武漢凌輝高分子材料****陳凌
前言：無機粉體改性材料在我國塑料領域應用已有幾十年的歷史；並且在塑料領域應用非常廣泛。為節約能源；降低生產成本起了巨大的作用。
但由於粉體本身的特性，在新增降低生產成本的同時，也帶來了很多負面因素，特別是在製品的密度方面尤為突出。眾所周知，聚烯烴塑料的密度在0.9g/cm3到0.
96g/cm3之間，當我們新增15%的碳酸鈣母料時，其密度則達到了1.1g/cm3以上，隨著新增量的增加，其產品密度隨著上公升。因此，如何保證在新增母料的同時而不提高製品的密度是我們改性塑料研發的乙個新的方向。
隨著改性技術的發展；近年來；在塑料改性方面，無交聯發泡技術取得了很大的進展；在擠出、注塑、吹塑產品中發泡技術的應用被提到了前沿。無交聯發泡技術的開發；使發泡產品的應用越來越廣泛。而該發泡產品在剛性方面卻很難與交聯發泡產品相比。
如何提高產品的剛性，是目前我們要解決的問題。在提系中新增無機粉體材料可以有效的提高產品的力學效能。但傳統的母料工藝無法滿足該工藝。
因此開發可發性無機粉體材料的前景非常看好。在體系中新增改性填充母料；在提高產品的力學效能的同時；不影晌產品的密度。這樣直接降低了生產成本。
該技術的應用很大程度上提高了粉體材料的附加值。
改性無機粉體新增在聚烯烴材料中以降低生產成本，進而改善產品的力學效能已經被人們所認識，並已得到廣泛的應用。根據市場調查：目前我國以碳酸鈣為主的填充母料的使用量在塑料的各個領域已達到300萬噸。
雖然無機粉體母料已廣泛的應用在塑料體系中，但由於其材料本身的密度很大；在注塑產品中新增25%的粉體；成型產品的密度會提高30%；如何使無機粉體母料輕量化一直是國內外學者研發課題。在發泡體系中的應用，國內外有過許多的文獻報道，但主要侷限在交聯體系裡面。在eva、pvc和橡膠發泡體系中也已成功的應用；但其成型工藝以交聯膜壓為主，在pe、pp連續擠出成型發泡體系中有過報道，也是以交聯發泡體系的工藝成型，並且發泡密度多在0.
8g/cm3，且以輕鈣為主，在文獻中最高新增量在40%左右，發泡密度在0.9g/cm3，但該工藝對生產廠家的二次成型工藝帶來了不便之處，產品的邊角料不能直接**利用。無交聯高填充低密度技術產品應用在國內目前屬於先進， 並且有待進一步開發。
在無交聯發泡產品中填充改性無機粉體材料極具市場前景。我們通過在不同領域的應用試驗；產品不但適用於板材擠出發泡；同時也可以在注塑，吹塑等領域中應用。利用無機粉體的自身一些特性通過對兩種或兩種以上的無機粉體進行改性使其與樹脂有很好的相容性；在體系中新增無機粉體；可有效的改善發泡產品的泡孔結構、剛性、穩定性、硬度、彈性模量等力學效能。
改善製品的加工效能和散光性、同時又可以降低生產成本。從而最大限度的滿足應用的需求；利用新型復合改性技術提高無機粉體的附加值；為粉體加工企業帶來新的生機。
一：粉體改性:
1:無機粉體的活化處理是關鍵的第一步工藝；它關係到下乙個工藝的穩定性和成型產品的質量。通過實驗；利用傳統的粉體處理工藝在發泡體系中母料根本不能塑化；原因是在發泡體系中；由於液相與氣相同時存在；對粉體的分散要求相對提高；只有在樹脂處於半熔融狀態而粉體材料完全與之相容才能使其很好的相容性。
所以用合適的表面處理劑和相應的活化方式，以提高產品的分散性和防止粉體二次凝聚是工藝的關鍵。
2:在對粉體進行活化處理時；首先必須對粉體進行預熱除濕處理，嚴格控制粉體的水分含量；在110℃的溫度下高速混合20分鐘；同時還必須防止粉體氧化；因此；在粉體除濕處理時；必須加入抗氧劑以防止粉體氧化變色。在除濕工藝完成後對粉體進行活化；活化工藝溫度在90℃ 。
在活化處理時；助劑和載體的前後加入很大程度上直接影晌產品的效能。通過長期的實驗對比；在90℃的溫度下；加入偶聯劑首先對粉體表面進行改性；處理時間為15分鐘；然後加入多元醇表面活性劑處理5分鐘；然後加入載體和單甘脂處理5分鐘；加入發泡劑處理3分鐘出鍋備用。
3：1、粉體處理從進料到排料實現自動化全封閉處理工藝；在處理過程中實現無塵化。
2、採用旋風工藝對粉體進行除濕處理；採用二級氣流使粉氣分離。從而有效的控制了粉體中的水分含量。
3、採用**槳葉裝置；有效的提高了偶聯體系對粉體的包覆性，在粉體表面形成非極性支點，提高介面粘接強度，促進粒子在基體中的分散，能有效的與載體結合。（現在市場上用來活化粉體的偶聯劑很多；我們通過實驗採用了比較適應與發泡體系的m02處理劑和南京格潤的鋁鈦偶聯劑系列；在新增量適中的情況下；產品效能穩定。）
3、採用熱冷二級混合體系，可有效的控制載體、助劑等得均衡效應。
下圖為粉體處理工藝圖:
4:高速混合擠的選用：
一、高速加熱混合機在改性造粒行業中，能發揮的作用就是供各種原料及助劑充分攪拌均勻的乙個物性過程，既要有溫度概念又要有提公升時間的概念。二者缺一不可，改性溫度，改性時間活化指數。都是有一定影響的。
採用最佳溫度及最佳時間。
二、國內混合機三大缺陷，主軸漏料，料門漏料、排料又不乾淨，採用先進技術料門採用錐度密封，並且保證鍋筒與主軸之間的同心度。一定要保證公差尺寸的配合。
三、採用環保裝置，在勞動力、工資提公升的今天，盡可能的加大投入成本，降低產成本，採用負壓真空式上料減少，粉塵的汙染，提高工作效力，降低人耗減輕工人勞動強度。好的產品一定要有好的裝置做保證。
四、選擇高混機，要根據擠出機的產量，及所生產的製品不同。購量不同引數的裝置，例如1、電機的功率。2、主軸轉速線速度。3、鍋筒的直徑與高度比。4、折流板的形式等等。
五：混合時間和溫度對粉體活化質量的影晌。
5：粉體選擇：
我們要想粉體在發泡體系中具有可發性；實際上就是要粉體在體系中具有成核功能。因此對粉體的要求還是與做普通的填充母料有一定區別。
1：粉體粒徑的選擇
2：粉體成型工藝的選擇
3：粉體本身結構的影晌
4：偶聯劑的選擇
5：活化工藝的控制
6：擠出機螺桿組合的排列
7：成型溫度的控制
8：載體樹脂的選擇
以上幾點都是在做可發性功能填充母料的要求。
製備可發性填充母料的關鍵問題是在保證製品輕量化的同時如何保證在後成型階段使產品密度不上公升；同時不影晌製品的物性指標。
我們在製備該母料的同時；可以利用其膨脹特性製備抗收縮母料。實踐證明在pp注塑工藝中加入該母料；可有效地解決製品的收縮問題。
6：粉體粒徑、成型工藝對發泡體系的影晌：
在製備可發性填充母料時，粉體粒徑對後期產品成型特別重要；有許多的文獻報道，無機粉體在發泡製品中，作為無機成核劑使用，但在用量上都是有嚴格控制的，在此他所扮演的角色是功能性成核劑。要想把無機粉體材料作為填充母料樣新增在發泡體系中，使既具有成核功能，又具備填充功能；對粉體的粒徑有一定的要求。如果單隻考慮成核功能，其粒徑在2.
6m時有很好的成核效果，但是在這種粒徑情況下，對粉體的活化處理工藝要求很嚴，並且成本很高。當粉體粒徑在6.5m最適合做發泡改性材料，不論在處理工藝和成本上都適合做發泡改性材料。
我們通過對不同工藝生產的粉體進行試驗對比，利用濕化生產的無機粉體最適合做發泡改性材料。因此符合這兩個條件的無機粉體材料是生產可發性填充母料的關鍵。
7:雙螺桿擠出裝置對成型產品的影晌
粉體活化工藝完成後，造粒工藝是最後的關鍵，我們既要保證物料的塑化，又要保證不能破壞材料中發泡體系。因此，對雙螺桿的l/d、螺紋元件的排列、壓塑比、機頭壓力、溫度以及螺桿轉速都必須有機的結合在一起，才能生產出合格的可發性填充母料。
同向雙螺桿擠出機進行反應擠出的典型流程
用於反應擠出的嚙合同向雙螺桿的螺紋頭數一般為二頭，因為二頭螺紋元件能提供大的反應體積和最小的剪下功輸入。其兩根螺桿應當以最小的間隙並列放置，使其一根螺桿的螺槽根部被一根螺桿的頂部掃過，保持良好的自潔性，以消除擠出時物料可能停滯的死角，防止物料的沉積或粘掛在螺桿上。在嚙合區，兩螺桿的螺槽應當是縱向開放的，使物料可由一根螺桿流向另一根螺桿，承受恆定的混合，這對適度而均勻的混合和熱傳遞特別重要。
整根螺桿可由不同導程的螺紋元件、由不同錯列角及不同盤數組成的捏合塊和齒形元件組成。但組合順序及每個區的長度應根據擠出過程完成的任務來決定。應當記住，螺桿元件的組合順序主要影響沿螺桿物料的充滿程度；不同螺桿組合會有不同的停留時間分布。
使用由薄捏合盤組成的正向或反向捏合塊，可以提高物料在螺桿中的充滿度，以及加長停留時間，獲得最大的縱向混合，而由厚的捏合盤組成的捏合塊能產生非常窄的停留時間頻譜以及最小的縱向混合和徹底的橫向混合。後一種螺桿組合能導致塞流輸送，可用於實現窄的相對分子質量分布和高反應速率的凝聚反應。也可以用只有輸送元件的螺桿組合來完成某些聚合反應。
在這些聚合反應中，回混並未負面地影響分子質量分布或反應速率。螺桿應設排氣區，以排除殘留單體或反應副產物。
通過螺桿、機筒的結構設計，可以提供良好的溫控條件和傳熱條件，使放熱反應得到嚴格控制。對於具有特別高的傳熱值的反應，可以通過機筒壁上的迴圈溝槽中的介質將熱量導走。為精確控制反應，可對積木式的不同機筒段進行單獨的或成組的加熱冷卻。
近年來，對嚙合同向雙螺桿擠出機更適合反應擠出，在以下方面進行了改進：
1 增加長徑比（最大可到60 ~ 70），以加長停留時間；
2 降低螺桿轉數（最低可至3r/min）,以降低剪下能的輸入，延長停留時間；
3 為逐漸排氣以控制發泡，設定大體積的排氣口以移去未反應的單體；
4 增加螺槽深度，使在所希望的降低螺桿速度下進行反應；
5 為提供快速、均勻的混合而又沒有高剪下，採用專門的混合螺桿設計；
6 採用反向螺紋原件或反向捏合塊，以增加背壓和物料對螺槽的充滿程度，利於更均勻的反應，並對排氣區起密封作用。
二：改性材料在聚烯烴發泡體系中的應用
1：在pe擠出發泡體系中的應用,
在90年代中期，隨著塑料材料的發展，在生活用品中，塑料製品使用越來越多，箱包、帽舌普遍芯層基本上使用塑料製品，為了控制生產成本，採用了發泡技術，但由於pe的耐溫性較差，剛性不足，對生產工藝中的二次成型帶來了很多不利因素。（比如：版面軟化、無回彈性、針孔掉線、版面變形等等）這些都造成了二次廢品，降低了成品率。
當時有很多廠家也想新增填料來提高產品的剛性，但在材料中新增5%的母料時，出現了幾個問題。一是產品的密度明顯上公升；二是產品的厚薄變化很大；三是產品爆板；四是產品產生流痕。因此普通的填充母料根本不適宜在發泡體系中應用。
通過長時間的研究和實驗，我們逐步掌握了無機粉體在無交聯發泡體系中的技術。於2023年正式在廣州偉利紡織****的帽舌生產線中應用。其新增量在20%，產品的各項效能指標都得到了提高，特別是彈性模量和回彈性是原來的2倍。
隨著該應用領域的成熟化，改性材料又應用在型材領域。在pe再生料中，使用該產品還可以提高製品的韌性。（江蘇宇通、上海奧斯德）
簡支梁衝擊強度（無缺口）
粉體技術在無機材料領域的應用
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