習題五1、物相定性分析的原理是什麼？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得資訊有何不同？
答：物相定性分析的原理是根據每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當x射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度來表徵。
其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。任何一種結晶物質的衍射資料d和i是其晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑑別結晶物質的物相。
對食鹽進行化學分析與物相定性分析，化學分析獲得食鹽化學組成，如獲得na+、cl-的含量。物相定性分析能獲得物相組成nacl及晶體結構等資訊。
2．試述x射線衍射單物相定性分析基本原理與分析步驟？
答：x射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣型別、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當x射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特徵可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度i來表徵。
其中晶面網間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度i則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與標準物質的物相衍射資料比較鑑定物相。
單相物質定性分析的基本步驟是：
（1）計算或查詢出衍射圖譜上每根峰的d值與i值；
（2）利用i值最大的三根強線的對應d值查詢索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；
（3）將實測的d、i值與卡片上的資料一一對照，若基本符合，就可定為該物相。
2．物相定量分析的原理是什麼？試述用k值法進行物相定量分析的過程。
答：x射線定量分析的任務是：在定性分析的基礎上，測定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質的衍射強度與參與衍射的該物質的體積成正比。
k值法是內標法延伸。從內標法我們知道，通過加入內標可消除基體效應的影響。k值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。k值法不須作標準曲線得出而能求得k值。
1）對待測的樣品。找到待測相和標準相的純物質，配二者含量為1：1混合樣，並用實驗測定二者某一對衍射線的強度，它們的強度比kis。
2）在待測樣品中摻入一定量ws的標準物質。並測定混合樣中二個相的同一對衍射線的強度 ii/is。
3）代入上一公式求出待測相i在混合樣中的含量wi。
4）求i相有原始樣品中的含量wi
由於jcpds卡片中已選用剛玉al2o3作為標準物質。測定許多物質與剛玉以1：1比例混合後，二者最強衍射峰之間的比值。
因此可選用剛玉作為標準物質，得出二者強峰的強度比，查jcpds卡片計算可求得。
5．試比較五種定量分析方法的優缺點？
答：外標法就是待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，並作曲線圖。外標法適合於特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質多相（同素異構體）混合物的定量分析。
內標法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內標法最大的特點是通過加入內標來消除基體效應的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標準曲線，在實踐起來有一定的困難。
k值法是內標法延伸。k值法同樣要在樣品中加入標準物質作為內標，人們經常也稱之為清洗劑。k值法不作標準曲線，而是選用剛玉al2o3作為標準物質，並在jcpds卡片中，進行參比強度比較，k值法是一種較常用的定量分析方法。
直接比較法通過將待測相與試樣中存在的另乙個相的衍射峰進行對比，求得其含量的。直接法好處在於它不要純物質作標準曲線，也不要標準物質，它適合於金屬樣品的定量測量。
以上四種方法都可能存在因擇優取向造成強度問題。
rietveld全譜擬合定量分析方法。通過計算機對試樣圖譜每個衍射峰的形狀和寬度，進行函式模擬。全譜擬合定量分析方法，可較好地避免擇優取向，是目前x射線衍射定量分析精度最高的方法。
不足之處是：必須有獲得高分辨高準確的數字粉末衍射圖譜的衍射儀，並配有相應軟體。
6．試總結衍射花樣的背底**，並提出一些防止和減少背底的措施。
答：衍射花樣的背底**主要有以下方面：
（1）連續x射線光譜；
（2）非相干散射（康普頓散射）；
（3）靶材和濾波片的選用影響背底；
（4）x射線入射和衍射的平行度；
（5）樣品的製備對背底的影響。
措施：（1）採用的工作電壓為激發電壓3-5倍，使特徵x射線與連續x射線比最大；
（2）非相干散射強度與sinθ/λ成正比，要降低非相干散射強度，需使sinθ/λ值變小，即提高入射x射線的波長，採用輕元素靶。
（3）正確選擇靶材料，靶材產生的特徵x射線（常用kα射線）盡可能小地激發樣品的螢光輻射，以降低衍射花樣背底，使影象清晰。正確選擇濾波片，能將kβ射線完全濾掉，使kα射線單色性好。也可用石墨單色器提高濾波純度。
（4）採用多層膜反射器提高入射線和衍射線的平行度。
（5）樣品，樣品晶粒為5μm左右，長時間研究，製樣時盡量輕壓，可減少背底。
習題六1．在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它的衍射譜有什麼特點？
答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，它們分別是：
第一類內應力是在物體較大範圍內或許多晶粒範圍內存在並保持平衡的應力。稱之為巨集觀應力。它能使衍射線產生位移。
第二類應力是在乙個或少數晶粒範圍內存在並保持平衡的內應力。它一般能使衍射峰寬化。
第三類應力是在若干原子範圍存在並保持平衡的內應力。它能使衍射線減弱。
2．巨集觀應力對x射線衍射花樣的影響是什麼？衍射儀法測定巨集觀應力的方法有哪些？巨集觀應力能使衍射線產生位移。衍射儀法測定巨集觀應力的方法有sin2ψ法和0°-45°法。
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