材料結構表徵重點知識總結

2021-03-04 09:33:57 字數 3181 閱讀 3228

第一章,緒論

材料研究的四大要素:材料的固有性質,材料的結構,材料的使用使用效能。

材料的固有性質大都取決於物質的電子結構,原子結構和化學鍵結構。

材料表徵的三大任務及主要測試技術:1、化學成分分析:質譜,色譜,紅外光譜,核磁共振;2、材料結構的測定,x射線衍射,電子衍射,中子衍射;3、形貌觀察:

光學顯微鏡,電子顯微鏡,投射顯微鏡。

第二章,紅外光譜及雷射拉曼光譜

2.1紅外光譜的基本原理

紅外光譜的定義:當一束具有連續性波長的紅外光照射物質時,該物質的分子就有吸收一定的波長紅外光的光能,並將其轉變為分子的振動能和裝動能,從而引起分子振動—轉動能級的躍遷,通過儀器記錄下來不同波長的透射率的變化曲線,就是該物質的紅外吸收光譜。

中紅外去波數範圍(4000—400cm-1)

簡正振動自由度(3n-6或3n-5)及其特點:3n-6是分子振動自由度 3n-5是直線分子的振動自由度

特點:分子質點在振動過程中保持不變,所有的原子都在同一瞬間通過各自的平衡位置。每個簡諧振動代表一種振動方式,有它自己的特徵頻率

簡正振動的型別:1、伸縮振動 2、彎曲振動

分子吸收紅外輻射必須滿足的條件:主要振動過程中偶極矩的變化、振動能級躍遷機率

2.2紅外光譜與分子結構

紅外光譜分割槽:官能團去(4000-1330cm-1)指紋區(1330-400cm-1)

基團特徵頻率定義:具有相同化學鍵或官能團的一系列化合物有共同的吸收頻率,這種頻率就叫基團特徵頻率

影響因素,內部因素:誘導效應,共振效應,鍵應力的影響,氫鍵的影響,偶合效應,費公尺共振;外部因素:物態的變化的影響,折射率和粒度的影響,溶劑的影響

誘導效應:在具有一定極性的共價鍵中,隨著取代基的電負性不同而產生不同程度的靜電誘導作用,引起分子中電荷分布的變化,從而改變了鍵的常熟,使振動的頻率發生改變,這就是誘導效應。

2.3紅外光譜圖的解析方法

普帶的三個特徵:1位置:基因存在的最有用的特徵;2形狀:有關基因存在的一些資訊;3相對強度:把紅外光譜中一條普帶的強度和另一條譜帶相比,可以得出乙個定量的概念

影響譜圖質量的因素:1儀器引數的影響;2環境的影響:空氣濕度,樣品汙染等;3厚度的影響(要求10——50um)

2.7雷射拉曼光譜

基本概念:

拉曼散射:人射光照射在樣品上,人射光子與樣品之間發生碰撞有能量交換稱為拉曼散射

斯托克斯線:拉曼散射中,散射光能量減少,在垂直方向測量到散射光中,可以檢測到頻率為的線,稱為斯托克斯線。

反斯托克斯線:相反,若樣子分子獲得能量,在大於人射光頻率出收到散射光線

拉曼位移:斯托克斯線或反斯托克斯線與人射光頻率之差稱了拉曼位移

紅外光譜與拉曼光譜的比較

第五章,x射線衍射分析

x射線的波長範圍:0.01—10nm

x射線的特徵:1,x射線對物質有很強的穿透能力,可有與無損檢測等

2,x射線的波長正好與物質結構中的原子,離子間的距離相當,使它能被晶體衍射。

3,x射線光子的能量與原子內層電子的激發能相當。

x射線連續普實驗規律:

連續譜的形成與短波限的解釋:

x射線標識譜的定義:當加在x射線管兩端的電壓增高到與陽極靶材相應的某一特定值v在連續譜的某一特定的波長位置上,會出現一系列強度很高,波長範圍很窄的線性光譜,它們的波長對一定材料的陽極靶有嚴格恆定的數值,此波長可作為陽極靶材的識標故稱識標譜。

光電效應:以光子激發原子所發生的激發和輻射過程,就叫做光電效應。

x射線衍射分析的基本原理:衍射線的分布規律由晶胞的大小,形狀和位向決定的;而強度則由原子在晶胞中得位置,數量和種類決定的

布拉菲點陣14種,7個晶系

布拉格方程:

衍射線的相對強度主要由哪幾個因子決定?

結構因子多重因子角因子吸收因子溫度因子

底片的安裝及衍射花樣的計算公式

照相機的分辨本領與什麼因素有關?

1, 相機半徑越大,分辨本領越高

2, 0角越大,分辨本領越高

3, x射線的波長越大,分辨本領越高

4, 面間距越大,解析度越高

衍射儀法的優點:衍射儀法是用計數管來接受眼射線的,它可省去照明法中暗室內裝底片,長時間**,沖洗和測量底片等繁複費時的工作,又具有快速,精確,靈敏,易於自動化操作及擴充套件功能的優點。

衍射花樣的基本要素:1射線的峰位:可以測定晶體常數;2,線形:可以測晶粒大小;3,強度:可以測物相含量等。

定量分析原理及主要方法:原理——在多物質中各相的衍射線強度i隨其含量x的增加而提高;主要方法:內標法,外表法,k值法

定性分析的原理及步驟:原理——根據晶體對x射線的衍射特徵—衍射線的方向及強度來達到鑑定結晶物質的。步驟:

a用照相法或衍射法攝得試樣的衍射譜,b確定衍射線峰位,c取三強線作為檢索依據查詢hannawalt索引。

應用:1,多晶體點陣常數的精確測定;2,晶面取向度的測定;3,晶體結晶度的測定;4,轉動晶體法測聚合物結構;5,晶粒尺寸的測定

第六章,電子顯微鏡技術

基本概念

二次電子:入射電子射到試樣後,使表面物質發生電離,被激發的電子離開試樣表面而形成的電子。

餓歇電子:由於從高能級躍遷到低能級而電離逸出試樣表面的電子。

透射電子當試樣很薄時,入射電子與試樣作用引起彈性或非彈性散射透過試樣的電子:

透射電鏡的成像原理:tem( )是以波長極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領,高放大倍數的電子光學儀器。

透鏡的誤差及改善方法:球差—球差恆大於零,只能通過適當減少孔徑角來減少球差,但孔徑角會影響亮度,而且會產生衍射差;畸變—解決方法一是在不破壞真空條件下根據所需要的放大倍率選擇不同孔徑的極靴。低倍率時,用孔徑較大的極靴可得到畸變量較小的低倍率,另方法是使用兩個投影鏡,使他們的畸變相反,達到相互抵消的目的;象散—在物鏡,第二聚光鏡或中間鏡中加乙個消除象散。

電鏡高質量的三大要素:高地解析度,適宜的放大率,村度

透射電鏡像的忖度三類:吸收忖度,衍射忖度,位相忖度

透射電鏡的主要構成:

1、 電子光學部分:照明系統,成像系統,成像系統

2、 真空系統

3、 電源系統

成像系統中哪個鏡要求最高?物鏡

為什麼要求盡可能高地真空度:沒有良好的真空,電鏡就不能進行正常的工作。這是因為高速電子與氣體分子相遇相互作用導致隨電子散射,引起炫光和消弱像的忖度;電子槍會發生電離和放電,引起電子束不穩定或「爍光」;殘餘氣體腐蝕燈絲,縮短燈絲壽命,而且會汙染樣品,特別在高解析度拍照時更為嚴重。

電鏡系統有什麼要求

電子衍射花樣

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