編碼：士的寧對照品變更生產廠家
驗證方案
方案起草日期： 年月日
方案審核日期： 年月日
方案批准日期： 年月日
陝西香菊藥業集團****
1.目的：確定上海詩丹德生物技術****生產的士的寧對照品是否可以用於替代中檢院生產士的寧對照品，用於我公司鬱金銀屑片以及馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定使用。
2.背景：由於中檢院生產的士的寧對照品於2023年下半年開始斷貨，至今不能採購到中檢院生產對照品士的寧，而我公司用於鬱金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定按照《中國藥典》2023年版一部必須使用到士的寧標準品，因此通過本次驗證來確定上海詩丹德生物技術****所生產的標準品是否可以替代中檢院生產的士的寧標準品，用於我公司鬱金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測定。
3. 穩定性研究：
3.1.標籤：用於對照品溶液變更廠家研究的的溶液瓶上需註明「用於對照品廠家變更驗證，且必須註明生產廠家、對照品批號、稱量重量、配置人、配置日期等相關資訊」。
3.2.對照品溶液配製：
根據《中國藥典》2023年版一部鬱金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測定項下對照品溶液製備方法：取士的寧對照品適量，精密稱量，加三氯甲烷製成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.
06mg）。
3.3.分析方法和接受標準:
3.3.1分析方法：
色譜條件與系統適應性試驗色譜條件與系統適應性以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸鈉與0.02mol/l磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調節ph值至2.
8）（21：79）為流動相；檢測波長254nm。理論塔板數按士的寧峰計算應不低於5000。
對照品溶液的製備取士的寧對照品適量，精密稱量，加三氯甲烷製成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。（每1ml中含士的寧0.
06mg）
分別製備兩份士的寧對照品溶液（貼上「對照品配置標籤」），混勻，定容後對兩份對照品溶液分析三次，三次檢測峰面積數的rsd值不得過1.5%，以中檢院的士的寧對照品為對照測定上海詩丹德對照品的有效含量。通過測定含量與標示含量的差值分析是否可以替換中檢院士的寧標準品。
3.5.2接受標準：
以中檢院的對照品為標準檢測上海詩丹德對照品的有效含量，上海詩丹德對照品得測定含量與標示含量的差值不得過1.0%，說明其可以替換中檢院對照品用於我公司鬱金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉的生產。
4.參考檔案：《中國藥典》2015版一部
5.驗證報告
6.附件：液相分析資料結果報告
士的寧對照品變更液相分析資料結果報告
編碼：士的寧對照品變更生產廠家
驗證報告
報告起草日期： 年月日
報告審核日期： 年月日
報告批准日期： 年月日
陝西香菊藥業集團****
1.目的：確定上海詩丹德生物技術****生產的士的寧對照品是否可以用於替代中檢院生產士的寧對照品，用於我公司鬱金銀屑片以及馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定使用。
2.背景：由於中檢院生產的士的寧對照品於2023年下半年開始斷貨，至今不能採購到中檢院生產對照品士的寧，而我公司用於鬱金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉含量測定按照《中國藥典》2023年版一部必須使用到士的寧標準品，，用於我公司鬱金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測定。
3. 穩定性研究：
3.1.標籤：用於對照品溶液效期變更廠家研究的的溶液瓶上需註明「用於對照品廠家變成驗證，且必須註明生產廠家、對照品批號、稱量重量、配置人、配置日期等相關資訊」。
3.2.對照品溶液配製：
根據《中國藥典》2023年版一部鬱金銀屑片、馬錢子粉、馬錢子藥材的含量測定項下對照品溶液製備方法：取士的寧對照品適量，精密稱量，加三氯甲烷製成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.
06mg）。
3.3.分析方法和接受標準:
3.3.1分析方法：
色譜條件與系統適應性試驗色譜條件與系統適應性以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-0.01mol/l庚烷磺酸鈉與0.02mol/l磷酸二氫鉀等量混合溶液（用10%磷酸調節ph值至2.
8）（21：79）為流動相；檢測波長254nm。理論塔板數按士的寧峰計算應不低於5000。
對照品溶液的製備取士的寧對照品適量，精密稱量，加三氯甲烷製成每1ml含士的寧0.3mg的溶液，再精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含士的寧0.06mg）
分別製備兩份士的寧對照品溶液（貼上「對照品配置標籤」），混勻，定容後對兩份對照品溶液分析三次，三次檢測峰面積數的rsd值不得過1.5%，互相複核含量。以中檢院的對照品溶液為對照計算上海詩丹德對照品的有效含量，通關誤差分析是否可以替換中檢院士的寧標準品。
3.5.2接受標準：
以中檢院的對照品為標準檢測上海詩丹德對照品的有效含量，計算兩者的差值，差值不得過1.0%，說明其可以替換中檢院對照品用於我公司鬱金銀屑片、馬錢子藥材、馬錢子粉的生產。
4.參考檔案：《中國藥典》2015版一部
5.附件：液相分析資料結果報告
士的寧對照品變更液相分析資料結果報告
氟康唑對照品溶液含量穩定性驗證方案
氟康唑對照 顆粒含量 溶液穩定性驗證方案目錄 1.驗證目的 2.檢查方法 3.驗證要求 4.驗證小組 5.試驗用儀器及材料 6.驗證用樣品及試劑 7.驗證的相關檔案 8.操作方法 9.結果記錄分析 10.結論 11.評價 1 驗證目的 驗證在實際儲存條件 2 8 下，對氟康唑分散片顆粒含量檢驗時配製...
對照品溶液穩定性研究
1 目的 研究未規定有效期的對照品溶液穩定性 即效期 2 背景 目前，在藥典中沒有規定對照品溶液的有效期 部分方法研究報告中提供對照品溶液的有效期 因此，對於沒有規定有效期的對照品溶液可以研究至少乙個月的時間，來確定對照品溶液的穩定性。對於對照品溶液的研究適用於常規分析方法，例如液相，氣相，薄層，紫...
2023年檢測中心對照品溶液穩定性研究確認方案
起草人年月日 審核人年月日 批准人年月日 2013年檢測中心對照品溶液穩定性研究確認方案 暫行 版本號 1 1.目的 本方案目的是為了研究在方法中未規定對照品溶液的效期的穩定性。2.要求 目前，在藥典中沒有規定對照品溶液的效期 部分方法研究報告中提供對照品溶液的效期 因此，對於沒有規定效期的對照品溶...