《材料結構表徵及應用》思考題

2021-03-04 05:20:25 字數 5139 閱讀 3941

第二章1、什麼是貝克線?其移動規律如何?有什麼作用?

在兩個折射率不同的物質接觸處,可以看到比較黑暗的邊緣,在這輪廓附近可以看到一條比較明亮的線細線,當公升降鏡筒時,亮線發生移動,這條明亮的細線稱為貝克線。

貝克線的移動規律:提公升鏡筒,貝克線向折射率大的介質移動。

根據貝克線的移動,可以比較相鄰兩晶體折射率的相對大小。

2、單偏光鏡和正交偏光鏡有什麼區別?單偏光下和正交偏光下分別可以觀察哪些現象?

單偏光(僅使用下偏光)下可以觀察晶體的形態、結晶習性、解理、顏色以及突起、糙面、多色性和吸收性,比較晶體的折光率(貝克線移動),用油浸法測定折光率等,對礦物鑑定十分重要。

正交偏光鏡:聯合使用上、下偏光鏡,且兩偏光鏡的振動面處於互相垂直位置。可看到消光現象、球晶。

第三章1. 電子透鏡的解析度受哪些條件的限制?

透鏡的解析度主要取決於照明束波長λ。其次還有透鏡孔徑半形和物方介質折射率。

2. 透射電鏡主要分為哪幾部分?

電子光線系統(鏡筒)、電源系統、真空系統和操作控制系統。

3. 透射電鏡的成像原理是什麼?

透射電鏡,通常採用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極發射的電子,在陽極加速電壓的作用下,高速穿過陽極孔,然後被聚光鏡會聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。具有一定能量的電子束與樣品發生作用,產生反映樣品微區厚度、平均原子序數、晶體結構或位

向差別的多種資訊。透過樣品的電子束強度,其取決於這些資訊,經過物鏡聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些資訊的透射電子像,經過中間鏡和投影鏡進一步放大,在螢光屏上得到**放大的最終電子影象,

還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。

4. 請概述透射電鏡的製樣方法。

支援膜法,復型法、晶體薄膜法和超薄切片法。

高分子材料必要時還需染色、刻蝕。

5. 掃瞄電鏡的工作原理是什麼?

由三極電子槍發射出來的電子束,在加速電壓作用下,經過2~3個電子透鏡聚焦後,在樣品表面按順序逐行進行掃瞄,激發樣品產生各種物理訊號,如二次電子、背散射電子、吸收電子、x射線、俄歇電子等。這些物理訊號分別被相應的收集器接受,經放大器放大後,送到映象管的柵極上,用來同步地調製映象管的電子束強度,即映象管螢光屏上的亮度。由於供給電子光學系統使電子束偏向的掃瞄線圈的電源也就是供給陰極射線映象管的掃瞄線圈的電源,此電源發出的鋸齒波訊號同時控制兩束電子束作同步掃瞄。

因此,樣品上電子束的位置與映象管螢光屏上電子束的位置是一一對應的。這樣,在長餘輝螢光屏上就形成一幅與樣品表面特徵相對應的畫面——某種資訊圖,如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該資訊的強弱分布。

6. 掃瞄電鏡成像的物理訊號包括哪幾種?

二次電子、背散射電子、吸收電子、x 射線、俄歇電子等

7. 相對於光學顯微鏡和透射電鏡,掃瞄電鏡各有哪些優點?

sem的景深大、放大倍數連續調節範圍大,分辨本領比較高、能配置各種附件,做表面成分分析及表層晶體學位向分析等

8. 為什麼透射電鏡的樣品要求非常薄,而掃瞄電鏡無此要求?

在透射電鏡中,電子束是透過樣品成像的,而電子束的穿透能力不大,這就要求試樣製成很薄的薄膜樣品。而掃瞄電鏡是通過逐點掃瞄進行成像。

9. 能譜儀的工作方式包括哪些?

1)定點元素全分析(定性或定量)

2)線掃瞄分析

3)面掃瞄分析

第四章1.連續x射線和特徵x射線的產生、特點。

連續x射線:強度隨著x射線管的管電壓增加而增大,而最大強度所對應的波長λmax變小,最短波長界限λ0減小。

特徵x射線:強度大大超過連續譜線的強度並可疊加於連續譜線之上,這些譜線不隨x射線管的工作條件而變,只取決於陽極靶物質。

2. x射線衍射原理。

x射線作為一電磁波投射到晶體中時,會受到晶體中原子的散射。由於原子在晶體中是週期排列,這些散射球面波間存在固定的位相關係,它們之間會產生干涉,結果導致在某些散射方向的球面波相互加強,而在某些方向上相互抵消,從而出現衍射現象。

3.布拉格方程的物理意義。

(1)結構分析:利用已知波長的特徵x射線,通過測量角,

可以計算出晶面間距d;

(2)x射線光譜學:利用已知晶面間距d的晶體,通過測量角,

從而計算出未知x射線的波長。

4. x射線衍射實驗方法。

粉末衍射法、勞厄法、轉晶法

5.粉末衍射儀的工作方式、工作原理。

工作方式:(1)連續掃瞄—試樣和探測器以1:2的角速度作勻速圓周運動,在轉動過程中將探測器依次接收到的各晶面衍射訊號輸入到記錄系統或資料處理系統,獲得的衍射圖譜。

2)步進掃瞄—試樣每轉動一定的角度δθ即停止,在這期間,探測器等後續裝置開始工作,並以定標器記錄測定在此期間內衍射線的總計數,然後試樣轉動一定角度,重複測量,輸出結果。

工作原理:測試時試樣和探測器分別以ωs和ωc的角速度轉動,試樣表面始終平分入射線和衍射線的夾角2θ,當2θ符合某晶面對應的布拉格條件時,探測器計數管接收的衍射訊號就是由晶面平行於試樣表面的晶粒所貢獻。計數管在掃瞄中接收不同角度下的衍射線,得到衍射圖。

6. x射線粉末衍射法物相定性分析過程及注意的問題。

(1)對試樣分析前,盡可能了解樣品的**、化學成分、工藝狀況,仔細觀察其外形、顏色等性質。

(2)盡可能將試樣分離成單一物相後進行衍射分析。

(3)如試樣為多物相化合物,為盡可能地避免衍射線的重疊,應提高粉末照相或衍射儀的解析度。

(4)對於d值資料,在檢索時只允許小數點後第二位才能出現偏差。

(5)特別要重視低角度區域的衍射實驗資料:在低角度區域,衍射所對應d值較大的晶面,不同晶體差別較大,衍射線相互重疊機會較小。

(6)進行多物相混合試樣檢驗時,力求全部資料能合理解釋,但有時也會出現少數衍射線不能解釋的情況,這可能由於混合物相中,某物相含量太少,只出現

一、兩條較強線,以致無法鑑定。

(7)在物相定性分析過程中,盡可能地與其它的相分析結合起來,互相配合,互相印證。

7.x射線粉末衍射儀法物相定量分析方法及其過程。

分析方法:內標法、外標法、k值法

分析過程:

(1)物相鑑定:對樣品進行待測物相的定性分析。

(2)選擇標樣物相:標準物相必須理化效能穩定;與待測物相衍射線無干擾;在混合及製樣時,不易引起晶體的擇優取向。

(3)進行定標曲線的測定或kjs測定:選擇的標準物相與純的待測物相按要求製成混合試樣,選定標準物相及待測物相的衍射線,分別測定其強度is 和ij,用ij/is 和純相配比xjs獲取定標曲線或kjs。

(4)測定試樣中標準物相s的強度或測定按要求製備試樣中的待檢物相j及標樣s物相指定衍射線強度。

(5)用所測定的資料,按各自的方法計算出待檢物相的質量分數xj。

8.簡述x射線實驗方法在材料研究中有哪些主要應用。

(1)通過x射線衍射實驗資料,根據衍射線的位置(θ角),對每一條衍射線或衍射花樣進行指標化,以確定晶體所屬晶系,推算出單位晶胞的形狀和大小;

(2)根據單位晶胞的形狀和大小,晶體材料的化學成分及體積密度,計算每個單位晶胞的原子數;

(3)根據衍射線或衍射花樣的強度,推斷出各原子在單位晶胞中的位置。

9.scherrer方程及其應用。

βhkl為衍射線半高寬(弧度),dhkl為垂直於反射面(hkl)晶粒平均尺度。

第五章1. 簡述差熱分析的原理。

將差熱電偶的的乙個熱端插在被測試樣中,另乙個熱端插在待測溫度區間內不發生熱效應的參比物中,試樣和參比物同時公升溫,測定公升溫過程中兩者溫度差,就構成了差熱分析的基本原理。

2. 影響差熱分析的試樣和實驗條件因素包括哪些?

儀器方面因素:包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶效能及其位置、顯示、記錄系統精度等。

試樣因素:包括試樣的熱容量、熱導率和試樣的純度、結晶度以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。

實驗條件:包括加熱速度、氣氛和壓力等。

3. 為何dta主要進行定性和半定量分析?dsc如何實現定量分析的?

在差熱分析中,當試樣發生熱效應時,試樣本身的公升溫速度是非線性的;公升溫速度始終處於變化中。在發生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度。因此目前差熱分析技術在大多數情況下只作定性分析(但在分析微量樣品時,可進行半定量或定量分析)。

dsc通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償,使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,靈敏度和精度大有提高,可進行定量分析。

4. 請闡述dsc技術的原理和特點。

dsc通過對試樣因熱效應而發生的能量變化進行及時補償,使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,靈敏度和精度大有提高,可進行定量分析

5. 掌握dta、dsc分析樣品要求和結果分析方法。

6. 簡述熱重分析的原理和影響因素。

原理:許多物質在加熱或冷卻過程中往往有質量變化,其變化的大小及出現的溫度與物質的化學組成和結構密切相關。因此利用在加熱和冷卻過程中物質質量變化的特點,可以區別和鑑定不同的物質。

影響因素:儀器因素:測溫熱電偶、基線、試樣支援器

試樣因素:質量、粒度、物化性質、裝填方式

實驗條件:公升溫速率、氣氛

7. 了解熱分析技術在材料研究中的應用。

第六章1. 了解各種波長的電磁波對原子(基團)作用及其相應的光譜分析手段。

紫外光的波長較短(一般指100~400 nm ),當它照射到分子上時,會引起分子中價電子能級的躍遷;

紅外光的波長較長( 一般指2.5~25μm ),能量稍低,只能引起分子中成鍵原子的振動和轉動能級的躍遷;

核磁共振波的能量更低(一般指60~250mhz,波長約10cm), 產生原子核自旋能級的躍遷。

2. 何謂髮色基團和助色基團?

髮色基團-能導致化合物在紫外及可見光區產生吸收的基團,不論是否顯出顏色都稱為髮色基團。

助色基團-是指那些本身不會使化合物分子產生顏色或者在紫外及可見光區不產生吸收的基團,但這些基團與髮色基團相連時卻能使髮色基團的吸收帶波長移向長波,同時吸收強度增強。(p-π共軛)

3. 簡述有機物在紫外光譜中吸收帶的型別。

r吸收帶,是n →π * 躍遷形成的吸收帶

k吸收帶,

b吸收帶,芳香化合物及雜芳香化合物的特徵譜帶

e吸收帶,芳香族化合物的特徵譜帶

4. 如何利用紫外光譜進行定量分析?

朗伯比爾定律、吸光度加和性

5. 紅外吸收產生的條件。

(1)輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量:當一定頻率(一定能量)的紅外光照射分子時,分子中某個基團的振動頻率和紅外輻射的頻率一致;

(2)輻射與物質之間有相互作用:分子必須有偶極矩的改變,即這種能量的轉移是通過偶極距的變化來實現的。

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