα3 (高斯平面) , δr』s=1/4 csα3 (最小截面圓所在平面)式中,cs為電磁透鏡的球差係數,α為電磁透鏡的孔徑半形。δr』s或δrs與球差係數cs成正比,與孔徑半形的立方成正比,隨著α的增大,分辨本領也急劇地下降。 所以選擇小孔徑成像。

3、 電子顯微鏡的工作原理什什麼?掃瞄電鏡各有哪些優點?

答:工作原理:由三極電子槍發射出來的電子束,在加速電壓作用下,經過電子透鏡聚焦後,在樣品表面按順序逐行進行掃瞄,激發樣品產生各種物理訊號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、x射線、俄歇電子等。

這些物理訊號的強度隨樣品表面特徵而變。它們分別被相應的收集器接受,經放大器按順序、成比例地放大後,送到映象管的柵極上,用來同步地調製映象管的電子束強度,即映象管螢光屏上的亮度。由於供給電子光學系統使電子束偏向的掃瞄線圈的電源也就是供給陰極射線映象管的掃瞄線圈的電源,此電源發出的鋸齒波訊號同時控制兩束電子束作同步掃瞄。

因此,樣品上電子束的位置與映象管螢光屏上電子束的位置是一一對應的。這樣,在長餘輝螢光屏上就形成一幅與樣品表面特徵相對應的畫面——某種資訊圖,如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該資訊的強弱分布。

優點:樣品製備非常方便,直接觀察大塊試樣 ;

景深大;

放大倍數連續調節範圍大;

分辨本領比較高;

4、 電子探針x射線顯微分析儀有哪些工作模式,能譜儀和譜儀的特點是什麼?

答:電子探針x射線顯微分析儀的工作模式有:點線面三種

能譜儀的特點:

1)所用的si(li)探測器尺寸小,可裝在靠近樣品的區域:接收x射線的立體角大,x射線利用率高,可達10000脈衝/s·10-9a;而波譜儀僅幾十到幾百脈衝/s·10-9a。能譜儀在低束流下(10-10~10-12a)工作,仍能達到適當的計數率,束斑尺寸小,最少可達0.

1μm3,而波譜儀大於1μm3。

2)分析速度快,可在2~3分鐘內完成元素定性全分析。

3)能譜儀不受聚焦圓的限制,樣品的位置可起伏2~3mm。

4)工作束流小,對樣品的汙染作用小。

5)能進行低倍x射線掃瞄成象,得到大視域的元素分布圖。

6)分辨本領比較低,只有150ev(波譜儀可達10ev)。

7)峰背比小,一般為100,而波譜儀為1000。

8)si(li)探測器必須在液氮溫度(77k)下使用,維護費用高。

5、 為什麼透射電鏡的樣品要求非常薄,而掃瞄電鏡無此要求?

答:透射電鏡中,電子束穿透樣品成像,而電子束的透射本領不大,這就要求將試樣製成很薄的薄膜樣品。掃瞄電鏡是通過電子束轟擊樣品表面激發產生的物理訊號成像的,電子束不用穿過樣品。

6、 電鏡有哪些性質,環境掃瞄電鏡中「環境」指什麼?

1) 用電子束作照明源,顯微鏡的分辨本領要高得多, 分辨本領:2-3nm,可以直接分辨原子,並且還能進行奈米尺度的晶體結構及化學組成的分析

2) 但:電磁透鏡的孔徑半形的典型值僅為10-2~10-3rad

3) 幾何像差:由透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的

4) 色差:由電子波的波長發生一定幅度的改變而造成的

環境掃瞄電子顯微鏡(esem)中所指環境並非真正意義上的大氣環境,與傳統sem樣品室高達10-3~10-6 torr的真空度相比,esem樣品室的真空度很低,從1torr~20torr,非常接近大氣環境,但不等同於平均760torr的大氣環境;

7、高分辨電鏡是否指解析度高的電鏡?

答:高分辨電鏡可用來觀察晶體的點陣像或單原子像等所謂的高分辨像。這種高分辨像直接給出晶體結構在電子束方向上的投影,因此又稱為結構像。

加速電壓為100kv或高於100kv的透射電鏡(或掃瞄透射電鏡),只要其分辨本領足夠的高,在適當的條件下,就可以得到結構像或單原子像。

並不是所有解析度高的電鏡都能進行結構像的分析。

8、電子探針儀與x射線譜儀從工作原理和應用上有哪些區別?

答:電子探針儀的工作原理:

莫塞萊(moseley)定律 λ=k/(z-σ)2

k 為常數

為遮蔽係數

z 為原子序數

x射線特徵譜線的波長和產生此射線的樣品材料的原子序數有一確定的關係。只要測出特徵x射線的波長,就可確定相應元素的原子序數。又因為某種元素的特徵x射線強度與該元素在樣品中的濃度成比例,所以只要測出這種特徵x射線的強度,就可計算出該元素的相對含量。

x射線衍射儀的工作原理:

布拉格方程:2dsinθ=λ

11、與x射線衍射相比,(尤其透射電鏡中的)電子衍射的特點是什麼?

答:(1).透射電鏡常用雙聚光鏡照明系統,束斑直徑為1~2μm,經過雙聚光鏡的照明束相干性較好。

(2).透射電鏡有**以上透鏡組成的成像系統,借助它可以提高電子衍射相機長度。普通電子衍射裝置相機長度一般為500mm左右,而透射電鏡長度可達1000~5000mm。

(3).可以通過物鏡和中間鏡的密切配合,進行選區電子衍射,使成像區域和電子衍射區域統一起來,達到樣品微區形貌分析和原位晶體學性質測定的目的。

12、選區電子衍射和選區成像的工作原理是什麼,這兩種工作方式有什麼應用意義?

答:「選區電子衍射」 指在物鏡像平面上放置乙個光闌(選區光闌)限定產生衍射花樣的樣品區域,從而分析該微區範圍內樣品的晶體結構特性。

當電鏡以成像方式操作時,中間鏡物平面與物鏡像平面重合,螢光屏上顯示樣品的放大影象。此時,在物鏡像平面內插入乙個孔徑可變的選區光闌,光闌孔套住想要分析的那個微區。因為在物鏡適焦的條件下,物平面上同一物點所散射的電子將會聚於像平面上一點,所以對應於像平面上光闌孔的選擇範圍a′b′,只有樣品上ab微區以內物點的散射波可以穿過光闌孔進入中間鏡和投影鏡參與成像,選區以外的物點如c產生的散射波則全被擋掉。

當調節中間鏡的激磁電流,使電鏡轉變為衍射方式操作時,中間鏡物平面與物鏡背焦面相重合。儘管物鏡背焦平面上第一幅花樣是由受到入射束幅照的全部樣品區域內晶體的衍射所產生,但只有ab微區以內物點散射的電子波可以通過選區光闌進入下面的透鏡系統,所以螢屏上顯示的只限於選區範圍以內晶體所產生的衍射花樣,實現了選區形貌觀察與晶體結構分析的微區對應性。

這兩種方法可以研究我們感興趣的微區的晶體產生的衍射花樣,從而實現了選區觀察和衍射的對應。

第4章1、 述差熱分析的原理,並畫出dta裝置示意圖。

答:差熱分析是在程式控制溫度下測定物質和參比物之間的溫度差和溫度關係的一種技術。

由於物質在加熱或冷卻過程中的某一特定溫度下,往往會發生伴隨有吸熱或放熱效應的物理、化學變化。將差熱電偶的乙個熱端插在被測試試樣中,另乙個熱端插在待測溫度區間內不發生熱效應的參比物中,試樣和參比物同時公升溫,測定公升溫過程中兩者的溫度差,就構成了熱分析的基本原理。 p217

2、 何用外延始點作為dta曲線的反應起始溫度?

答:外延始點指峰的起始邊陡峭部分的切線與外延基線的交點。國際熱分析協會icta對大量的式樣測定結果表明,外延起始溫度與其他實驗測得的反應起始溫度最為接近,因此用外延始點作為dta曲線的反應起始溫度。

3、熱分析的參比物有何效能要求?

答:參比物是一定溫度下不發生分解、相變、破壞的物質,要求在熱分析過程中熱性質、質量、密度等與試樣盡量接近。

4、影響差熱分析的儀器、試樣、操作因素是什麼?

答:儀器:1)爐子的結構和尺寸

2)坩堝材料和形狀

3)差熱電偶效能

4)測溫熱電偶與試樣之間的相對位置

5)記錄儀或其他顯示系統精度

試樣:1)熱容量和熱導率變化

2)試樣的顆粒度、用量及裝填密度

3)試樣的結晶度、純度

4)參比物

操作:1)公升溫速度

2)爐內壓力和氣氛

3)記錄儀量程及走紙速度

5、為何dta僅能進行定性和半定量分析?dsc是如何實現定量分析的?

答:在差熱分析中當試樣發生熱效應時,試樣本身的公升溫速度是非線性的,而且在發生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度,所以dta僅能進行定性和半定量分析。

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