石墨烯磺酸功能化實驗方案

2022-12-16 12:27:01 字數 1614 閱讀 6714

實驗方案

(1)4-磺酸基-氟硼酸重氮苯的合成

s1:稱取17.3g4-磺胺酸(0.1 mol)固體溶於100ml蒸餾水中後

s2:將31.8 ml氟硼酸水溶液(40 wt %, 0.2mol)緩緩逐滴加入磺胺酸水溶液中。將混合溶液冷卻至0℃。

s3:維持恆溫5℃,將7.0 g亞硝酸鈉(100mmol)溶於蒸餾水中,緩緩加入上步所得溶液中。新增完成,持續攪拌2h。

備註時間:2.5h

s4:抽濾收集白色沉澱,再用乙醚洗滌數次。將白色沉澱冷凍乾燥和儲存。

10min稱量+30min

(2)gp-so3h(ds=1.21)的合成

s1:稱取0.6g石墨烯粉末(go,約0.

05mol),其分散於500ml蒸餾水中.使分散+1h預還原+2h用5 wt %的碳酸鈉水溶液調節其ph值至9左右。(5.

26gna2co3,溶於100ml抽濾+30min分散水中)

+12h偶合+2h抽濾

s2:將調整過得溶液進行輕微的超聲處理30min。將go溶液用離心機分離+完全還原24h30min以移除未反應的石墨,轉速為2000rpm。

s3:稱量3.9g硼氫化鈉(0.

1mmol)溶於10ml蒸餾水中,將其加入go的水溶液中,在70℃下反應1h。抽濾,使用蒸餾水洗滌直至其ph值達到7。s4:

將部分還原的go重新分散到500ml的蒸餾水中,使用輕微聲波**30min。使用冰浴將其冷卻至室溫。

s5:稱取0.68 g(2.

5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯,溶於10ml蒸餾水中,將其緩緩逐滴加入s4得到的溶液中,在室溫下攪拌6h。反應溶液使用聲波處理30min。再稱取0.

68g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯重複上述步驟。

s6:反應完成後,使用5wt%的碳酸鈉水溶液調節ph值至10以上,伴隨新增有沉澱生成。將沉澱過濾出,並用蒸餾水(水)和乙醇洗滌,即可得到go-so3h。

s7:將go-so3h重新分散在500ml的蒸餾水中,再加入水合肼(5060%, 32ml),在120℃下充分還原24h。這步中磺酸基的存在使得石墨烯能夠很好分散在水中。

再使用5wt%的碳酸鈉水溶液調節ph值至10以上,過濾得到沉澱,用水完全洗滌,冷凍乾燥得到gp-so3h (1.19 g)。(3)gp-so3h奈米紙的製備

s1:將所需量的gp-so3h分散在水中,使用超聲處理。然後使用離心機

(2000rpm)去除不溶的雜質。通過帶有400nm規格孔隙的pc膜抽濾得到數百奈米至30μm左右的,並自然風乾。

s2:從過濾器上將獨立的奈米紙剝離,在真空爐中在250℃下進行熱處理24h。即可得到可用的gp-so3h奈米紙。(4)石墨烯化學鍵合鍍層

s1:將基片預先放置在裝有gp-so3h奈米紙碎片的反應爐中。為防止矽橡膠殘餘的灰汙染基片表面,高溫矽橡膠被放置在反應爐預先設定的位置。

s2:將反應爐中抽真空,然後在30min內迅速將溫度從室溫公升至500℃。關閉真空抽取,然後在20min內將溫度再次迅速公升至1000℃。

s3:管內有氣體產生,反應爐內的壓力會逐漸公升高至大氣壓,將真空閥轉接ar進氣口。將爐中盡快清理乾淨,並維持大氣壓。

維持1000℃近30min,再將反應爐冷卻至室溫,最後將處理過的試樣移出試管。

s4:使用水和丙酮洗去試樣表面的粉塵,並用真空乾燥箱乾燥一晚。

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