advances in the rapid detection technologies of pesticide residues
摘要：近幾年，隨著生活水平的提高，人們對農產品尤其是水果、蔬菜的食用安全越來越重視，相繼開展了無公害、綠色農產品計畫，其主要工作內容之一就是監測、治理農藥殘留超標問題。目前用於農藥殘留快速檢測的方法主要有酶聯免疫法（elisa）和酶抑制法（em）。
酶聯免疫法（elisa）對裝置要求不高，操作便捷，適用於大容量樣本分析，但其特異性強，一種試劑盒只能檢測一種殘留物，不能檢測殘留總量，不便於在基層使用推廣。而酶抑制法（em）因其檢測儀器造價不高，試劑生產已成規模，穩定性好，操作簡便、速度快，特別適宜現場檢測和對大批量樣品的篩查，已是目前普遍使用的快速檢測方法。雖然酶抑制法（em）已在各地各級機構普遍使用，但由於採用不同的儀器、不同廠家生產的試劑，以及操作不規範等原因，在檢測過程中會出現各種問題，影響到結果的判定和一定區域內檢測結果的統一。
下面就目前市場上常用酶抑制法（em）快速檢測農藥殘留的方法和在檢測過程的注意事項作進一步分析與闡述
關鍵詞農藥酶抑制發光細菌電子生物化學速測
隨著環保意識和健康意識的加強! 農藥殘留危害性越來越受到重視" 許多國家制訂了食品中農藥殘留限量! 加強了關鍵檢測技術的研究和應用" 傳統的檢測技術如氣相色譜技術由於檢測成本高# 檢測時間長!
不能對蔬菜進行有效的產前# 產中# 產後監督管理" 為了有效地快速監督管理農藥殘留的直接危害! 農藥殘留快速檢測技術非常重要" 近幾年! 在各個領域展開了農藥殘留快速檢測技術研究!
快速檢測技術突飛猛進" 目前研究和應用較多的快速檢測技術主要有活體檢測法# 化學檢測法# 酶抑制法# 免疫分析法# 儀器分析法等"。
1 酶抑制檢測法
酶抑制檢測法用於檢測蔬菜和水果中的有機磷類和氨基甲酸酯類農藥殘留。其原理是將乙醯膽鹼酯酶與蔬菜或水果提取液混合，以碘化乙醯硫代膽鹼為底物，二硫雙硝基苯甲酸為顯色劑，經過一定時間後比色，根據吸光值計算乙醯膽鹼受抑制的程度。如果提取液中不含農藥或殘留量很低，酶的活性就不被抑制，試驗中加入的基質會被水解，水解產物與加入的顯色劑產生顏色反應。
如果提取液中含有農藥且殘留量較高，酶的活性被抑制，基質就不會被水解，加入的顯色劑就不顯顏色或顏色變化很小（[ 2] 沈強1 農藥殘留分析研究, 農業科技與資訊, 2007( 6) : 63) 651）。由於水果、蔬菜類產品具有儲存時間短的特點，因此要求快速檢測的時間要短，能在較短的時間內檢測出有機磷類和氨基甲酸酯類農藥在果蔬中的殘留量，將殘留超標的產品控制在市場之外，防止食用引起急性中毒。
酶抑制檢測法能在短時間內檢測大量樣本，成本低，技術要求不高，易於在農產品生產基地和批發市場推廣，是目前我國控制農藥殘留的一種有效方法（卜偉, **1 農藥殘留分析樣品前處理新方法, 環境科學與管理, 2007, 30 ( 4) 1）。我國已制定了甲胺磷、氧化樂果等8 種有機磷農藥和可百威、地滅威等10 種氨基甲酸酯類農藥的快速檢測的農業行業標準。上海、廣州、南京、北京等地的果菜批發市場已經開始廣泛應用這種檢測方法。
酶抑制檢測法應用的農藥殘留速測儀由上海光學技術研究所、北京普析通用儀器****等單位生產。檢測5-6 個樣品的全過程需要35 分鐘，每個樣品的檢測時間在7 分鐘以內。按3 次重複計算，每個樣品檢測成本在6-7 元，是成本最低的檢測方法。
採用此種方法籌建檢測實驗室，儀器購置費用為3 萬元左右。但酶抑制檢測法也有很大的侷限性。只能用於檢測有機磷類和氨基甲酸酯類農藥，而且不能給出定性、定量結果，檢測的精度也不高，不能作為法律仲裁的依據。
2酶聯免疫檢測法
酶聯免疫檢測法是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎研製而成的一種農藥殘留快速檢測方法，主要是採用試劑盒進行檢測。目前我國市場上酶聯免疫法成品試劑盒還不能實現國產化，全部依賴國外進口。能夠進行檢測的農藥種模擬較少，只能檢測殺蟲劑15 種、殺菌劑4 種和除草劑16 種。
酶聯免疫檢測法具有專一性強、靈敏度高、速度較快、操作簡單等優點。但由於實際使用的農藥種類多，製備抗體的難度大，在不能肯定樣本中存在農藥殘留種（農藥殘留快速檢測技術及其應用王守國（黑龍江農牧水產職業學院黑龍江北安 164094））3 活體生物測定
3.1 利用發光細菌檢測農藥殘留
發光細菌體內的螢光素在有氧時經螢光酶的作用會產生螢光，但當受到某些有毒化合物的作用時發光會減弱，其減弱的程度與有毒物的質量濃度呈一定的線性關係，利用這一特性對農藥殘留試樣進行測定。 該方法的特點是快速、簡便、靈敏、價廉，是檢測蔬菜中有機磷農藥殘留的一種快速、有效的方法，經稍加改進還可應用於蔬菜以外的農產品如水果、稻公尺中的毒物檢測。袁東星等[ 1 8 ] **了採用發光細菌對甲胺磷、水胺硫磷、氧樂果、敵敵畏、辛硫磷、甲基異硫磷等6 種常用有機磷農藥的檢測狀況。
分析表明，隨著試樣中有機磷農藥質量濃度的增加，發光細菌的發光強度降低，發強度與農藥質量濃度呈負相關。 發光細菌檢測法的最小農藥檢出質量濃度為3 mg/l，足以滿足現場快速檢測中的半定量要求。梁祈，魏雪芳.
中藥材黃芪中有機氮農藥殘留量的液相色譜檢測方法[j].分析測試學報，2000，
3.2 利用大型水蚤檢測農藥殘留
該方法的原理是將蔬菜汁按iso標準稀釋，每個劑量10個水蚤，測定24、48、96 h的實驗結果，以實驗水蚤的心臟停止跳動作為最終死亡指標，測定半數致死濃度。袁振華等[19] 對該類測定方法作了探索性的研究，結果表明大型水蚤測試技術完全適用於蔬菜中的農藥殘留測定，並認為該方法具有快速、靈敏、簡便、經濟等特點。[1] 李艷霞, 張保東.
農藥殘留檢測技術的研究[j]. 周口師範學院學報,2005, 22(5): 79-82.
）3.3 利用家蠅檢測農藥殘留
將高敏感性的家蠅置於菜汁中，4~5 h後家蠅死亡率10%以下即定為合格農產品。 該方法的優點是對產品中各種有毒物質均可進行測定，無需儀器，無需前處理，靈敏度比較高。 中國農科院植保研究所的王政國進行了大量研究工作，並選育出了一種敏感性高的家蠅品系[20] 。
4 生物感測器法
生物感測器通常是對特定種類化學物質或生物活性物質具有選擇性和可反應的分析裝置。 感測器的生物敏感層與複雜樣品中特定的目標分析物(如酶與底物、抗體與抗原、外源凝集素與糖、核酸與互補片段) 之間的識別反應會產生一些物理化學訊號( 如光熱、聲音、顏色、電化學)的變化，這些變化通過不同原理的轉換器(如光敏管壓電裝置、光極光敏電阻、離子選擇性電極等) 轉換成第二訊號(通常為電訊號)，經放大後顯示或記錄。 此研究在測定方法多樣化、提高測量靈敏度、縮短反應時間、提高儀農藥殘留分析樣品預處理研究進展農藥殘留分析樣品的預處理包括提取與淨化, 根據農藥的性質、樣品種類、試驗條件, 可選用的常規提取方法有浸漬一**法、索氏提取法和超聲波提取法。
由於被測目標物質的濃度越來越低, 穩定性隨時空變化, 給分析檢測帶來了一定困難。因此急需發展簡單、快速、有效的樣品前處理方法。近年來發展較快的方法, 主要有固相萃取(solid phaseextraction, spe) 、固相微萃取( solid phasemicro 一extraction, spme) 、超聲波(ultrasonic extraction,use) 、超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction, sfe) 、微波輔助萃取(microw**e aided extraction, mae) 等方法。
111 固相萃取方法及其在農殘分析中的應用
固相萃取( solid phase extraction, spe) 是一種應用較多的樣品前處理技術, 由液固萃取和柱液相色譜技術結合發展而來的。具有**率高, 分離效果好, 操作簡單, 省時、省力等優點。適用於分離保留性質差別很大的化合物。
李艷霞, 張保東. 農藥殘留檢測技術的研究[j]. 周口師範學院學報,2005, 22(5):
79-82.）
112 固相微萃取方法及其在農殘分析中的應用
固相微萃取( so1id phase micro 一extraction, spme) 原理是利用待測物在基體和萃取相間的非均相平衡, 使待測組分擴散吸附到石英纖維表面的固定相塗層, 待吸附平衡後, 再與氣相色譜(gc) 或高效液相色譜(hplc) 聯用以分離和測定待測組分。spme 與gc 聯用適於分析揮發性有機物, 通過熱使待測組分與纖維分離。而對於難揮發的有機物可利用spme 與hplc 的聯用技術, 通過溶劑解吸的作用達到分離的效果。
在spme 方法中, 被測物質的萃取量取決於樣品基質和固定塗層中的分配平衡。分配係數越大,萃取率越高, 檢出的濃度也就越佳。
11 3 超聲波方法及其在農殘分析中的應用
超聲化學利用超聲波來加速物質的化學反應或啟動新的反應途徑或改善其溶解、結晶分配等物理化學效能, 以提高化學反應產率或獲得新的化學反應物質或提高物質的分離提取效率。在食品分析方面, 超聲波主要用於提取過程。超聲波空化可以產生微沖流, 能有效打破邊界層, 使擴散速度增加, 從而使萃取或浸出速度提高2 一10 倍。
11 4 超臨界流體方法及其在食品農殘分析中的應用
所謂超臨界流體是指處於臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介於氣體和液體之間, 兼具二者的優點。超臨界流體萃取是指利用處於超臨界狀態的流體為溶劑對樣品中待測組分萃取的方法。
影響sfe 效率的因素主要是萃取劑的選擇。其次還受萃取條件( 包括壓力、溫度、萃取劑流量及萃取時間等) 、物料性質( 包括物料的粒度、樣品中水分及萃取劑的極性等) 、分離條件( 包括分離時的壓力與溫度等) 的影響。
11 5 微波輔助萃取方法及其在農殘分析中的應用
微波輔助萃取( microw**e assisted extraction, mae) 是利用微波能強化溶劑萃取效率, 使固體或半固體試樣中的待測組分與基體有效分離, 並能保持待測組分的原本化合物狀態的一種新的少溶劑樣品前處理方法。mae 中溶劑的器自動化程度和適應現場檢測等方面已取得了很大進展。
牛奶抗生素殘留檢測方法研究進展
摘要近年來，不斷出現的食品安全問題引起了人們的重視，凸顯了食品安全方面存在的一些漏洞。牛奶作為一種營養豐富 低廉的食品，其安全問題幾乎牽涉到每乙個人，而抗生素殘留問題是牛奶安全問題中比較嚴重的乙個。如何快速準確地檢測牛奶中是否存在抗生素殘留很重要。主要綜述了檢測牛奶中抗生素殘留的不同方法及各自的特點...
汙油泥調剖技術研究進展
作者 董家峰 中國科技博覽 2017年第18期 摘要 根據汙油泥的性質，將其作為一種調剖劑加以利用，對環境保護和油田開發都有意義，是一種變廢為寶的技術多元熱流體採油技術是今年來湧現的一種新技術。汙油泥的調剖作用機理主要為組成中的固體礦物顆粒的物理堵塞作用。汙油泥調剖體系需新增不同的化學藥劑，來滿足不...
國外水果保鮮技術研究進展
河南科技資訊網發布時間 2009 12 25 目前，國外在果蔬保鮮領域採用的保鮮手段主要有物理和化學兩大類，每一類衍生的新技術很多，各自依託不同的保鮮原理。各種保鮮手段的側重點不同，但都是通過對保鮮品質起關鍵作用的三大要素進行調控 首先是控制其衰老程序，一般通過呼吸作用的控制來實現 其次控制微生物，...