uv－1601紫外－可見分光光度計 (日本島津)
ab204-n電子天平萬分之一天平，mettler toledo)
bp211d電子天平十萬分之一天平，sarlorius）
葡萄糖分析純，天津市化學試劑一廠)
苯酚分析純，天津市化學試劑一廠)
蒽酮分析純，國藥集團化學試劑****）
硫酸分析純，天津市凱信化學試劑****)
當歸藥材購於甘肅岷縣，經天津藥物研究院中藥現代研究部張鐵軍研究員鑑定為傘形科植物當歸angelica sinensis(oliv)diels的乾燥根，經檢測符合《中華人民共和國藥典》（2010版）一部的有關規定。
黃芪藥材購於甘肅岷縣，經天津藥物研究院中藥現代研究部張鐵軍研究員鑑定為蒙古黃芪astragalus membranaceus(fisch)bge．var．mongholicus(bge.)hsiao的乾燥根，經檢測符合《中華人民共和國藥典》（2010版）一部的有關規定。
本試驗採用比色法對藥材中的多醣含量進行測定，並建立了含量測定方法。
2.1.1 對照品溶液的製備
精密稱取105℃乾燥至恒重的無水葡萄糖對照品30.43mg，置100ml量瓶中，加蒸餾水溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水葡萄糖0.3043mg）。
2.1.2 5％苯酚試劑的配製
取苯酚100g，加鋁片0.1g和碳酸氫鈉0.05g，蒸餾，收集182℃餾分，稱取此餾分5g置棕色容量瓶中溶解後定容，存冰箱備用。
2.1.3 供試品溶液製備方法的考察與確定
水提時間的考察
分別取60℃乾燥至恒重的當歸及黃芪藥材細粉5份，每份約0.50g，精密稱定，置索氏提取器中，用80%乙醇回流提取2小時，殘渣揮幹溶劑後，再繼續以水分別回流提取1.0h、2.
0h、3.0h、4.0h、5.
0h，反覆洗至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取1ml，置10ml具塞乾燥試管中，採用改良後的苯酚-硫酸法測定吸光度，計算含量，結果見表1-1。
表1-1 水提不同提取時間對當歸含量測定的影響結果
從表1-1可知，水提提取時間為2.0h時，藥材含量達到最大值且保持恆定，延長提取時間藥材含量變化不大，故選擇提取時間為2.0h。
2.1.4 供試品溶液的製備
分別取60℃乾燥至恒重的當歸及黃芪藥材細粉約0.5g，精密稱定，置索氏提取器中，用80%乙醇回流提取1小時，殘渣揮幹溶劑後，再繼續以水回流提取2小時，反覆洗滌殘渣及燒瓶至250ml量瓶中，定容至刻度，搖勻，備用。
2.1.5 最大吸收波長選擇
取2.1.1項下對照品溶液，在200nm-700nm波長間進行紫外吸收光譜掃瞄，最大吸收波長為490nm，確定選擇490nm作為檢測波長。
2.1.6 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液1.0ml，2.0ml，3.
0ml，4.0ml，5.0ml，6.
0ml，分別置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取上述各溶液1ml，置具塞試管中，分別加5％苯酚溶液0.6ml，混勻，迅速加入硫酸3.
0ml，搖勻，於90℃水浴中15分鐘，取出，置冰水浴中15分鐘，取出，以相應試劑為空白，照紫外－可見分光光度法（附錄a），在490nm的波長處測定吸光度，結果見表1-2。以吸光度為縱座標，葡萄糖取樣量為橫座標，繪製標準曲線，可得回歸方程：y=0.
0045x-0.0011，r=0.9995(n=6)。
葡萄糖在24.24～145.44 μg範圍內，與吸光度呈良好的線性關係，結果見圖1-1。
表1-2 葡萄糖線性範圍考察
圖1-1 葡萄糖標準曲線
fig 1-1 standard curve of glucose
2.1.6 精密度試驗
精密量取同一供試品溶液，按標準曲線項下方法操作測吸光度，重複測定6次，求得吸光度值的rsd值為0.33%。結果見表1-3，說明儀器的精密度符合要求。
表1-3 精密度試驗結果
2.1.7 穩定性試驗精密量取同一供試品溶液，按標準曲線項下方法操作，每10分鐘測定一次吸光度，到1小時後改為30分鐘測一次，求得多醣含量的rsd值為1.
02％，結果見表1-4，測定值在120分鐘內保持穩定。以下吸光度的測定均在120分鐘內完成。
表1-4 穩定性試驗結果
2.1.8 重現性試驗取60℃乾燥至恒重的當歸藥材細粉6份，精密稱定，按2.
1.3項下方法製備供試品溶液，按標準曲線項下方法操作分別測定吸光度，計算多醣含量，求得多醣含量值rsd值為1.68％，結果見表1-5，表明方法重現性良好。
表1-5 重現性試驗結果
2.1.9 加樣**率試驗取上述已知多醣含量的當歸藥材細粉6份，每份約0.
125g，精密稱定，精密加入濃度為2.111 mg/ml標準葡萄糖對照品溶液5 ml按2.1.
3項下方法製備供試品溶液，按標準曲線項下方法操作分別測定吸光度，計算多醣含量，計算**率，結果見表1-6。平均**率為99.12%，rsd值1.
96%。結果表明：本法**率較好，方法可行。
表1-6 加樣**率試驗結果
2.1.10 當歸藥材中多醣含量測定取60℃乾燥至恒重的當歸藥材細粉三份，每份約0.
25g，精密稱定，按2.1.3項下方法製備供試品溶液，按標準曲線項下方法操作測定吸光度，計算多醣含量，求得當歸藥材中平均多醣含量為8.
58％，結果見表1-7。
表1-7 當歸藥材中多醣含量測定結果
本試驗採用比色法對藥材中的含量進行測定，建立了含量測定方法。
2.2.1 對照品溶液的製備精密稱取經105℃乾燥至恒重的無水葡萄糖對照品0.
03260g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水葡萄糖0.3260mg）。
2.2.2 0.2%蒽酮-硫酸溶液的配製稱取蒽酮粉末0.2g，置100ml棕色量瓶中，加硫酸至刻度，搖勻，即得。
2.2.3 供試品溶液的製備[67] 取黃芪藥材粗粉約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水100ml，加熱回流1.
5h，用脫脂棉濾過，再重複提取2次，三次濾液合併，濃縮，移至100 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取2 ml，加乙醇10 ml，攪拌，離心，取沉澱加水溶解，置25 ml量瓶中，並稀釋至刻度，精密量取2 ml，置10ml具塞乾燥試管中，備用。
2.2.4 供試品溶液製備方法的考察與確定
2.2.4.
1 加水量的考察取黃芪藥材粗粉4份，每份約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，分別加水50ml、100ml、150ml、200ml，加熱回流1h，用脫脂棉濾過，濾液濃縮，移至100 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取2 ml，加乙醇10 ml，攪拌，離心，取沉澱加水溶解，置25ml量瓶中，並稀釋至刻度，精密量取2 ml，測定吸光度，計算含量，結果見表1-8和圖1-2。
表1-8 不同溶劑用量對含量測定的影響結果
圖1-2不同溶劑用量對含量測定的影響結果
從表1-8和圖1-2可知，加水量為100ml時，藥材含量達到最大值且保持恆定，故選擇加水量為100ml。
2.2.4.
2 提取時間的考察取黃芪藥材粗粉5份，每份約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水100ml，分別加熱回流0.5、1.0、1.
5、2.0、2.5 h，用脫脂棉濾過，濾液濃縮，移至100 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。
精密量取2 ml，加乙醇10 ml，攪拌，離心，取沉澱加水溶解，置25ml量瓶中，並稀釋至刻度，精密量取2 ml，測定吸光度，計算含量，結果見表1-9和圖1-3。
表1-9 不同提取時間對含量測定的影響結果
圖1-3 不同提取時間對含量測定的影響結果
從表1-9和圖1-3可知，提取時間為1.5h時，藥材含量達到最大值且保持恆定，延長提取時間藥材含量變化不大，故選擇提取時間為1.5h。
2.2.4.
3 提取次數的選擇取黃芪藥材粗粉5份，每份約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水100mll，加熱回流1.5h，分別再重複提取0、1、2、3、4次，用脫脂棉濾過，濾液濃縮，移至100 ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取2 ml，加乙醇10 ml，攪拌，離心，取沉澱加水溶解，置25ml量瓶中，並稀釋至刻度，精密量取2 ml，測定吸光度，計算含量，結果見表1-10和圖1-4。
中藥質量標準分析方法驗證指導原則
精密度包含重複性 中間精密度和重現性。在相同操作條件下，由同乙個分析人員在較短的間隔時間內測定所得結果的精密度稱為重複性。在同乙個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同裝置測定結果之間的精密度，稱為中間精密度。在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度，稱為重現性。用於定量測定的分析方法均應考察方...
藥品質量標準分析方法驗證指導原則
藥品質量標準分析方法驗證指導原則 2005年版二部 附錄 a藥品質量標準分析方法驗證指導原則 藥品質量標準分析方法驗證的目的是證明採用的方法適合於相應檢測要求。在建立藥品質量標準時，分析方法需經驗證 在藥品生產工藝變更 製劑的組分變更 原分析方法進行修訂時 則質量標準分析方法也需進行驗證。方法驗證理...
中藥材質量標準 沉香
中文名沉香漢語拼音chenxiang 英文名lignumaquilariaeresinatum 本品為瑞香科植物沉香aquilarlaagallocha oxb.含有樹脂的木材。性狀本品為不規則塊片狀，有的呈圓柱狀，通常長10 15cm，寬2 6cm。表面凹 凸不平，常見刀痕，溝槽或空洞，並可見黃褐...