華南師範大學實驗報告
學生姓名吳健華學號 20102401046
專業化學(師範) 班級 10化學五班
課程名稱化學綜合實驗實驗型別： □驗證□設計√綜合
實驗時間 2014 年 3 月 27 日指導老師何廣平老師
預習碼： 56096實驗評分
二茂鐵對柴油的助燃和消煙作用
一、前言
1.1.實驗目的
(1)了解二茂鐵的應用，特別是作為一種優良的燃料助燃催化劑，其重要的經濟價值與環保價值。
(2)掌握利用氧彈卡計測量油品燃燒所產生的熱量的操作技術，應用cace系統評價油品的燃燒效率。
(3)學會評價自製的二茂鐵對柴油的助燃和消煙作用。
1.2.文獻綜述與總結
二茂鐵[(c5h5)2fe]是一種具有芳香族性質的有機過渡金屬化合物，在常溫下為橙黃色針狀或粉末狀結晶物，具有類似樟腦的氣味，熔點173～174℃，沸點249℃，不溶於水，而溶於甲醇、乙醇、乙醚、苯、汽油、煤油、柴油等有機溶劑，具有高度熱穩定性和耐輻射性，加熱到470℃也不分解。在化學性質上，二茂鐵與芳香族化合物相似，不易發生加成反應，容易發生取代反應。
自20世紀50年代人類首次成功合成二茂鐵以來，二茂鐵及其衍生物的合成與應用得到廣泛地研究。文獻報道二茂鐵的製備方法有多種，歸納起來可分為化學合成法和電化學合成法。電化學法電耗高，不適合電力緊張、電價高的地區，且電化學法難以得到高純度產品。
在化學合成法中有醇鈉法、乙二胺法、相轉移催化合成法、二甲基亞礬法等，這些方法各有其優缺點，其中醇鈉法、二甲基亞礬法工藝簡單，對環境汙染少，具有實際生產意義。醇鈉法又有甲醇鈉法和乙醇鈉法，成本較低，但要求無水操作。甲醇鈉法毒性較大，而乙醇鈉法安全無毒，操作環境好。
二甲基亞颯法沒有無水要求，操作方便，生產安全，毒性小，但生產成本較醇鈉法高。
二茂鐵有多種用途，其主要用途是作燃料助燃劑。二茂鐵新增到固體燃料、液體燃料中，可以起到明顯的消煙、助燃和節省燃料的作用。尤其是新增到燃燒時會產生大量黑煙的烴類中，其效果尤為顯著。
二茂鐵對芳烴燃燒時的消煙作用最好，其次為烯烴、環烷烴、烷烴。二茂鐵還可用於提高汽油辛烷值，可代替四乙基鉛制得無鉛汽油。由於二茂鐵的這種助燃、消煙作用，可以起到提高發動機功率、節能和減少大氣汙染的效果，它是一種優良的環保、節能產品。
此外，二茂鐵及其衍生物還可以用作紫外線吸收劑、熱穩定劑和光穩定劑，在醫藥和其它領域也得到獨特應用。我們以前曾對二甲基亞礬法制二茂鐵進行了比較深入的研究和改進，前人實驗曾有對乙醇鈉法合成二茂鐵的影響因素進行研究和**，旨在為工業生產提供最佳的合成路線和工藝條件，並對二茂鐵新增到柴油中的助燃消煙作用進行了初步的考察。
目前，二茂鐵衍生物多達數百種。二茂鐵及其衍生物最廣泛的用途是作為催化劑，如不對稱催化、羥醛縮合、烯烴常壓氫化、芳酮矽烷化等。二茂鐵及其衍生物還可以作為燃料油新增劑。
二茂鐵新增到固體燃料、液體燃料中，可以起到明顯的消煙、助燃和節省燃料的作用。尤其是新增到燃燒時會產生大量黑煙的烴類中，其效果尤為顯著。二茂鐵對芳烴燃燒時的消煙作用最好，其次為烯烴、環烷烴、烷烴。
二茂鐵還可用於提高汽油辛烷值，可代替四乙基鉛制得無鉛汽油。由於二茂鐵的這種助燃、消煙作用，可以起到提高發動機功率、節能和減少大氣汙染的效果，它是一種優良的環保、節能產品。
二、實驗部分
2.1.實驗原理
（1）燃燒熱測量原理：
利用氧彈卡計測量柴油燃燒產生的熱量。根據能量守恆定律，樣品完全燃燒放出的熱量促使卡計本身及其周圍的介質（本實驗用水）溫度公升高，測量介質燃燒前後溫度的變化，就可以求算出該樣品的恆容燃燒熱，在量熱計與環境沒有熱交換的情況下，其關係式為：
m樣qv=w（卡+水）δt-m點火絲q點火絲
式中，m樣——樣品的質量，g；
qv——樣品的恆容燃燒熱，j/g；
w（卡+水）——氧彈卡計和周圍介質的熱當量，j/k，它表示卡計和水每公升高1k所需要吸收的熱量；w（卡+水）= 14541.35(j/k)；
m點火絲——點火絲的質量，g；
q點火絲——點火絲（鐵絲）在恆容條件下燃燒放出熱量，q點火絲=6694.4 j/g；
δt——燃燒過程中溫度的公升高值，可利用cace系統追蹤燃燒過程中δt，經過雷諾作圖法或計算法可校正由於系統熱漏等原因產生的δt的測量偏差。
通過上述公式可計算分別測量柴油和在柴油中加入二茂鐵後柴油燃燒放出的熱量的燃燒值，即可研究二茂鐵作為柴油燃燒的新增劑對柴油燃燒效率的影響規律。本實驗以δt/m（單位重量柴油燃燒引起溫度變化值）研究新增劑對柴油燃燒效率的影響規律。
（2）完全燃燒條件下二茂鐵對燃油燃燒效率及燃燒速率的影響
作為柴油燃燒的新增劑，二茂鐵在實驗條件下其本身並不燃燒，而是起到催化助燃作用。根據上面的實驗原理與方法，在柴油完全燃燒的條件下，測量柴油在加入二茂鐵和未加入二茂鐵時燃燒前後溫度隨時間的變化，通過δt/m（單位重量柴油燃燒引起溫度變化值）以及δt/δt（即單位時間溫度隨時間的變化率），即可研究二茂鐵作為新增劑對柴油燃燒的效率和速率的影響規律。
（3）不完全燃燒條件下二茂鐵對燃油燃燒效率及燃燒速率的影響
根據上面的實驗原理和方法，對於不完全燃燒條件下二茂鐵對柴油燃燒的影響可從燃燒速率（δt/δt），燃燒效率（δt/m）以及燃燒後炭渣的重量和尾氣成分的變化三個方面進行研究，尾氣可以通過氧彈裝置中的排氣孔收集，利用有關的分析方法進行尾氣的定性和定量測定。以尋找二茂鐵與柴油量的最佳配比，從而了解二茂鐵作為柴油燃燒過程中的新增劑其環保價值和經濟價值。
2.2.儀器與藥品
(1)主要儀器：氧彈式量熱裝置、紫外分光光度計、數顯溫差測量儀、貝克曼溫度計、電子天平、萬用電表、燒杯、量筒、比色管、移液管、容量瓶、玻板吸收瓶。
(2)主要試劑：二茂鐵、柴油、高壓氧氣瓶、二氧化硫標準吸收液（甲醛緩衝吸收液）、鹽酸副玫瑰苯胺（pra）0.05%、氨磺酸鈉0.
06%、氫氧化鈉（1.5mol/l）、二氧化氮顯色液、亞硝酸鈉標準使用液（2.5μg/ml）、二氧化硫標準使用液（1μg/ml)。
2.3.實驗步驟
（1）不完全燃燒條件下二茂鐵對柴油燃燒燃值和燃燒速率的影響（充氧壓力:9atm）。
①稱取柴油1.2g,測量柴油燃燒前後溫度隨時間變化曲線,經雷諾作圖法求取△t;
②稱取柴油1.2g,加入二茂鐵(自合成樣品或標準試劑樣品)，使柴油中二茂鐵含量1.0%，測量柴油燃燒前後溫度隨時間變化曲線,經雷諾作圖法求取△t;
③通過△t，分別計算柴油和新增了二茂鐵柴油燃燒qv、△t/w;並仔細觀察坩堝灰渣情況和排出氣體氣味,稱量灰渣重量.
④通過燃燒反應曲線,通過燃燒時溫度上公升的速率和△t，求取△t/△t.g比較不同配比的柴油其燃燒速率的差異.
⑤分別測定含量柴油和新增了二茂鐵柴油燃燒後尾氣排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.
（2）二氧化硫氣體的測定實驗步驟
①二氧化硫標準曲線的繪製
i.取12支10 ml具塞比色管，分a、b兩組，分別對應編號，a組按下表配製標準系列濃度溶液：
二氧化硫標準系列(標準液濃度1.00μg/ml)
ii. b管組各管中分別加入0.05% pra（鹽酸副玫瑰苯胺，顯色劑）使用液1ml。
iii.a管組分別加入0.06%胺磺酸鈉溶液0.5ml（用於遮蔽溶液中氮氧化物對測定的干擾），1.5mol/l氫氧化鈉0.5ml，混勻。
iv.迅速分別將a組逐管中溶液全部倒入對應編號並已裝有pra使用液的b管中。立即具塞搖勻後顯色5min後，以水為參比溶液，在577nm處測定樣品中二氧化硫含量。
v.將扣除空白試樣的吸光度與二氧化硫含量作圖,可得二氧化硫標準曲線。
②樣品測定
將4.00ml二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）放入吸收瓶中，用於吸收氧彈中的燃燒尾氣。然後將吸收瓶中的樣品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）洗滌吸收管,倒入比色管中,並用吸收液稀釋至5.
0ml標線.
加入0.060%胺磺酸鈉0.5ml，搖勻。
放置10min，以除去氮氧化物干擾,加入1.50ml/mol氫氧化鈉0.5ml，混勻。
再將此管中溶液倒入已裝入pra使用液1ml的比色管中,具塞搖勻，室溫下顯色5min，在577nm處測定所測樣品消光值。
根據消光值通過二氧化硫標準曲線查得相應二氧化硫濃度，根據所測樣品總體積計算排放的二氧化硫總量，以每克柴油放出二氧化硫的微克數衡量燃燒尾氣中二氧化硫的排放量。
（3）二氧化氮氣體的測定方法------鹽酸萘乙二胺分光光度法
①二氧化氮標準曲線的繪製
i.取六支10ml具塞比色管，按下錶配置成亞硝酸鈉標準溶液系列
二氧化氮標準系列(標準液濃度2.50μg/ml)
ii.將各管混合均勻,置於暗處中放置20min(室溫低於20℃時顯色40min以上)後,用1cm比色皿,在波長540nm處，以水為參比液，測定其吸光度.
iii.將扣除空白試樣的吸光度與亞硝酸濃度作圖,可得亞硝酸鈉標準曲線.
②樣品測定
將5.00ml二氧化氮顯示液放入吸收瓶中,用於吸收氧彈中的燃燒尾氣.然後將吸收瓶中的樣品暗處放置20min(室溫低於20℃時顯色40min以上),用1cm比色皿,在波長540nm處，以水為參比液，測定其吸光度，將所測消光值在二氧化硫標準曲線上查得相應二氧化硫濃度，根據所測樣品總體積計算排放二氧化硫的總量，以每克柴油放出二氧化硫的微克數衡量尾氣中二氧化氮的排放量。
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